Количество поды, выпариваемой при концентрировании растворов

Отфильтровывают часть раствора, отбирают 100,0 мл фильтрата и выпаривают досуха. Если содержание А1<0,005 %, к остатку добавляют 2 капли концентрированной НС1 и с помощью минимального количества воды переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл. Добавляют 1 мл 4 %-иого раствора тиогликолевой кислоты и 15 мл буферного раствора с алюминоном. Колбу помещают в кипящую водяную банк) на 5 мни для развития окраски. Охлаждают колбу под струей воды, доводят до метки водой и через 10—15 мнн измеряют оптическую плотность при 515 нм. [c.29]

Приготовление эталонов. Для приготовления эталонов используют металлическое олово, чистое, не содержащее алюминия. Рассчитанные навески олова помещают в термостойкие стаканы и растворяют Б перегнанной концентрированной НЫОз при перемешивании стеклянной палочкой. Затем в стаканы вводят рассчитанные количества азотнокислого раствора алюминия. Содержимое стаканов тщательно перемешивают, выливают в кварцевые чашки и выпаривают под инфракрасной лампой до получения сухого остатка. Сухой остаток в течение 40 мин. прокаливают в муфеле при 800° С до удаления окислов азота. Получившиеся окиси олова и алюминия переносят в агатовую ступку, растирают в течение 30—40 мин., а затем осыпают в стеклянные бюксы для хранения. [c.371]

Сине-черный осадок- окислов, тоже содержащий еще незначительные количества платины, переводят в фарфоровую чашку. Черно окрашенный фильтр обрабатывают разбавленной соляной кислотой, содержащей гидразин, разрушают гидразин выпариванием с азотной кислотой и присоединяют этот раствор к осадку в чашке. Содержимое чашки выпаривают с концентрированной соляной кислотой, под конец с прибавлением небольших количеств азотной кислоты. Немного подкисленный остаток от выпаривания растворяют в 6—8 мл воды и прибавляют 1 г нашатыря, отчего большая часть платины, палладия и иридия выпадает. Фильтрат от этого осаждения выпаривают с 1 мл разбавленной азотной кислоты. Выделившиеся комплексные соли трех названных металлов отфильтровывают и промывают наполовину насыщенным раствором нашатыря, подкисленным разбавленной азотной кислотою. [c.342]

Навеску 1 г помещают в стакан емкостью 150 .v и обливают ее 20—30 см 10%-ного раствора НС1, через 5—10 мин добавляют туда же несколько капель концентрированной азотной кислоты и нагревают раствор, выпаривая жидкость до объема около 5 см (для полного перевода железа в раствор). После этого приливают в стакан 50%-иую серную кислоту в количестве 20—40 см и снова выпаривают раствор до объема 5 см . Под конец выпаривания должны выделяться в обильном количестве пары серного ангидрида, что указывает на полное растворение железа. [c.83]

Для восстаповления бензоилцианида, по Киндлеру и Пешке [662], в Б вносили 2 г палладиевой черни и 75 мл ледяной уксусной кислоты в эту суспензию в течение 2 час. при 18° и 2 атм давления из К по каплям приливали раствор бензоилцианида в 250 мл ледяной уксусной кислоты при непрерывном встряхивании. По окончании приливания раствора выжидали, когда прекратится поглощение водорода. Каждый моль бензоилцианида поглощал 6 атомов водорода. Затем отфильтровывали от катализатора, упаривали при 30° под пониженным давлением, растирали вязкий остаток с небольшим количеством воды и добавляли к нему избыток концентрированного раствора едкого кали. Выделяющийся маслянистый амин извлекали бензолом, кратковременно сушили над едким кали и выпаривали бензол под пониженным давлением. К остатку приливали сухой эфир и снова выпаривали под вакуумом. При этом выпадал р-окси-р-фенилэтиламин в виде красивых кристаллов с выходом в 70—80% от теории. После отсасыва- [c.248]

Ацетатный способ. Солянокислый, окисленный раствор 1—2 г руды (при очень низком содержании марганца берут соответственно больше) выпаривают досуха, растворяют в возможно меньшем количестве теплой соляной кислоты, разбавляют водой и фильтруют. Совершенно остывший фильтрат очень точно нейтрализуют раствором углекислого аммония, т. е. до тех пор, пока жидкость только-только начнет мутиться. В случае образования настоящего осадка его растворяют в нескольких каплях соляной кислоты и вновь нейтрализуют углекислым аммонием. Для нейтрализации хорошо приготовить два раствора углекислого аммония один довольно концентрированный и другой — сильно разбавленный, которым пользуются под конец. Вначале можно приоавлять соль в виде порошка. [c.35]

Гексароданородиат(1П) калия K3[Rh(S N) ] [39]. Соединение получается при действии роданида калия на KsiRh lel в водном растворе при нагревании. Раствор выпаривают на водяной бане, причем малиновый цвет гексахлорородиата(П1) переходит в темногранатовый. Из концентрированного раствора действием 95%-ного спирта осаждают хлористый калий, а фильтрат выпаривают под уменьшенным давлением досуха. Операцию повторяют до полного удаления хлористого калия. После этого вещество растворяют в небольшом количестве воды и раствор конденсируют в вакууме над серной кислотой до появления темно-красных кристаллов. Их отжимают и сушат над фосфорным ангидридом. [c.56]

Затем в небольщом стакане смещивают сырую сульфокислоту с двойным по весу количеством пятихлористого фосфора. Когда закончится бурное течение реакции, стакан для удаления хлорокиси фосфора в течение короткого времени нагревают при 130—140° на масляной бане под тягой. После охлаждении хлорангидрид промывают при декантировании холодной водой. Полученное маслообразное вещество выливают в 45 жл концентрированного раствора аммиака и раствор досуха выпаривают на кипящей водяной бане. Сырой сульфамид перекристаллизовывают из этилового спирта или воды, прибавив активированный уголь. [c.213]

Полученный металлический сплав сплавляют с 10-кратным количеством серебра под слоен буры. Образовавшийся серебряный королек извлекают из тигля, освобохдают от шлама и растворяют в фарфоровой чашке в азотной кислоте (1 3). В раствор переходят серебро, палладий и основная масса платины. Азотнокислый раствор разбавляют водой и отфильтровывают. Нерастворившийся остаток промывают водой, а затем водным раствором аммиака с уксуснокислым аммонием до отрицательной реакции на ион серебра. Промытый осадок переносят в стакан и обрабатывают царской водкой. В раствор переходят золото и платина. Оставшийся родий иридий отфильтровывают в промывают водой, подкисленной соляной кислотой. Фильтрат и промывные воды выпаривают досуха, сухой остаток смачивают 2-3 ил концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают. Операцию выпаривания с концевтпированной соляной кислотой повторяют 3-4 раза. Сухой остаток растворяю в 3-4 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 75 мл и осаждают золото восстановлением насыщенным раствором щавелевой кислоты, как описано выше. [c.26]

Слитый декантацией раствор выпаривают до обг ема около 50 мл, добавляют 200 мл концентрированной соляной кислоты и снова осторожно (в стакане под стеклом) выпаривают до 50 мл при этом полностью удаляется азотная кислота. Раствор разбавляют до 200 мл горячей водой и фильтруют в мерную колбу емкостью 1 л, нерастворимый остаток тщательно про.мывают сначала горячей 5%-ной соляной кислотой, а затем горячей водой. Главную часть нерастворимого остатка в стакане, в котором производилось разложение навески, про.мывают в той Же последовательности, смывая на фильтр только мелкие частицы остатка и оставляя крупные на дне стакана затем тяжелые частицы смывают сильной струей воды во взвешенную фарфоровую чашечку и высушивают на водяной бане, тем временем фильтр с тонкой фракцией нерастворимого остатка высушивают в сушильном шкафу и возможно полнее и тщательнее сметают остаток во взвешенную чашечку. Очип енный фильтр увлажняют и протирают им оба стакана для удаления тонки.х частиц осмистого иридия затем фильтр озоляют при низкой температуре и озоленный остаток присоединяют к основному в фарфоровой чаппчо после высушивания при 105° находят вес суммы осмистый иридий-f песок . Песок отделяют и определяют сплавлением с навеской серебра (см. разд. VII, Г) увеличение веса серебра отвечает количеству осмистого иридия. Серебро растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, осмистый иридий отфильтровывают, промывают, высушивают и анализируют, как указано в В. [c.419]

Ход анализа. 20—40 мг мелкорастертого минерала поместите в тигель, добавьте 6 капель серной кислоты, нагрейте и выпаривайте (под тягой) до выделения 50з (белые пары). Затем добавляйте еще два раза еер.чую кислоту и выпаривайте ее, но так, чтобы к концу нагревания масса осталась смоченной серной кислотой. Тигель охладите, остаток после выпаривания обработайте водой и затем перенесите раствор с осадком в пробирку. Добавьте каплю концентрированной соляной кислоты, нагрейте до кипения и дайте отстояться. Охлажденный раствор центрифугируйте. К центрифугату добавьте несколько крупинок фторида аммония. В присутствии тория образуется осадок Thp4. Центрифугируйте и отделите раствор от осадка. Осадок тщательно промойте 10—20 каплями воды, затем 2 капляму 40%-ного едкого кали и снова таким же количеством воды. К промытому таким образом осадку прибавьте 3 капли [c.158]

Цинк в цианистом электролите определяется после предварительного разрушения цианистых цинковых соединений, которое производится следуюш,им способом. 25 мл цианистого электролита помещают в стакан емкостью 100 мл добавляют 3 м,л концентрированной HNOg и 10 мл H2SO4 (1 1),. после чего раствор выпаривают под тягой до появления белых паров (пары SO3). После охлаждения стакана в него добавляют дестиллированную воду в количестве, необходимом для растворения содержимого стакана, и переносят раствор в мерную колбу на 250 Улл. В дальнейшем для предварительного взбалтывания раствора в мерной колбе из нее отбирают пипеткой 30 мл раствора для объемного анализа. [c.55]

Сущность метода заключается в следующем. Хлориды растворяют в минимальном количестве воды (на 0,5 г соли достаточно 1,5 мл воды) в высоком стакане, прибавляют 1 каплю концентрированной соляной кислоты и затем ностепев нр вводят 20 мл абсолютного спирта, вращая стакан и капая жидкость в центр стакана, а не на его стенки. Хлориды натрия и калия выпадают в виде однородного зернистого осадка. Вращая стакан, Прибавляют 60 мл эфира (пл. 0,716—0,717 г/см ) и оставляют стоять 5 мин или пока осадок не осядет и жидкость не станет почти прозрачной. Стакан вращают время от времени. Фильтруют через тигель с пористым дном под стеклянным колоколом, собирая фильтрат в коническую колбу. Ополаскивают стакан и промывают осадок, а затем воронку, смесью 1 части спирта и 4—5 частей эфира. Снимают вещество, приставшее к стенкам стакана, стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Тигель отставляют. Фильтрат выпаривают на паровой бане, пропуская ток воздуха. Остаток обрабатывают 10 мл абсолютного спирта и нагревают, если это необходимо, для полного растворения. Оставшуюся Hat стенках колбы пленку снимают палочкой с резиновым наконечником. Вращая колбу, прибавляют 50 мл эфира, а затем 1 каплю концентрированной соляной кислоты. Перемешивают и оставляют стоять в течение 30 мин, продолжая изредка вращать колбу. Когда небольшой осадок осядет, фильтруют через тигель, в котором находится основная масса хлоридов натрия и калия, и промывают смесью спирта и эфира. Предварительно высушенный осадок осторожно прокаливают и взвешивают в виде хлоридов натрия и калия (а также рубидия и цезия, если они присут- [c.738]

Для определения вольфрама 1 г растертого в тончайший порошок материала продолжительное время обрабатывают царской водкой, после чего выпаривают досуха. Смочив остаток 5 мл концентрированной НС1, прибавляют через 10 минут 100 мл воды, нагревают до кипения, отфильтровывают осадок и промывают его сперва горячей разбавленной HNOg (1 5), а под конец — 5%-ным раствором (NHJNOg. Для выделения оставшегося в фильтрате небольшого количества WOg вупаривают еще раз и обрабатывают, как было описано выше (относительно превращения солей метавольфрамовой кислоты в соли обыкновенной вольфрамовой кислоты при действии аммиака см. стр. 515). [c.523]

Для выделения палладия по этому методу солянокислый раствор платиновых металлов выпаривают до небольшого объема, добавляют 25 мл концентрированной HNO3 и в закрытом стакане емкостью 250 мл нагревают на плитке почти до кипения нагревание продолжают до прекращения выделения бурых паров, которые образуются от взаимодействия азотной и соляной кислот и разложения нестойких хлоридов, В конце этой стадии большая часть палладия выделяется в виде темных красновато-коричневых кристаллов безводного хлористого палладия, быстро осаждающихся на дно. Стакан снимают с плитки и, не о.хлаж-дая, отстоявшуюся жидкость возможно полнее сливают декантацией в другой такой же стакан кристаллы промывают четыре раза небольшими порциями по 2—3 мл концентрированной HNO3, присоединяя промывные жидкости к первому основному раствору. Если несколько кристаллов будет увлечено промывной жидкостью при декантации, то это НС вызовет затруднений в дальнейшем ходе анализа. Стакан с жидкостью, полученной от декантации, закрывают, помещают на электрическую плитку и добавляют 5 капель концентрированной НС1 для переведения в хлорид небольших количеств нитрата палладия, образовавшегося ири первом выпаривании нагревают почти до кипения. После удаления бурых паров сильнокислый раствор хорошо охлаждают, погрузив нижнюю часть стакана в холодную воду. Отстоявшуюся жидкость под небольшим вакуумом декантируют через стеклянный тигель с пористым дном кристаллы хлористого палладия промывают четыре раза порциями по 3 мл охлал<денной концентрированной HNO3, сливая промывные жидкости через фильтр-тигель. [c.392]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология