Диазосоли

Таким образом, в системе развивается цепная реакция. Инициировать цепной распад можно как непосредственно возбуждая молекулу диазосоли, так и с помощью добавок, которые образуют радикалы, способные передавать электрон катиону арилдиазония. Таким инициатором может служить рибофлавин (РФ) [c.274]

Сочетание. Растворяют 200 г Р-соли (0,61 М в пересчете на 100%-ную) в 2 л воды с добавлением углекислого натрия до нейтральной реакции, раствор фильтруют и переносят в емкость па 5 л. Туда же вносят еще 150 г углекислого натрия и 10 г едкого натра, перемешивают раствор 10 минут и затем в течение 2 часов при постоянном перемешивании вносят порциями по 20—35 мл суспензию диазосоли из пикраминовой кислоты. Перед внесением первой порции суспензии диазосоли к раствору приливают 20. м.л теплого 40%-ного едкого натра, Вторые 20 Л1Л суспензии вносят только после начала ре-100 [c.100]

Хранение сухой диазосоли опасно, поэтому ее следует сохранять во влажном состоянии. [c.158]

Диазосоль пикраминовой кислоты......... [c.210]

Реактив получают сочетанием диазосоли 2-аминопиридина [3] с 8-оксихинолином в среде абсолютного спирта [4. [c.40]

Весьма эффективно влияние меди или солей одновалентной меди на процесс разложения диазосоли [21-23]. Например, 2-изопропил-6-метил-фторбензол получают с выходом 71%, исходя из 2-изопропил-6-метил-анилина [22]. В этом случае разложение диазосоли проводят в растворе водного ацетона при 60-100 °С. [c.42]

X (исходное соединение) Температура разложения диазосоли, °С Выход Х-С Нд-Р в системе НР-пиридин (30 объемн. %) Выход Х-С Нд-Р по методике Бальца-Шимана, % [c.45]

Если стадия диазотирования ароматических аминов в растворе НР идет легко, то разложение диазосоли, протекающее с большим выделением тепла, требует эффективного отвода тепла или применения катализаторов [c.45]

Таблица 4. Результаты разложения диазосоли анилина в системе НР-основание (55 °С, I ч) [27]

Разложение диазосоли в присутствии оснований протекает очень гладко и дает с высоким выходом фторбензол. При этом природа основания играет существенную роль (табл. 4) [27]. [c.46]

Реактив получают сочетанием диазосоли 2-аминопиридина с р-нафтолом в среде абсолютного спирта. [c.120]

Для полного растворения массу нагревают на глицериновой бане с обратным холодильником. К получепному этилату натрия, охлажденному до комнатной температуры, прибавляют 175 г (1,4 М) изоамилнитрита и 141 г а-аминопиридина (1,5 М). Смесь перемешивают до полного растворения и кипятят на песочной бане с обратным холодильником в течение 8 часов. По охлаждении выпадает в осадок диазосоль. К полученной массе приливают трехкратное количество серного эфира и оставляют на 12 часов. Диазосоль отфильтровывают, промывают эфиром и сушат на воздухе до удаления запаха эфира. [c.121]

Эти соединения тоже являются производными аммиака. Они существуют в двух формах — диазосолей (или солей диазония) с функциональной [c.554]

Часто разложение осложняется вторичной реакцией сочетания диазо с образовавшимся нафтольным производным в азокраситель. Тем не менее до известного момента диазо и нафтольное производные могут находиться в смеси без сочетания. Вероятно это Зависит от недостаточной диссоциации диазосоли (особенно в присутствии минеральной кислоты—см. ниже) ). [c.253]

Окрашивают целлюлозные волокна. Окрашиваемый Материал, предварительно пропитанный раствором азосоставляющей, погружают в раствор диазосоставляющей (диазораствор) Диазораствор приготовляют непосредственно перед азосочег нием, диа-зотируя азогмины или растворяя готовую диазосоль (диа золь) [c.168]

Реакцию эту проводят обычно в условиях, при кйторых диазотиро-ванный амин разлагается в растворе серной или соляной кислоты, подбирая концентрацию кислоты так, чтобы температура кипения смеси была равна 130—160°. Поскольку концентрированная серная кислота стабилизирует диазосоединения, для повышения температуры кипения можно применять разбавленную серную кислоту и сульфат натрия концентрированная кислота может также сульфировать полученные соединения. В качестве катализатора, ускоряющего разложение диазосолей, применяют также сульфат меди. Для подавления побочных реакций диазосоединений с образующимися фенолами реакциюведут в среде нейтральных органических растворителей. Скорость добавления раствора диазосоли к серной кислоте нужно регулировать таким образом, чтобы в реакционной смеси нельзя было обнаружить избытка диазосоеди нения или, в крайнем случае, чтобы обнаруживалось только небольшое количество его (проба на диазосочетание). Отрицательная проба нг диазосоединения свидетельствует об окончаний разложения. [c.457]

Синтез диазосоли пикраминовой кислоты. В стакане емкостью 1 л суспендируют 112 г (0,5б М) пикраминовой кислоты в 400 мл ЗОУо-иого этанола, затем приливают 100 мл соляной кислоты. Массу тщательно перемешивают, охлаждают до 10° и при постоянном перемешивании и охлаждении за 1 час приливают к ней 112 жл 5 н. раствора азотистокислого натрия, следя за тем, чтобы реакция среды все время оставалась отчетливо кислой и температура реакционной смеси не поднималась выше 15°. Через 10 минут после окончания приливания азогистокислого натрия убеждаются в наличии изб1з1тка нитрит-ионов (проба с йодокрахмальной бумажкой). Еще через 1 час избыток нитрита снимают, добавляя необходимое количество пикраминовой кислоты, смесь охлаждают до 0°, диазосоль Ьтфильтрсвывают, промывают на фильтре 50 мл холодной воды и сохраняют во влажном состоянии (см. примечание). [c.157]

Описан синтез азокраснтеля 2,4-динитрофеиол-6-азо-2 -нафтол-1 -дисульфокислота-3, 8, применяемого в качестве реагента в аналитической химии для ряда элементов. Синтез проводят азосочетаиием диазосоли пикраминовой к-ты с эпсилон к-той в содовой среде. Для очистки краситель пере осаждают нз воды подкислением и промывают бензолом в аппарате Сокслета. Библ. 6 назв. [c.226]

Полученный реагент проверяют на наличие продуктов разложения диазосоли, для чего хроматографируют на бумаге с применением в качестве элюанта 5%-ного раствора уротропина. При наличии на хроматограмме нескольких окрашенных зон переосаждение повторяют до получения однородного вс1цества. Реагент сушат в вакууме водоструйного насоса, постепенно повышая температуру с 60° до 105°. Полученный таким образом препарат пригоден для аналитических иелей. Содержание основного вещества определяют спектрофотометрически в 0,5 н. НС1 при 482 нм молярный коэффициент погашения нитроксаминазо равен 18,5-10 . [c.129]

Азокраситель 2-сульфо-4-нитрофеиол (6-азо-2) - Г-р афтиламин-3,6-ди-сульфокислота предложен в качестве селективного реагента для фотометрического определения палладия. Реактив с выходом 80% получен азосочетаннем диазосоли, приготовленной из 2-амино-4-нит-рофенол-6-сульфокислоты, с избытком кислоты Фрейнда в кислой среде в присутствии пиридина. Краситель очищают многократным переосаждением. Библ, 2 назв. [c.246]

Раствор диазосоли фильтруют, прибавляют диэтиловый эфир до выпадения соли, отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают на воздухе. Растворяют 1,45 г (0,01 М) во-зогнанного 8-оксихинолина в 25 мл абсолютного спирта и к нему прибавляют раствор 1,45 г (0,01 М) диазосоли 2-амино-пиридина в 25 мл абсолютного спирта, оставляют в закрытом пробкой сосуде на 10 минут. После этого в раствор медленно пропускают в течение 1 часа углекислый газ, при этом реакционная смесь постепенно краснеет. После пропускания углекислого газа раствор фильтруют, упаривают на водяной бане досуха, переносят на фильтр и промывают горячей водой до отрицательной реакции на 8-оксихинолин (проба с трехвалеит-ным железом). Осадок на фильтре промывают небольшим ко- [c.41]

Эффективно влияет на процесс разложения диазосоли ультразвук, при этом выход фторбензолов весьма высок [25]. Например, из 2,4,6-триметил-анилина с выходом 89% образуется 2,4,6-триметилфторбензол при действии ультразвука. В присутствии тригидрофторида триэтиламина во фреоне-113 фторбензол образуется с выходом 92-95%. [c.42]

Таблица 2. Влияние соотношения HF ArNH2 на выход диазосоли в реакции диазотирования анилинов в НР (О °С, 20 мин) [27]

Безводный НР приемлем и как растворитель, и как реагент, но его требуется не менее 15 моль на 1 моль ариламина (табл. 1) [27]. Однако после разложения диазосоли НР отгоняется от основной массы и возвращается в процесс. Содержание фенольных производных зависит от содержания воды в НР. От мольного соотношения НР АгМН2 зависит не только выход продукта фторирования, но и выход диазосоли (табл. 2) [27]. Температура разложения диазосоли зависит от природы заместителя в бензольном кольце. [c.43]

Процесс фторирования реализован в промышленности и заключается в следующих операциях. Вначале получают фтористоводородную соль анилина в аппарате смешения. Затем реакционную смесь перекачивают в аппарат, снабженный эффективной мешалкой, и при -20 °С добавляют сухой МаКОг (стадия а). Для завершения процесса реакционную смесь передавливают в емкость, нагретую до 5 °С, из которой диазораствор подается в аппарат в виде трубы, нагретой до 40 °С, где происходит разложение диазосоли на азот (газ) и фторбензол (стадия б). Раствор конденсируют в холодильнике и из приемника выделяют фторбензол и НР, последний возвращают в процесс. Таким способом получено большинство производных фторбензола (рис. 1). Разумеется, детали процесса, в частности температурные параметры, могут варьироваться. [c.44]

Таблица 3. Разложение диазосолей производных анилина X- СйН4-ЫН2 до фторпроизводных бензола [31]

Из А1-аминофенола получен и-фторфенол с выходом 83% при диазотировании сухим нитритом натрия в безводном фтористом водороде и последующем разложении диазосоли при 100 °С в присутствии 8пС12 как катализатора [29]. Проведение диазотирования JИ-фтopaнилинa в системе НР-пиридин при -10 °С сухим нитритом натрия и последующее разложение диазосоли при 34-64 °С дают с выходом 70,3% JИ-дифтopбeнзoл [30]. Число таких примеров можно умножить (табл. 3). [c.46]

Этим методом получен и ряд фторсодержащих гетероциклических соединений. Так, диазотирование аминопиридинов и аминопиримидинов сухим нитритом натрия в НР и последующее разложение диазосоли в системе НР-пиридин дают с высоким выходом фторпиридины и фторпиримиди-ны соответственно (табл. 6) [27, 33]. Из аминофенолов получают фтор-фенолы [34]. [c.47]

Сочетание с -нафтолом. В стакан емкостью 200 мл загружают 29 г диазосоли и 30 мл абсолютного спирта, размеши- [c.121]

Реакции без выделения азота. Это реакции восстановления диазосолей до фенилгидразинов [c.560]

Хлорфосфоназо III получают диазотированием 2-амино-5-хлор-бензолфосфоновой кислоты и сочетанием полученной диазосоли с хромотроповой кислотой в молярном отношении 2 1. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология