Метод анализа измерений рассеиванием излучения

Оптические методы анализа основаны на измерении характе]5истик оптических свойств вещества (испускание, поглощение, рассеивание, отражение, преломление, дифракция, интерференция, поляризация света), проявляющихся при его взаимодействии с элекгромагнитшш излучением. По характеру взаимодействия электромагнитного излуч(шия с веществом оптические методы анализа обычно подразделяют на эмиссионный спектральный, атомно-абсорбционный, молекулярный абсорбционный спектральный (спектрофотометрия, фотоэлектроколориметрия), люминесцентный, нефелометрический, турбодиметрический, рефрактометрический, интерферометрическиг поляриметрический анализ, а также спектральный анализ на основе спектров комбинационного рассеяния (раман-эффект) и некоторые другие методы, также использующие взаимодействие электромагнитного поля с веществом — ядерный магнитный резонанс (ЯМР), электронный парамагнитный резонанс (ЭПР), ядерная гамма-резонансная спектроскопия (эффект Мессбауэра) и т. д. [c.516]

Количественный анализ катализаторов методом диффракции рентгеновских лучей сложен и не очень точен по следующим причинам а) диффузный фон, образующийся как из-за особенностей аппаратуры, так и из-за различного рода неупорядоченности в кристаллитах б) расширение линий в) различие в отражениях от различных фаз вследствие различий в рассеивающей силе составляющих атомов г) различия в интенсивности рассеивания, определяющиеся размерами единичной ячейки и степенью асимметрии д) случайная интерференция линий е) флюоресцентное излучение от образца и трудности, присущие методам измерения интенсивности линий. Применение в качестве стандарта кристаллического образца с диффракционными линиями, близкими к линиям определяемой фазы, смягчает влияние некоторых из указанных факторов. Интенсивность рассеянного рентгеновского излучения, вызванного наличием данной фазы, с поправкой на различные. эффекты, указанные выше, линейно зависит от ее концентрации, но четкость диффракционной картины зависит от величины и упорядоченности кристаллитов. Большие кристаллиты дают резкие интенсивные диффракционные линии, в то время как маленькие кристаллиты дают широкие размытые линии. В некоторых случаях вещества с очень маленькими кристаллитами, например голи аморфной окиси железа, дают очень широкие диффракционные линии, которые с большим трудом можно отличить от фона беспорядочно отраженного рентгеновского излучения [8]. Поскольку многие катализаторы приготовляются методами, обусловливающими образование относительно аморфных структур с сильно развитой поверхностью, их рентгенограммы получаются слабыми и расплывчатыми и даже качественный анализ по рентгенограммам представляет большие трудности. Смесь малых количеств кристаллического вещества с большим количеством почти аморфг ного вещества может дать диффракционную картину только кристаллического вещества. Интенсивность диффракпионных линий увеличивается с ростом порядкового номера атомов, образующих кристаллическую решетку. В отработанных железных, кобальтовых или никелевых катализаторах синтеза углеводородов из окиси углерода и водорода обычно нельзя установить характеристическиа линии углерода, даже если он присутствует в значительных количествах. Однако углерод, присутствующий в виде карбидов, можно обнаружить, поскольку расстояния между отражающими плоскостями из атомов металлов в карбидах обычно отличаются от этих расстояний в чистом металле. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология