Метилманнозид

Продукт пригоден для следующей стадии работы. Чистый метилманнозид получают перекристаллизацией из четырех частей 80%-ного этанола, т.пл. 188—189°, [а]д +80,8°. [c.173]

Метанолиз в присутствии соляной кислоты использовали для получения метилманнозида из древесины после предгидролиза [32]. Для растворения целлюлозы в результате гомогенного сольволиза предложили использовать систему уксусный ангидрид-диметил-формамид — H2SO4 [20]. [c.217]

Получение а-метилманнозида. Размолотые бобы помещают в колбу, снабженную обратным холодильником, приливают туда 250 мл 0,5 н. H2SO4 и нагревают 9 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения гидролизат освобождают центрифугированием от хлопьевидного осадка. Раствор нейтрализуют едким барием (индикатор — лакмус), добавляют 1—2 г активированного угля, кипятят несколько минут и в горячем виде фильтруют, отсасывая через воронку Бюхнера. Фильтрат выпаривают под вакуумом водоструйного насоса до получения сухого стекловидного остатка. [c.59]

Из этого остатка выделить маннозу сразу в чистом виде не удается, поэтому сначала получают а-метилманнозид. К остатку приливают 125 мл 3%-ного метанольного раствора хлористого водорода (примечание 1) и кипятят 6 ч в колбе с обратным холодильником. По окончании реакции раствор концентрируют под вакуумом водоструйного насоса до половины объема и охлаждают на льду. Выпадают кристаллы а-метилманнозида. Их отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного метилового спирта и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. [c.59]

Выход около 20 г (примечание 2). Температура плавления перекристаллизованного из воды а-метилманнозида около 180° [alo +78,6° (примечание 3). [c.59]

Гидролиз а-метилманнозида. а-Метилманнозид гидролизуют 2 кипящей водяной бане в 100 мл 1 н. H2SO4. Горячий гидролизат нейтрализуют порошком мела и отфильтровывают. Гипс на фильтре промывают горячей водой и раствор выпаривают под вакуумом водоструйного [c.59]

Из маточника можно выделить дополнительно около 2 г метилманнозида. [c.60]

Получаемый метилманнозид без дополнительной очистки пригоден для следующей стадии работы. Чтобы получить более чистый продукт, метилманнозид перекристаллизовывают из четырех частей 80%-ного этилового спирта. Т. пл. 188—189° [а] , +80,8°. [c.60]

Чаще всего такого рода самопроизвольное расщепление удается вызвать, внося в пересыщенный раствор затравку одной, из антиподов. Первые опыты по расщеплению с помощью за травки были проведены еще в 60-х годах прошлого столетия на примере натрий-аммонийтартрата. Позднее также был расщеп лен цинк-аммонийлактат , метилманнозид (П ) (лишь при температуре ниже 8 " С), бензплфенилгидразон эритрозы (ХП1) [c.372]

Последующие процедуры лучше всего проводить в холодной комнате. Нерастворимый материал осаждают с помощью настольной центрифуги. Раствор вносят в колонку с L H-сефаро-зой. Скорость потока должна составлять 0,5 мл/мин. После нанесения образца колонку промывают десятикратным объемом (примерно 50 мл) L H-буфера. Если в пробе присутствуют белки, меченные то элюцию материала с колонки можно контролировать на сцинтилляционном счетчике. После промывания колонки с нее снимают адсорбированные гликопротеины с помощью 2%-ного а-метилманнозида и фракции с максимальной активностью объединяют. Полученный материал диализуют 3 ч против буфера для реассоциации (состав буфера см. в разд П1, Г). [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология