Обнаружение вольфрама капельное

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология