Нитроксаминазо

Нитроксаминазо (палладион) предложен в качестве специфического реагента для определения палладия [1, 2]. Его получают азосочетанием диазотированной 2-амино-4-нитрофе-нол-6-сульфокислоты с кислотой Фрейнда в кислой среде. [c.127]

Получение нитроксаминазо. Растворяют 29 г (0,10 М) 807о-ной 2-амино-4-нитрофеноЛ 6-сульфокислоты в 150 мл 30%-ного водного пиридина, добавляя в случае неполного растворения углекислый натрий, и приливают соляную кислоту (пл. 1,19) до pH 2—3 по универсальной индикаторной бумажке. Суспензию тщательно перемешивают и охлаж-128 [c.128]

На следующий день смесь натриевых солей нитроксаминазо отфильтровывают с отсасыванием, суспендируют в 300 мл воды, добавляют 1 г солянокислого гидроксиламина, затем 56%-ный раствор едкого кали (10—15 мл) до полного растворения осадка. Раствор фильтруют, водой лдоводят объем до 400—500 мл и вносят 100 г хлористого натрия, после чего нагревают на водяной бане до образования раствора. К нему приливают 30 мл соляной кислоты (пл. 1,19), смеси дают остыть до комнатной температуры и через 2 часа отфильтровывают осадок. [c.129]

Полученный реагент проверяют на наличие продуктов разложения диазосоли, для чего хроматографируют на бумаге с применением в качестве элюанта 5%-ного раствора уротропина. При наличии на хроматограмме нескольких окрашенных зон переосаждение повторяют до получения однородного вс1цества. Реагент сушат в вакууме водоструйного насоса, постепенно повышая температуру с 60° до 105°. Полученный таким образом препарат пригоден для аналитических иелей. Содержание основного вещества определяют спектрофотометрически в 0,5 н. НС1 при 482 нм молярный коэффициент погашения нитроксаминазо равен 18,5-10 . [c.129]

Выход нитроксаминазо равен 45 г (80% в расчете на кислоту) содержание основного. вещества не ниже 70%. [c.129]

ФО палладия. Рс1 (II) в растворах 1,5 М Н28 04 образует с нитроксаминазо ВКС, в спектре поглощения которого есть полосы с Я з55=510 нм и Я ,ах =553 нм, =33-10 . [c.104]

Выполнение ФО. В мерную колбу вместимостью 25 мл вливают анализируемый раствор, содержащий 0,5—25 мкг па.тладия (II), приливают 3,2 мл 5 М Нг504, 1 мл 10%-ного раствора ЫН ОИ--НС1, 2 мл 85%-ного раствора Н3РО4, 10 мл воды, перемешивают. Спустя 10 мин вносят 2 мл 0,1%-ного раствора нитроксаминазо. Перемешивают, нагревают на водяной бане при 85—95°С в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки водой. Измеряют ОП при 565 нм относительно раствора сравнения, содержащего все реагенты, кроме палладия. [c.104]

Нитрозо-1 -нафтол 67 Нитрозо-Р-соль 68, 128 Нитроксаминазо 104 Нитрон 9 [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология