Прибор для взбалтывания вытяжек

Ход определения. В делительную воронку, помещенную в холодную воду, наливают 12 мл воды, а затем нитрующую смесь из поглотительного прибора. Прибор ополаскивают 2 мл воды и сливают в ту же воронку. После охлаждения раствора до комнатной температуры приливают 12 мл эфира и встряхивают в течение 3 мин. После расслаивания жидкостей нижний слой сливают и отбрасывают, а эфирную вытяжку отмывают при взбалтывании 5% раствором едкого натра и после сливания щелочи промывают 10 мл воды. Эфирный раствор сливают в пробирку с делениями и измеряют его объем. Обычно он составляет 10 мл. [c.51]

Вильштеттер [156] дает об этом следующие сведения к 20 г циклогептатриена при хорошем охлаждении прибавляют в один прием 45 г 40-проц. раствора бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте. При этом сначала не происходит никакой реакции оба слоя после встряхивания на холоду сначала остаются разделенными. При встряхивании (прибор для взбалтывания) в течение 10 мин. смесь медленно разогревается до комнатной температуры, а после начала реакции еще немного выше. При этом она становится гомогенной, но на холоду вновь разделяется на два слоя. Гомогенный раствор ост ляют на 2 часа при комнатной температуре, после чего при охлаждении он не распадается больше на слои добавляют лед, продукт извлекают эфиром и многократно промывают вытяжку сначала ледяной водой, затем охлажденным льдом, разбавленным раствором соды и снова водой. После высушивания хлористым кальцием эфир отгоняют в вакууме, причем проходящий через капилляр воздух должен быть высушен. Остающееся прозрачное яркожелтое масло разгоняют в вакууме. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология