Барий хлористый, высушивание

Количество воды, удаляемое из анализируемого образца, зависит от эффективности применяемого высушивающего агента. Как видно из табл. 3-2, обычно применяемые осушители —хлористый кальций и концентрированная серная кислота — оказываются относительно малоэффективными. Более активными осушителями являются перхлорат магния, пентоксид фосфора и оксид бария, однако чтобы использовать их максимально, необходимо периодически обновлять их поверхность. По-видимому, наиболее удобен в обращении оксид бария. Этот пористый осушитель, который может быть приобретен в готовом виде, получают путем низкотемпературного разложения чистого карбоната бария [57 ]. Оксид бария при поглощении влаги существенно увеличивается в объеме, что необходимо иметь в виду при его использовании в эксикаторах и поглотительных трубках. Поскольку оксид бария имеет щелочные свойства, его можно применять для высушивания веществ основного характера (аммиак, пиридин) либо нейтральных (спирты, альдегиды, углеводороды) [57]. Удобный метод регенерации отработанного пористого оксида бария отсутствует, однако [c.149]

I ч при 45—50 °С, фильтруют (не охлаждая), нейтрализуют при энергичном размешивании и охлаждении 30%-ным раствором серной кислоты до pH 6,5 и снова фильтруют. Из фильтрата в вакууме при температуре до 70 °С порциями (в 4—5 приемов) отгоняют воду, каждый раз отфильтровывая выпадающий осадок для отделения основного количества сульфатов. Отгонку воды продолжают до получения вязкого раствора (объем около 20 мл). Полученный раствор смешивают с равным объемом этилового спирта и оставляют стоять 3—4 дня. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, растворяют при 50 °С в 100 мл дистиллированной воды и осаждают 300 мл абсолютного этилового спирта. Переосаждение повторяют 2—3 раза до получения кислоты, свободной от сульфатов (отрицательная проба с хлористым барием). После высушивания при 50 °С получают 5,2 г продукта. Выход 30% (от теоретического). [c.224]

После растворения хлористого натрия отделяют маслянистый слой анилина в делительной воронке и добавляют его к первой порции, водный слой обрабатывают эфиром (см. стр. 57). Эфирную вытяжку добавляют к ранее отделенному анилину, сушат несколькими кусочками твердого едкого кали (для этой цели можно также применять окись кальция, окись бария и натронную известь хлористый кальций не употребляется для высушивания аминов, так как образует с ними соединения типа кристаллогидратов) и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем перегоняют анилин с воздушным холодильником (для обесцвечивания анилин можно перегнать над небольшим количеством цинковой пыли) на сетке, собирая фракцию, кипящую при 184 °С. [c.224]

Если повторное взвешивание дает тот же результат, что и первое, то это указывает на полное обезвоживание хлористого бария. В противном случае высушивание продолжают до тех пор, пока не будет достигнут постоянный вес с точностью до 0,0002 г. [c.186]

Чисто вымыть фарфоровый тигель (или чашку), высушить его в сушильном шкафу и, охладив в эксикаторе, взвесить на аналитических весах. Затем отвесить в тигле около 1—2 г кристаллического хлористого бария и поместить в сушильный шкаф при 125—150°. Через полчаса тигель вынуть и, охладив в эксикаторе, взвесить. Затем снова поставить его в сушильный шкаф на 15 мин. и опять охладить и взвесить. Если оба раза получился одинаковый вес, следовательно, вся кристаллизационная вода из соли удалена и опыт можно закончить. Иначе высушивание и взвешивание нужно повторить. [c.67]

Хлористоводородный гидрастин должен раствориться в крепкой серной кислоте, а также в азотной (плотн. 1,15) без окрашивания (органические примеси, посторонние алкалоиды). Водный раствор соли по подкислении соляной кислотой не должен изменяться от прибавления раствора хлористого бария (сульфат гидрастина). При высушивании в эксикаторе над серной кислотой до постоянного веса, хлористоводородный гидрастин не должен терять в весе более 2°/о (максимально, допустимая влажность). Вес остатка, получаемого при сжигании 0,5 г хлористоводородного гидрастина, не должен превышать 0,0005 г. Водный раствор (1 20) должен быть бесцветным и не показывать синей флуоресценции (гидрастинин). Для отличия берберина от гидрастина или определения примеси берберина в гидрастине можно пользоваться М а у г Ь о I е г овским методом 1 каплю 1°/о-го раствора хлористоводородного гидрастина смешивают на предметном стекле с одной каплей спиртового раствора пикролоновой кислоты,—тотчас появляется светложелтый осадок, который после прибавления одной капли, чистого спирта и нагревания образует почти бесцветные кристаллы. Присутствие же берберина легко открывается по совершенно иной форме кристаллов и их интенсивно желтой окраске. 6 [c.431]

Соль кальция. При смешении водного раствора калиевой или натриевой соли амаровой кислоты с водным раствором хлористого известковия получается осадок, трудно растворимый и в кипящей воде соль состоит из мелких шариков, подобных застывшим капелькам жидкости, и, вероятно, отвечает аморфной соли бария мне пе удалось получить эту известковую соль в кристаллическом виде. Аморфная соль теряет при высушивании от 100 до 120° С 4,64% 1,335 <гр.> соли потеряли 0,062, наибольшая потеря была при 100° С или немного выше высушенная таким образом соль не изменилась в весе и в виде даже и при 160° С по сожжении соль дала 5,42% кальция 0,422 высушенной нри 120° С соли дали 0,032 СО2, которые по превращении в сернокислую соль дали 0,078 aS04. [c.154]

Для определения кристаллизационной воды в ВаС12-2Н,0 навеску хлористого бария помещают в весовом стаканчике (бюк-се) в сушильный шкаф и нагревают там до 120—125°, периодически взвешивая, до тех пор пока не перестанет изменяться вес вещества (высушивание до постоянного веса). [c.289]

Как было упомянуто выше, задачей количественного анализа является установление абсолютного и относительного количества определяемого компонента в анализируемом материале. В практике анализа используются два классических метода количественного определения отдельных составных частей какого-либо исследуемого вещества. Наиболее старым и достаточно точным методом является весовой метод анализа. Он заключается в том, что навеску исследуемого материала переводят в раствор, из которого нужный компонент выделяют в виде нерастворимого соединения, выпадающего в осадок и имеющего строго определенный, устойчивый химический состав. Этот осадок отделяют от раствора и после очистки и высушивания взвешивают. По весу полученного осадка вычисляют абсолютное и относительное содержание определяемого компонента. Например, количество хлора в хлоридах определяют по весу осадка хлористого серебра (Ag l), полученного при взаимодействии ионов хлора с ионами серебра (С1 -j-Ag" = Ag l). Количество серы в веществе можно определить, переведя ее в труднорастворимый сернокислый барий (BaSO ) и т. д. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология