Ионизационные манометры осаждения

Вакуум измеряют либо манометрами Мак-Леода или Пирани до - 10 мм рт. ст.), либо ионизационным манометром (до 10 ° мм рт. ст.). Для уменьшения продолжительности откачки целесообразно повысить температуру, но при этом не должно происходить спекания образца адсорбента или изменения природы поверхности. В какой-то мере выбор эффективных температур откачки связан с дополнительными опытами, поисками, ошибками, а также с некоторыми общими представлениями о физических и химических свойствах адсорбента. Некоторые инертные твердые тела, характеризующиеся высокой температурой плавления и устойчивой полиморфной модификацией, например корунд (а-окись алюминия), можно откачивать при температуре 1000°. Многие активные окислы, полученные осаждением или разложением при низких температурах, весьма чувствительны к нагреванию. Например, некоторые модификации двуокиси титана медленно спекаются в присутствии влажного воздуха [1] даже при 50°. Удельная поверхность некоторых модификаций активной окиси железа [2] и гидроокиси алюминия [101], полученных осаждением, также заметно уменьшается в результате откачки при 100°. Заметные структурные превращения в гидратированных кремнеземах и силикагелях [3] могут происходить при нагревании до 200° и даже иногда ниже 200°. Важно иметь в виду, что температура откачки подобного рода адсорбентов должна быть заметно ниже температуры начального процесса приготовления образца. [c.348]

Блок-схема установки для контроля скорости осаждения показана на рис. 3-71. В этой схеме трансформаторы Грз и Г/ 4 используются для прогрева сетки и коллектора. Трансформаторы и Грз регулируют ток прогрева коллектора и сетки. Ток эмиссии поддерживается постоянным за счет применения схемы стабилизации тока эмиссии обычного ионизационного манометра. Ионный ток на входе самописца колеблется от О до 10 мв. В схеме предусмотрено автоматическое управление, корректирующее отклонение скорости осаждения от заранее установленной. [c.260]

ОДИН для измерения скорости осаждения, второй—в качестве ионизационного манометра. [c.262]

Для дальнейшего выяснения явлений адсорбции и катализа большое значение имели работы Бика и его сотрудников. Эти работы были частично описаны Биком [2] в 1950 г. и затем подробнее в 1952 г. его ближайшим сотрудником Уилером [24]. Отличительная особенность их состоит в том, что адсорбция изучалась на металлических пленках, напыленных на стекло либо в высоком вакууме, либо в атмосфере инертного газа. Типичный образец весил 50 мг, имел геометрическую поверхность около 30 см и внутреннюю поверхность, или поверхность микропор в 5000 толщина образца была порядка 5000 атомных слоев. Металлические пленки, осажденные в высоком вакууме, не были ориентированными, а осажденные в присутствии аргона были ориентированы параллельно поверхности стекла гранью с малыми индексами, обладающей большой поверхностной энергий. Давления измерялись либо манометром Мак Леода, либо манометром Пирани ионизационные 1манометры не применялись. Давления остаточных газов были всегда меньше чем 10 мм. Величина поверхности микропор в пленке измерялась по количеству физически адсорбированного газа при низких температурах (метод БЭТ). [c.237]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология