Масс-спектрометры, выбор эффективность

Как и в случае газовой хроматографии существует несколько систем сопряжения с масс-спектрометром. Эти системы, естественно, должны обеспечивать эффективный перенос пика растворенного вещества, иметь высокую чувствительность при степени извлечения образца более 30% и давать возможность выбора нужного вида жидкостной хроматографии и режима работы масс-спектрометра. Такая система должна гарантировать быстрый, надежный анализ при минимальных требованиях к подготовке оператора. Необходимо также обеспечить возможность быстрого и полного удаления растворителя, примененного в качестве подвижной фазы наконец, перенос пика должен быть воспроизводимым. [c.174]

От хроматографа требуется чтобы,разделение было эффективным, т е чтобы в масс спектрометр вводились хорошо разделенные компоненты смесей Это условие диктует выбор соот ветствующих колонок, например, для анализа очень сложных смесей нужны капиллярные колонки высокого разрешения Возможно, необходимо предварительное фракционирование анализируемой смеси для ее упрощения или для отделения следовых компонентов от основных мешающих их определению [c.21]

Успешное решение каждой конкретной задачи требует правильного выбора метода, а в ряде случаев — сочетания нескольких методов. Так, например, эффективным является сочетание инфракрасной спектроскопии с хроматографией, хроматографии с масс-спектрометрией, ядерного магнитного резонанса с масс-спектрометрией. [c.4]

При выборе траектории движения ионов следует учитывать два наиболее важных обстоятельства пучок должен быть достаточно интенсивным и форма линии должна обеспечить максимальную воспроизводимость и точность результатов. Несмотря на то что в этих направлениях многое уже сделано, общая эффективность искровой масс-спектрометрии характеризуется тем, что из 10 — 10 ионов, образовавшихся в искровом разряде, детектора достигает лишь один из них. Более полно перенос ионов в масс-спектрометре обсуждается в гл. 3. [c.255]

Для нормальной работы жидкостного хроматографа жела тельно, чтобы соединение его с масс спектрометром не накла дывало слишком сильных ограничений на виды растворителей, применяемых для элюирования, величину потока растворителя не препятствовало возможности градиентного элюирования, при менения летучих и нелетучих буферов, реагентов в виде ион ных пар Для поддержания вакуума в масс спектрометре поток газа пе должен превышать 20 мл/мин, желательно иметь воз можность использовать разные методы ионизации, прежде все го ЭУ и ХИ, должна быть обеспечена возможность сканирова ния полного масс спектра и непрерывного детектирования вы бранных ионов, возможность выбора разных газов реагентов при ХИ, возможность анализа как положительных, так и отри нательных иоиов для обеспечения высокой чувствительности шумы и фон должны быть минимизированы а наложения от растворителя и от примесей в нем малы Интерфейс должен обеспечивать высокую степень обогащения образца по отношению к растворителю высокую эффективность переноса образца из колонки в ионный источник, отсутствие расширения хрома тографических пиков возможность испарения малолетучих об разцов [c.34]

При изучении строения органических соединений методом ПГХ испо-льзуют, как уже отмечалось, два метода метод замещения или отпечатков пальцев и абсолютный метод. В общем случае затруднительно дать рекомендации по предпочтительному использованию указанных двух методов. Выбор метода зависит во многом от характера анализируемого объекта и от наличия стандартов, что позволяет использовать метод отпечатков пальцев . Однако для абсолютного метода выше требования к эффективности хроматографической колонки, чувствительности используемого детектора и его селективности, что позволяет независимо определять природу разделенных компонентов. В этом случае целесообразно использовать высокоэффективные капиллярные колонки и масс-спектрометр как хроматографический детектор наряду с другими селективными детекторами. [c.112]

Влияние вытягивающего ионы электрического поля на энергию электронов экспериментально изучалось на двойном масс-спектрометре с одновременной регистрацией положительных и отрицательных ионов [94—96]. Показано, что нелинейность шкалы энергии электронов от влияния вытягивающего ионы доля и объемного заряда электронов пучка выбором подходящих условий сводится до величины, меньшей 0,1 эв. На рис. 9 показаны кривые эффективного выхода ионов ЗРё из ЗРв (1), из КНд (2), СвЩ (5) и СаН (4) из СбНв, полученные с использованием описанного источника ионов при токе электронов 1 мка и потенциале на диафрагме 8, равном 20 в. На рис. 10 показаны кривые эффективного выхода ионов Н" из Нз, полученные разными авторами. Видно, что воспроизводимость резонансных кривых, несмотря на различие в конструкции ионных источников, достаточна для выявления основных особенностей изучаемого процесса [6—8]. [c.29]

Чувствительность — другой важный, фактор, который необходимо учитывать ири выборе подходящего npn6opji. Несмотря на то что общая чувствительность масс-спектрометров определяется такими параметрами, как эффективность источника, пропускание диализатора и т. д., система детектирования должна быть очень гибкой. Поэтому приборы для разнообразных исследований часто имеют сменную регистрирующую систему (модули). [c.337]

В связи с высокими ценами на органические растворители при выборе хроматографической системы для разделения фенолов необходимо принимать во внимание соотношение между стоимостью и эффективностью той или иной процедуры. Обращаясь к какому-либо новому методу разделения, нецелесообразно отказываться от уже существующих как от безусловно худших, особенно если они дешевле. Лигнаны, давно известные как соединения растительного происхождения, совсем недавно обнаружены и в тканях животных [142, 143]. Здесь следует отметить, что, хотя эти соединения можно разделить с помощью ВЭЖХ 144], авторы работ [142, 143] отдают предпочтение методу ГЖХ (лигнаны хроматографируют в виде триметилсилиловых эфиров на колонке с 0V-1 на газохроме Q). Вероятно, такой выбор обусловлен возможностью применения ГЖХ в сочетании с масс-спектрометрией — надежным и чувствительным методом обнаружения анализируемых соединений. Кроме того, для очистки экстрактов авторы указанных работ использовали хроматографию на сефадексе LH-20 и в тонких слоях. Исходя из этого, можно заключить, что, поскольку в тканях живых организмов могут встречаться различные фенольные соединения, нельзя ориентироваться на какой-либо один метод разделения таких сложных смесей. По меньшей мере в обозримом будущем для решения конкретных проблем в данной области исследований придется использовать ряд различных методов хроматографии. [c.273]