Жидкие образцы

Спектры жидких образцов. Спектры жидкостей и растворов приходится снимать наиболее часто. Для качественного определения вещества достаточно поместить каплю исследуемого соединения между отполированными поверхностями пластинок из подходящего материала (табл. 19). Оптические свойства поверхности таких пластинок в видимой области (помутнение, мелкие царапины и т. п.) не играют большой роли, так как рассеяние света такими дефектами резко уменьшается с увеличением длины волны, и мутная пластинка может быть прозрачной для ИК-излучения. Образовавшийся между пластинками капиллярный слой жидкого веще- [c.205]

С другой стороны, образцы, находящиеся в жидком состоянии, обычно требуют некоторого предварительного фракционирования для уменьшения числа компонентов. Некоторые примеры анализов жидких образцов приведены в табл. 5—8. [c.346]

При увеличении молекулярного веса жидких образцов быстро достигается предел, начиная с которого определение индивидуальных соединений становится невозможным из-за присутствия громадного числа изомеров. [c.346]

Плотности могут быть определены одним из предложенных методов [114—115]. Нефтезаводы и лаборатории обычно пользуются специальными гидрометрами в градусах по API [116] или удельным весом при (15,56° С) [117]. Для тщательной работы с жидкими образцами лучше всего пикнометры [118—119]. [c.182]

Чтобы предотвратить смачивание стекол холодильника, если работают с жидким образцом, применяют специальную пипетку (рис. IV. 9). Пипетку взвешивают вместе с колбой, в которой находится образец, до и после наполнения эбуллиометра. Высоковязкие масла разбавляют бензолом. Твердые образцы вводят через холодильник в виде шариков или зерен при помощи щипцов. [c.71]

X = (Х1, Ха,. .. Хп) — вектор неизвестных, представляющих собой части полного ионного тока, приходящиеся на долю соответствующих типов соединений в смеси, что соответствует объемной концентрации жидкого образца. [c.202]

Для количественной оценки устойчивости нефтяного сырья против расслоения предложен метод [31], в основу которого положено принудительное разделение помещенного в пробирку испытуемого жидкого образца в центробежном поле с последующим определением изменения концентрации компонентов по высоте слоя жидкости. [c.72]

При работе необходимо соблюдать чистоту прибора и кювет. Прибор очень чувствительный, и поэтому малейшее загрязнение стенок кювет, защитных стекол, термостатирующей жидкости приведет к неверным результатам. Кюветы для жидких образцов заполняются пипеткой. Кюветы для газов имеют по два патрубка. Это позволяет измерять показатель преломления или концентрацию какого-либо газообразного вещества в газовом потоке. При этом через кювету пропускают исследуемый газ, а кювету сравнения заполняют эталонным газом или через нее с такой же скоростью пропускают эталонный газ. Измерения можно проводить и не в потоке. Тогда кювету промывают газом из сосуда и после заполнения ее краны закрывают. При этом необходимо соблюдать постоянство давления газа. Давления эталонного газа и исследуемого должны быть точно одинаковыми. [c.93]

В дозаторе следует поддерживать такую температуру, при которой бы происходило полное и быстрое испарение жидкого образца, чтобы образовался поршень аналогично тому, как это происходит при впуске газовых проб. Устройство для ввода жидких проб нагревается на 50—60 град больше, чем температура хроматографической колонки. [c.236]

Рис. 87. Стеклянная ампула для жидких образцов

Д. Приготовление жидких образцов [c.198]

Многие чистые жидкости можно исследовать в стандартных кюветах из хлорида натрия. Жидкие образцы можно также изучать в виде пасты, помещенной между двумя пластинами из хлорида натрия. [c.274]

Из приведенных данных следует, что исследование (-резонансных спектров возможно в основном для твердых веществ и при низких температурах. Именно таким образом был впервые обнаружен эффект Мессбауэра. Однако в настоящее время возможно измерение спектров при комнатных температурах, проведены так же исследования жидких образцов. В современной экспериментальной методике наблюдения (-спектров используется эффект Допплера — движение поглотителя — для достижения условий резонанса. Принципиальная схема прибора представлена на рис. 6.60. [c.338]

ВЧ-генератор 2 — настройка и сопряжение 3 — плазменный факел 4 — ВЧ-катушка 5 — подача охлаждающего газа аргона 6 — плазмообразующий га.з аргон способы введения пробы в плазму 7 — подача жидких образцов 8 — подача твердых образцов 9 — колба с гидридами 10 — термический атомизатор И — распылитель 12 — жидкостный хроматограф [c.120]

Угол наклона а градуировочного графика, построенного в координатах —lg к оси абсцисс, обычно не превышает 45°. Его величина зависит от самопоглощения аналитической линии—при малых концентрациях почти во всех случаях 45°, уменьшаясь при переходе к средним и большим концентрациям. Только в редких случаях, когда концентрация атомов определяемого элемента в плазме растет быстрее, чем в твердом или жидком образце, угол наклона становится больше 45°. [c.271]

Жидкие образцы перед измерением должны быть помещены в соответствующие кюветы. [c.243]

Введение изучаемого вещества в жидкокристаллическую фазу приводит вследствие существования в ней упорядоченного расположения молекул к вынужденной ориентации растворенных молекул и снятию вырождения (в отличие от того, что происходит в обычных жидкостях за счет теплового движения) прямых спин-спиновых взаимодействий, а это дает возможность по спектру жидкого образца определить геометрическую структуру молекулы. [c.733]

Ацетонитрил находится в жидком состоянии в удобной для работы области температур (от -45 до +82 °С), относительно легко очищается и не разлагается при хранении после очистки. Он токсичен, а давление его паров достаточно велико, чтобы создать потенциальную опасность достижения предельно допустимой концентрации, равной 20 млн [2]. Как растворитель ацетонитрил особенно удобен для обработки реакционных смесей с целью идентификации или выделения продукта. Достаточно высокое давление паров при комнатной температуре позволяет легко отделить ацетонитрил выпариванием. Ацетонитрил весьма эффективно можно использовать для спектроскопических измерений, так как он полностью прозрачен в видимой и ближней ультрафиолетовой областях. Приготовленные обычным методом жидкие образцы при толщине кюветы 1 см обладают 90%-ной трансмиссией в области от 1900 до 2000 А [3. Ацетонитрил может быть использован в кюветах толщиной 1 см с вычитанием фона чистого, растворителя в ближней ИК-области до 2 мкм. Он характеризуется интенсивным поглощением в области спектра между 170 и 173 нм. Как растворитель для инфракрасных измерений ацетонитрил мало подходит для области поглощения хлорида натрия. [c.5]

Берут навеску 125 1 мг сухого образца и переносят ее количественно в пробирку. Рели необходима концентрация раствора, отличная от 0,5%, то берут соответственно большее или меньшее количество образца. Жидкие образцы взвешивают прямо в пробирке. [c.50]

Метод МНПВО особенно полезен для качеств, анализа и успешно применяется для исследования пов-стей твердых тел и жидких образцов-водных р-ров (объемом до а 25 мкл), вязких и клейких в-в, паст, поверхностных покрытий, пов-стей полимерных соед., слоистых пластиков, волокнистых и вспененных материалов, разл. осадков и шламов и т.п. Качество получаемых спектров МНПВО сильно зависит от контакта между кристаллич. призмой и образцом. Вследствие мягкости или хрупкости материалов призм, используемых в этом методе, исследуемые твердые образцы должны иметь гладкую плоскую пов-сть и не быть чрезмерно жесткими или шероховатыми. [c.396]

Суммарная интенсивность молекулярного рассеяния, включая рэлеевское, для жидких образцов и видимого света составляет примерно от интенсивности возбуждающего света, причем лишь 1 % этой величины приходится на спектр КР. [c.289]

Жидкости. Большие количества жидких образцов можно исследовать непосредственно в ампулах, используя схему освещения 90° (рис. 17,4, а) или 180° (рис. 17.4,6). Для исследования небольших жидких образцов в тех же схемах 90° и 180° (рис. 17.5) используют стеклянные или кварцевые капилляры. [c.291]

Среди наиболее эффективных методов контроля за содержанием различных веществ в потоке важное место занимает проточно-инжекционный анализ (ПИА) - метод, основанный на введении (инжекции) пробы жидкого образца в движущийся непрерывный поток жидкости (носителя) . После ввода в носитель зона инжектированной пробы транспортируется к детектору, который непрерывно регистрирует оптическую плотность, электродный потенциал, ток или любой другой физический параметр, изменяющийся при прохождении зоны пробы через ячейку детектора. Большой интерес к ПИА связан прежде всего с возможностью автоматизации анализа, начиная с рутинного и кончая сложными биохимическими исследованиями. Условия измерения легко регулируются, и часто достаточно лишь поддерживать постоянными ионную силу и pH раствора. [c.577]

Устройство для ввода жидкого образца показано на рис. ХХХП. 27, б. Образец и шприц охлаждают до 0°. Затем набирают в шприц несколько капель исследуемого образца или прокалывают им резиновую трубку, вводят иглу в отверстие, имеющееся в отводе крана 13 так, чтобы прокол не совпал с отверстием поворачивают краны 17 и 13, и направляют жидкость с газом-носителем в колонку и устанавливают краны 17 13 ъ положение, как показано на рис. ХХХП. 27, б. [c.849]

Метод, с помощью которого твердые либо жидкие образцы могут быть введены в систему напуска, нагретую приблизительно до 200° С, был описан Кольдекортом [60]. Менее летучие материалы могут быть введены в масс-спектрометры после нагревания в маленькой печи и испарения непосредственно в электронный пучок такая система применялась ири изучении качественного состава асфальтов [61]. Печка может находиться также и вне ионизационной камеры в этом случае работают с молекулярным пучком образца. Последняя система широко применялась для исследования металлов и других неорганических соединений и продуктов термического распада полимеров [62]. В работе [63] описана конструкция, обеспечиваюи ая непосредственный ввод анализируемого вещества в ионный источник. [c.39]

ИНУЛИН, резервный полисахарид. Содержится в клубнях сложноцветных и нек-рых др. растений. Макромолекулы линейны, состоят из 2-)-1-связанных остатков -D-фруктофураноэы и оканчиваются a-D-глюкопиранозным остатком, как в сахарозе. Мол. м. не превышает 6000 [а]о от —34 до —40°. Получ. экстракцией из клубней георгина горячей водой. Использ. для получ. D-фруктозы. ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ (ИК спектроскопия), раздел молекулярной оптич. спектроскопии, изучающий спектры поглощения и отражения электромагн. волн в ИК области (волновые числа 50—5000 см ). ИК спектры возникают в результате переходов между колебат. уровнями осн. электронного состояния изучаемой системы. Их измеряют с помощью спектрометров разных типов (см. Молекулярная оптическая спектроскопия). Спектральный диапазон ИК спектрометров составляет обычно 200—4000 см , разрешение 0,5—0,1 см (иногда 10 см ). Для регистрации спектров сильнопоглощающих твердых и жидких образцов (в т. ч. полимеров) и тонких поверхностных пленок разработан т. н. метод нарушенного полного внутр. отражения. Он основан на поглощении поверхностньп слоем в-ва энергии электромагн. излучения, выходящего из призмы полного внутр. отражения, к-рая находится в оптич. контакте с изучаемой пов-стью. [c.223]

Система состоит из двух частей, которые по мере необходимости подпаиваются к вводу в источник одна служит для введения газообразных продуктов, вторая — для испарения и введения жидких образцов. Откачка обоих систем производится форвакуумным и диффузионным насосами. Обе системы изготовлены из стекла. Натекатель /5 представляет собой платиновую фольгу с 4—5 отверстиями диаметром 10—15 мк, фольга впаяна в стеклянную трубку, которая соединяется через коваровый переход с источником. Намотка из стеклянной ткани со вшитой в нее нихромовой проволокой обеспечивает равномерный, регулируемый с помощью автотрансформаторов (ЛАТР) обогрев системы. Высоковакуумные вентили обогреваются специальными печами. Исследуемый образец в количестве 10—25 мг помещается в пробирку /2, которая присоединяется к системе. Пробирка охлаждается жидким азотом, откачивается до давления 10 —10 мм рт. ст. Через 3—4 мин откачка прекращается, насосы отсекаются от системы напуска, а исследуемый продукт испаряется в баллон напуска 14. [c.43]

Анизотропное взаимодействие количественно определяется углом между направлением внешнего магнитного поля и линией, проходящей через ядро атома и орбиталь неспаренного электрона. В поликристаллических образцах направление таких линий достаточно произвольно, вследствие чего СТС получается нечеткой. В жидких образцах любые направления этих линий равновероят- [c.209]

Одноргдность магнитного поля сильно ухудшается при наличии твердых частичек, взвешенных в жидком образце, поэтому раствор должен не содержать осадка, в том числе кристаллов растворенного вещества. [c.44]

Наблюдение спектров ЯКР возможно только в твердой фазе, и, следовательно, жидкие образцы необходимо замораживать. Поскольку резонансные частоты зависят от температуры, имеет смысл проводить измерения при стандартных температура. , и в больипшстве случаев спектры ЯКР снимают при темн -рагуре жидкого азота (77 К). [c.355]

Резонаторы могут быть различных размеров и форм. Наиболее употребительны ТЕюг —прямоугольный резонатор, применяющийся при исследовании больших и особенно жидких образцов (рис. 21.13), ТЕои— цилиндрический резонатор, пригодный для исследования газообразных систем и жидкостей в капиллярах (рис. 21.14). Резонаторы классифицируются по конфигурации распределения СВЧ-поля или по электрической ТЕ , т, п-моде. Индексы I, т, п представляют собой целые числа, характеризующие конфигурацию поля по числу периодичности в Е (электрическом) и [c.352]

Метод лиофильной сушки заключается в сублимации льда из клеток и тканей в вакууме и, таким образом, является важным способом препарирования для микроанализа биологических объектов. Этот способ отнюдь не является идеальным, и необходимо находить компромиссное решение проблем, связанных с неизбежным образованием и ростом кристаллов льда и с преимуществом, заключающимся в том, что имеется возможность избежать контакта ткани с любыми химикатами во время процесса препарирования. Более того, это не самый лучший способ для всех образцов. Оптимальная сохранность получалась только на образцах, в которых оставалась матрица ткани после завершения процесса сушки. Метод лиофильной сушки в сочетании с микроаналитическими исследованиями, вероятно, лучше всего применим к средам материалов, клеточным монослоям, изолированным клеткам и тонким жидким образцам. Высушенные в замороженном состоянии массивные материалы могут быть заполнены воском или смолой, и заполимеризовавшийся материал может нарезаться. Для анализа массивных объектов, по-видимому, лучше не использовать высушенные в замороженном состоянии объекты из-за возрастания размера области генерации рентгеновского излучения [295]. Метод лиофильной сушки, вероятно, не является наилучшим методом препарирования для анализа in situ межклеточных жидостей — такие исследования более правильно проводить при замораживании из гидратированного состояния. Метод лиофильной сушки биологических образцов для микроскопии и анализа является в общем эмпирическим процессом, и невозможно выработать правила, которые были бы применимы ко всем образцам, — для каждого образца требуется своя собственная процедура. Такие процедуры, вероятно, лучше описать после рассмотрения некоторых физико-химических аспектов замораживания и лиофильной сушки. Поэтому предлагается сначала рассмотреть некоторые теоретические аспекты лиофильной сушки и перейти к обсуждению некоторых практических аспектов, применимых ко всем образцам. Несмотря на то что о методе лиофильной сушки было уже много написано, недавно опубликованные статьи 442—445] содержат строгую теоретическую основу метода. [c.295]

Введение жидких образцов. Благодаря большому разнообразию микролитровых (- 2 мкл) шприцев для жидкостей существует много различных способов введения таких образцов. Образец засасывают в иглу, вводят через пробку из самозатягивающейся резины в систему ввода, после чего щприц удаляют. С помощью шприцев вводят постоянные объемы или их калибруют для введения известных аликвотных количеств образца. [c.370]

Метод печной камеры. В этом методе используют печи различных типов, которые нагревают внешним источником до заданной температуры (рис. 34.26). Жидкие образцы вводят в камеру путем впрыскивзния, трердые, а также и жидкие образцы можно [c.197]

Рентгеновский микроанализ применялся для исследования очень малых объемов жидкости, полученной микропункцией из тканей и помещенной либо на отполированную поверхность бериллия, либо на тонкую пленку-подложку и затем высушенную в замороженном состоянии. В недавно опубликованных работах [206, 207] приводятся детали метода и процедура количественного расчета, связанная с ним. Обычно при количественных расчетах не возникает проблем, поскольку физические и химические свойства высушенных мофильной сушкой жидких образцов и эталона достаточно близки, поэтому необходимость введения поправок отпадает. Калибровочные кривые эталонов обычно представляют собой графики зависимости скорости счета инте11сив юсти характеристической рентгеновской линии от концентрации и в исследуемом диапазоне концентраций являются неизменяющимися прямыми линиями. Все, что должен сделать исследователь,— это сравнить скорости счета характеристического рентгеновского излучения от образца и эталона н по калибровочным кривым определить концентрацию. Присутствие малых количеств органического материала, такого, как протеин, может сказаться на результатах количественного анализа. Протеин может влиять на точность воспроизведения микрокапель, на процесс формирования кристаллов льда при при- [c.86]

Наибольший интерес в биологическом рентгеновском микроанализе сконцентрирован на изучении физиологически активных жидкостей, которые могут быть получены из одиночных клеток или из пространства, окруженного несколькими клетками. Были разработаны методы извлечения таких жидких образцов микропункцией и определения элементного состава и концентрации жидкостей в объеме всего лишь в несколько пиколитров. В разработанных методах [396—398] маленькие капли помещают на очень хорошо отполированную поверхность бериллия, погруженного в ванну с вазелиновым маслом. Капли воды не смешиваются с гидрофобным вазелиновым маслом и остаются в виде отдельных капель на бериллиевой подложке. [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология