Отбор образцов газа под уменьшенным давление

Значительно сложнее иметь дело с образцами сжиженного газа, нежели с образцами, состоящими целиком из газа это связано с возможностью изменения состава, которое происходит при частичном испарении или частичной конденсации в процессе перевода образца в колонку. Невозможно дать определенные указания для таких случаев, вследствие весьма различных условий, при которых может происходить перевод таких образцов. Существенно только, чтобы жидкий образец из резервуара или какой-нибудь трубы переводился в куб без заметного испарения. Сосуды для отбора должны быть в этом случае металлическими с диафрагменными вентилями с каждого конца, и должны приниматься все соответствующие предосторожности, так как образец может находиться под давлением. Соединительные трубки должны быть изготовлены из металла до самого перегонного прибора, где производится охлаждение, следовательно, уменьшается давление. Цилиндр, содержащий образец, должен быть соединен с манометром, если давление образца недостаточно точно известно. [c.354]

Неконденсирующимся газам дают медленно вытекать в приемник отгона. Однако это следует делать лишь в том случае, если конденсатор поддерживают при постоянной низкой температуре (ниже —170°) непрерывной подачей хладагента. Существенно также дать кубу немного нагреться так, чтобы образовалось некоторое количество жидкости в конденсаторе, которая бы стекала вниз по колонке. Эта флегма должна просматриваться по крайней мере на половине длины колонки, а отклонение давления от атмосферного не должно превосходить 50 мм. При этих условиях ни один из вышекипящих углеводородов (этилен, этан или другие компоненты с такими же или более высокими температурами кипения) не будет удаляться с неконденсирующимися газами, и лишь небольшое количество метана будет унесено ими. Штарр и соавторы [48] сообщили, что в хайд-робот можно вводить по крайней мере 250 мл образца в минуту, и при этом неконденсирующиеся газы не увлекают с собой этана или этилена. Их образцы содержали 50—75% неконденсирующихся газов. Не следует начинать отбирать дестиллят до тех пор, пока давление в колонке выше атмосферного. Окончание отбора этой первой фракции будет видно по стремлению давления упасть, несмотря на продолжающееся кипение в кубе. Когда убеждаются, что давление уже больше не возрастает выше атмосферного, скорость подачи охлаждающей жидкости может быть слегка уменьшена, так, чтобы температура конденсатора возросла до нормальной точки кипения метана. Это указывает на конец фракции неконденсирующихся газов. Если требуются дальнейшие сведения об этой фракции, ее следует перевести в дополнительный прибор для измерения плотности, анализа на приборе Орса или подобных исследований. Если же дальнейших исследований не требуется, необходимо просто отметить давление в приемнике или объем собранного отгона до этой стадии анализа. [c.357]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология