Цирконий, определение в присутствии

В I М растворе соляной кислоты определению ниобия не мешают W, А1 (по 40 мг), Fe, Ti (по 1 мг). Допустим 100-кратный по отношению к ниобию избыток циркония (в присутствии комплексона III), 10-кратный избыток молибдена (в присутствии восстановителя гидроксиламина) и 5-кратный избыток тантала. [c.152]

Метод с применением испаряющегося носителя (см. стр. 175) также предполагает использование окисленны.х проб и основан на большой летучести окислов некоторых примесей по сравнению с летучестью окиси циркония. В присутствии летучего носителя — окиси галлия — происходит преимущественное испарение этих примесей. Этот метод применяется для определения кадмия и свинца в цирконии, когда нельзя получить твердую пробу, необходимую в других методах анализа. [c.167]

Реакции с продуктами конденсации салицилового или резор-цилового альдегидов с производными гидразина и ароматическими аминами. Галлий может быть открыт (определен) одновременно со скандием и цирконием в присутствии почти всех других катионов (за исключением алюминия и железа) по синей флуоресценции в УФ-свете 1их комплексов с продуктами конденсации салицилового или резорцилового альдегидов с производными гидразина и ароматическими аминами [899, 900, 1203]. Метод позволяет определять до 0,04 мкг 5с, 0,06 мкг Оа и 0,5 мкг 2г. [c.41]

Определение циркония в присутствии молибдена и вольфрама [309]. Осаждение циркония купфероном проводится при pH 6,8 в присутствии винной и щавелевой кислот. При этом молибдаты и вольфраматы не осаждаются. [c.58]

Реагент может быть использован для определения циркония в присутствии редкоземельных элементов, титана и урана. [c.74]

Метод был применен для определения циркония в алюминиевомагниевых сплавах. Погрешность определения сотых долей процента циркония составляет около +2%. Большинство элементов не мешает определению циркония. Завышенные результаты получаются в присутствии более чем 30-кратных количеств UOa . Трехвалентное железо восстанавливают до Fe аскорбиновой кислотой. Шестивалентный хром восстанавливают до Сг (П1) сульфитом. Преимущество метода — возможность определения циркония в присутствии ионов F . [c.157]

Без предварительного отделения циркония в присутствии маскирующих веществ химическими методами могут быть определены А , N1, Си, Мо, Ш, С1, Мп, Т1, Со, N5, Сг, 5п, V, 8Ь, Не, В и др.- Для определения ряда элементов в цирконии и сплавах на его основе необходимо предварительное их отделение от циркония. Ж таким элементам относятся А1, Мд, Ве, 2п, Са, Та, и и др. [c.196]

Ход определения. Раствор, содержащий 8—36 мг циркония, приводят к pH 2—2,2 и разбавляют 0,01 н. раствором соляной кислоты до 50 мл. Прибавляют 2 капли индикатора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором комплексона до перехода первоначальной пурпурно-розовой окраски в оранжево-красную. Переход окраски очень четкий даже при искусственном освещении. Приведенным способом можно определять цирконий в присутствии церия, лантана и урана. Определению циркония не мешают ртуть, свинец, никель, кобальт и ванадаты. Остальные катионы, согласно ориентировочным опытам автора, мешают. Также ведут себя анионы с комплексообразующими свойствами, затем сульфаты, вольфраматы, молибдаты. Трехвалентное железо перед титрованием циркония можно восстановить аскорбиновой кислотой. Но и в этом случае, если отношение Ре Zг превышает 2 1, проявится мешающее влияние двухвалентного железа (исчезнет окраска индикатора). [c.373]

Таким образом, оттитровывание избытка комплексона раствором висмута дает возможность производить определение циркония в присутствии многих элементов. Опыты показали, что при pH +2 хорошие результаты могут быть получены при содержании циркония 0,7 мг и выше. Погрешность метода составляет +1%. Кривая титрования представлена на рис. 3. [c.356]

Температура полиморфного превраш,ения гафния сильно зависит от степени чистоты металла, в особенности от присутствия циркония. По мере увеличения последнего температура превращения понижается, что видно, например, из значений температур начала и конца а — р-превращений сплавов гафния с цирконием, определенных дилатометрическим методом [18] [c.99]

Из табл. 27 видно, что введение в анализируемый раствор комплексона III уничтожает флуоресценцию только лишь одного циркония, без воздействия на алюминий, галлий, торий, уран и сурьму, что делает возможным определение циркония в присутствии этих элементов в случае, если интенсивность флуоресценции, вызванная этими ионами, не превышает интенсивности флуоресценции, вызванной цирконием. Скандий в этом методе может мешать, так как его флуоресценция частично уничтожается комплексоном III. В большинстве же случаев его влиянием можно пренебречь, так как по интенсивности флуоресценции 100 мкг скандия эквивалентно 0,1 мкг циркония. [c.335]

Гравиметрическое определение циркония в сталях при помощи кальциево-магниевой соли инозитгексафосфорной кислоты. . Определение циркония в присутствии больших количеств молибдена и вольфрама при помощи купферона.......... [c.5]

Определение циркония в присутствии [c.156]

Колориметрическое определение циркония в присутствии урана. [c.270]

Определение циркония в присутствии больших количеств железа представляет практический интерес. Цирконий в небольших количествах добавляют в качестве легирующего компонента к сталям, сплавам, в которых кроме железа могут присутствовать хром, никель и другие элементы. [c.116]

В качестве изоморфных примесей в природном цирконе могут присутствовать небольшие количества самых разнообразных элементов (U, Th, 2TR, Nb, Са, Mg, Мп, Fe, Ti, Р, Al, Se, Na и др.). Циркон представляет определенный структурный тип, к которому принадлежат силикаты торит ThSi04 и коффинит USi04. Из TR наиболее часто встречаются в цирконах иттербий, лантан, лютеций, иттрий, реже — тулий, эрбий, гольмий, диспрозий, гадолиний. Содержание TR колеблется от сотых долей процента до нескольких процентов. Гафний, постоянно присутствующий во всех цирконах как изоморфная примесь, чрезвычайно близок к цирконию по своим кристаллохимическим свойствам. Однако существует определенный предел в относительном содержании Hf в цирконе (отношение Zr/Hf<20), выше которого происходит расщепление кристаллов. У цирконов, содержащих гафний, повышается показатель преломления и увеличивается плотность. [c.237]

Возможность применения термометрического метода для анализа смесей кислот различной силы хорошо иллюстрируется работой Миллера и Томасона [1, с. 1498], которые описывают термометрическое титрование сильных кислот в присутствии гидролизирующихся катионов. Для большинства методов, пригодных для определения свободной кислоты в таких случаях [9], прибавление комплексообразующего агента с целью связывания мешающего катиона является обязательным существуют также не прямые классические титримет-рические методы. Миллер и Томасон описывают термометрическое титрование кислот в водных растворах, содержащих цирконил-ионы во фтористоводородной кислоте, уранил-ионы в серной и азотной кислотах, смесь уранил-ионов с двухвалентными ионами меди в серной кислоте, ионы тория (IV) в азотной кислоте и ионы хрома (III) в серной кислоте. Во всех этих случаях была получена стандартная ошибка ниже чем 4% при надежности 95%. Они нашли, что прибавление к раствору дополнительного количества соответствующего катиона заметно не отражалось на результате определения присутствующей свободной кислоты. [c.56]

Метод с арсеназо III применен для определения до 20% циркония в металлическом гафнии в среде 4 N НС1 [76]. Описан дифференциальный спектрофотометрический метод определения циркония в присутствии гафния с арсеназо III, позволяющий определить от 1 до 50% 2гО в сумме двуокисей 2г02 4-НЮо с относительной ошибкой, не превышающей 5% [162]. [c.134]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Попова и Корнилова [236] разработали методику разделения 2г и экстракцией купфероната циркония в присутствии Н2Са04 для маскирования Ш. Метод был применен для определения 2г и Ш в тугоплавких сплавах. [c.86]

Разработан метод флуорометрического определения циркония в присутствии многих металлов [507]. Цирконий отделяют от мешающих элементов экстрагированием комплекса циркония с 2-те-ноилтрифторацетоном и ксилолом, реэкстрагируют из органического раствора 12 iV раствором НС1 и определяют кверцетином. [c.151]

Определение циркония в присутствии титана. Соединение циркония с кверцетином интенсивна флуоресцирует, в то время как сам реагент не флуоресцирует. На этом основании Головина, Алимарин и Тенякова [73] разработали флуорометрический метод определения циркония. Цирконий отделяют от титана и железа методом хроматографии на бумаге при использовании в качестве подвижного растворителя смеси этанола с НС1 (4 1) на полосках бумаги ватмана № 1 длиной 30 см и ши риной 3 см. Экспозиция 8 час. После проявления хроматограммы 0,01%-ньш этанольным растю-ром кверцетина цирконий определяют сравнением интенсивности флуоресценции пятна с флуоресценцией стандартных пятен. Метод может быть использован при определении циркония в рудах. [c.152]

Для устранения селективных поглощения и возбуждения характеристического спектра циркония другими присутствующими в пробах элементами Нарбутт и Беспалова [213] при рентгенофлуоресцентном определении циркония в рудах и минералах использовали тонкослойные вторичные излучатели. [c.192]

Другим перапективным реа-ктивом для определения ц ирко-ния является миндальная кислота [531]. Миндальная кислота (СбНбСНОНСООН) представляет собой специфический реактив для циркония н позволяет определять цирконий в присутствии титана, железа, алюминия, хрома, ванадия, металлов группы редких земель и молибдена. Осаждение миндальной кислотой можно проводить непосредственно в растворе, полученном после выделения кремневой кислоты йз щелочного сплава анализируемой пробы. При малых содержаниях циркония — около 10 мг — осадок, обладающий постоянным составом, можно не прокаливать, а взвешивать непосредственно после высушивания осадка в фильтрующем тигле. При большом содержания циркония (свыше 25 мг в осадке) проще прокаливать осадок и взвешивать 2 гОг. [c.199]

Описано прямое титрование циркония комплексоном III в присутствии ксиленолового оранжевого [354—359], пирокатехинового фиолетового [360], эриохромчерногоТ1[361], стильбазогалла-2 [362], а также обратное титрование избытка комплексона III солями висмута [363, 364] и цинка [365]. Возможно определение циркония в присутствии ниобия и тантала [358, 364], алюминия и железа [359, 361], тория и тантала [356]. [c.301]

В кислой среде (pH 2,5) в присутствии комплексона цианидом осаждаются только серебро, двухвалентное железо, цинк, марганец и цирконий. Определением цикка и марганца в таком растворе подробно занимался Ченг [29] и пришел к выводу, что таким методом надежно можно определить только марганец. [c.181]

Кривые зависимости ком-нлексообразования от pH раствора в присутствии борной кислоты были сняты и для других комнлексоосра-зователей — таких, как железо, медь, алюминий, цирконии. В присутствии борной кислоты оказалось возможным фотометрическое определение указанных металлов нри более высоких значениях pH, чем это рекомендуется в литературе. Применение борной кислоты для устранения красной окраски ализарина 3 позволяет расширить область применения этого реактива и использовать его для фотометрического определения металлов в нейтральной и щелочной средах, в которых окрашенные ализаринаты имеют большую устойчивость. [c.258]

Поскольку осаждение фосфата циркония проходит в 2—3,5 М НЫОз, число мешаюших ионов мало, титан(IV), висмут(III), железо (III) и торий (IV) не мешают определению. Присутствие фторида завышает результаты анализа, вероятно, за счет образования прочного комплекса с цирконием (IV). При содержании фторида больше 1,425 мг следует образец предварительно обрабатывать смесью НСЮ4 и борной кислоты для удаления фторидов. [c.455]

Определение гафния в цирконии. Определение гафния в присутствии циркония может быть проведено химически лишь косвенным методом. Для этого находят сначала массу суммы окислов 2гОг + Hf02, проведя осаждение одним из методов, описанных в главе Цирконий (стр. 1155). [c.755]

Арсеназо III применялся также для определения циркония в присутствии гафния [1971 методом дифференциальной спектрофотометрии [188]. Для сравнения использовали раствор гафния с оптимальной концентрацией, установленной по методу Хиски — Бастиана [198, 199]. Вес окислов гафния и циркония в пробе должен быть равен весу HfOj в растворе сравнения. Определения проводили в 6-н. НС1 при 670 нм. В этих условиях коэффициенты молярного светопоглощения циркония и гафния соответственно равны 110000 и 45000. Метод пригоден для определения 1—50% ZrOg в сумме окислов, ошибка определения составляла 1,5—5,0 отн. %. [c.396]

Определение циркония в присутствии больших количеств ионов молибдена и вольфрама, без их предварительного отделения, основано на осаждении купфероната циркония при pH 6,8 в присутствии винной и щавелевой кислот для предотвращения осаждения купферонатов молибдена и вольфрама. Выпавший осадок отфильтровывают и прокаливают до 2гОа. [c.156]

Преимущество эриохром черного Т, по сравнению с другими комплексонометрическими индикаторами, состоит в том, что ОН Дйвт воз мож ко сть определить диркокии Б Присутствии ииль-ших количеств (около 200 мг) сульфата. Это очень важно, поскольку для разложения цирконийсодержащих материалов чаще всего трименяют серную кислоту. Определению не мешает олово (II), при введении которого уменьшается ошибка определения циркония в присутствии 100 мг меди, ванадия, молибдена или железа (в результате восстановления этих элементов). Допустимо присутствие ионов Mg, Са, Ва, 2п, 5п (до 500 мг), Мп, иО " , N1 (до 200 мг), АИ" (до 100 мг), Сг (до [c.159]

Ес.пи циркон присутствует в количестве, достаточном для обнаружения в шлифах под микроскопом, то можно определить и окись циркония. Содержание окиси циркония редко доходит до заметной величины, кроме некоторых щелочных пород, особенно нефелиновых сиенитов. Обилие окиси циркония видно под микроскопом, причем кроме циркона может присутствовать эвдиалит. Игнорирование определением циркония ведет к ошибке в содержании глинозема, но в огромном большинстве случаев она будет или очень незначительной, или ею можно пренебречь. Наличие большого количества циркона в немагнитном концентрате тяжелого остатка еще не значит, что в данной породе цирконий содержится в сколько-нибудь заметном количестве. Нельзя забывать огромную степень концентрирования действительно, 0,01% ггОг в породе может в концентрате дать немало циркона. То же замечание относится и к некоторым другим минералам, например касситериту, монациту, ортиту и т. д. Окись циркония никогда не [c.38]

Перспективными реагентами для спектрофотометрического определения циркония являются арсеназо III и пикрамин Р. Первый позволяет определять цирконий в присутствии Си, Мо, Nb и V. Мешающее влияние оказывают Th, Ti, и(IV), редкоземельные элементы. В случае пикрамина Р мешают только Си и Nb. Влияние Си устраняют тиомочевиной, а Nb связывают перекисью водорода, в результате чего пикрамин Р позволяет выполнять определение циркония в присутствии по крайней мере 200-кратного избытка любого элемента, кроме гафния [ЖАХ, 20, 574 (1965)]. —/7рил . перев. [c.371]

Определение циркония [16, 21] проводят титрованием фторидом натрия в сильнокислой среде (НС1 1 или смесь H I+H IO4). Как известно, определение циркония с морином отличается высокой селективностью, так как большинство элементов образуют люминесцирующие комплексы в слабокислой среде. Однако, учитывая сложность поведения самого циркония в растворах, а также возможность образования фторидных комплексов различного состава, целесообразно более детально рассмотреть систему цирконий — морин — фторид и возможность комплексонометрического определения циркония в присутствии морина. [c.104]

В настоящее время все более широко применяются органические реагенты для выделения и определения этих элементов. До сих пор сохраняет значение танниновый метод Шеллера, особенно его разнообразные варианты [12]. Выбирая тот или иной комплексообразователь, варьируя pH раствора, можно значительно расширить возможности разделения элементов [13]. Нанример, используются методы, основанные на выделении ниобия и тантала таннином в солянокислом растворе. Имеются два варианта таннинового метода хлоридно-танниновый и фторидно-танниновый, в присутствий борной кислоты позволяющие отделять ниобий и тантал от титана [14]. В слабокислом оксалатном растворе (pH 4,5) таннин полностью осаждает тантал, титан, ниобий, но не осаждает цирконий. В присутствии трилона Б метод позволяет провести отделение от многих элементов, в том числе от значительных количеств вольфрама [15]. Применение аскорбиновой кислоты для связывания в комплекс титана позволило определять ниобий в присутствии больншх количеств титана в неровскитах и титанистых шлаках [16]. [c.488]

Рекомендуется также метод , основанный на осаждении циркония из солянокислого раствора в виде манделята (соли миндальной кислоты) циркония(СвН5СНОНСОО)42г. Определение может быть выполнено в присутствии титана, железа, ванадия, алюминия, хрома, тория, церия, олова, бария, кальция, меди, висмута, сурьмы и кадмия. Содержание свободной серной кислоты в растворе не должно превышать 5%. Аммонийные соли препятствуют осаждению вследствие образования, как предполагает автор, растворимого комплексного манделята аммония и циркония. Определение сводится к следующему. Раствор, содержащий хлорид или сульфат цирконила в соляной кислоте, в количестве 0,050—0,3 г в пересчете на окись циркония, разбавляют приблизительно до 20 мл концентрированной соляной кислотой. К раствору прибавляют 50 мл 16%-ной миндальной кислоты и разбавляют до 100 мл. Температуру раствора медленно повышают до 85° и нагревают при этой температуре 20 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором, содержащим 2% соляной кислоты и 5% миндальной кислоты, и прокаливают до окиси циркония. [c.590]

Определению алюминия посредством эриохромцианина К мешает Ре(П1). После восстановления (при помощи тиогликолевой или аскорбиновой кислоты) до Ре(П) оно не мешает определению, даже если его содержится в растворе в 50 раз больше, чем алюминия. При стократном избытке железа результаты определения алюминия завышаются на 7%. Результаты определения алюминия также бывают завышены, если содержание титана в анализируемом растворе превышает содержание алюминия (например, если титана в два раза больше, результаты завышены примерно на 20%). Лантан и индий не мешают определению алюминия. Избыток хрома(1П) мешает появлению окраски. Прп иятидесятпкратном избытке хрома степень окрашивания системы А1 — ЕН уменьшается в два раза. Медь, образующая окрашенный комплекс с эриохромцианипом, маскируется гипосульфитом [37]. Цинк, свинец, никель, олово и марганец не мешают определению алюминия [55]. Бериллий, ванадий и цирконий следует отделять от алюминия до проведения определения. В присутствии комплексона И эриохромцианин образует окрашенные комплексы только с бериллием и цирконием, в присутствии же фторидов комплекс с эриохромцианипом дает только ванадий. Тартраты и цитраты мешают реакции эриохромцианина с алюминием. [c.106]

Определению циркония в присутствии комплексона III не мешают 5 мг Fe, 5 мг А1, 1 мг Th, 0,5 мг Ti, а также редкоземельные элементы. Изменение концентрации комплексона III (в пределах 1—5 мл 0,1 М раствора в 50 мл фотометрируемого раствора) на окраску получаемого комплекса не влияет. Окраска усиливается в течение нескольких минут, после чего не изменяется длительное время. [c.472]

В условиях приведенной ниже методики определению циркония не мешают 5 мг Fe(II), 5 мг А1, 1 мг Ti, 0,5 мг Th. Железо(П1) необходимо предварительно восстанавливать. Определению циркония мешают большие количества Bi, Sn(II), Mo и Nb. Ксиленоловый оранжевый не реагирует с цирконием в присутствии перекиси водорода, в то время как гафний маскируется ею только частично. Эта реакция позволяет отличить цирконий от гафння [59, 621. [c.474]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология