Вольфрам обнаружение

Из побочных реакций, которые могут протекать в графитовой печи, главной является образование карбидов, что значительно ухудшает предел обнаружения таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, бор, уран. Различные элементы в порядке убывания их летучести в графитовой печи можно представить в виде ряда [c.152]

Определение натрия в вольфраме [533]. Метод позволяет. определять 5-10 —10 % натрия в вольфраме и сплавах вольфрам—рений, предел обнаружения натрия равен Спектры возбуждают [c.110]

Вольфрам и молибден растворяют в пероксиде водорода при определении 10 % натрия в пламени светильный газ—воздух [179, 469]. При увеличении навески до 2 г предел обнаружения натрия 10 % [179]. Рекомендован следующий ход анализа [1013]. [c.167]

Одной из известных качественных реакций для открытия рения является проба на перл буры. При нагревании в восстановительном пламени перл буры окрашивается рением в черный цвет, который исчезает в окислительном пламени вследствие окисления рения до Re(VII). Используют также перл соды, который в окислительном пламени в присутствии рения окрашивается в желтый цвет. Этим методом можно определять до 0,015 мг Re [1266]. Метод пригоден для обнаружения рения в сплавах при его содержании >5% вольфрам и молибден не мешают, а хром, рубидий и осмий мешают обнаружению рения- [c.69]

Для обнаружения вольфрама(У1) каплю анализируемого раствора, подкисленного соляной кислотой, наносят на фильтровальную бумагу, добавляют каплю этанола и несколько минут облучают ультрафиолетовым светом. В присутствии вольфрама появляется синее окрашивание. При этом вольфрам(У1) восстанавливается до вольфрама (IV). [c.43]

Влияние на сельскохозяйственные культуры. Вольфрам оказывает на растения вредное действие и способен накапливаться в тканях. При орошении сточными водами, содержащими вольфрам, он был обнаружен в растениях (в моркови в 7 раз, в капусте в 6 раз больше, чем в контроле) [2]. [c.45]

Вольфрам 304 обнаружение 311, 312 Восстановители алюминий 287, 291, 344 железо 291 магний 287, 291 олово 290, 291, 292, 293, 399 станниты натрия или калия 265 сульфит натрия 201, 320 хлорид олова 258, 259, 287 цинк 287, 291, 292, 306, 308, 344 этиловый спирт 201 Восстановление 183, 184, 230 железа 293 ванадия(У) 308 висмута 265, 293 вольфрама 311 молибдена 309 мышьяка 286, 287 нитрат-иона 344 олова 294 [c.416]

Наличие активирования посредством координации позволяет осуществлять направленный поиск новых каталитических реакций. Так, катализ соединениями молибдена реакции окисления иодида перекисью водорода позволил предвидеть, что эта же индикаторная реакция может быть использована для обнаружения других элементов, образующих комплексные соединения с перекисью водорода (вольфрам, цирконий, гафний, торий, ниобий, тантал и железо). Следует отметить, что комплексообразование в данном случае является условием необходимым, но не всегда достаточным. [c.75]

Калибровочные графики для обоих элементов были линейными в интервале 0—5 мг элемента в пробе. Анализ сплава, содержащего вольфрам и молибден, приведен в табл. VII.4. Пределы обнаружения в работе [172] не указаны, однако, судя по приведенным калибровочным кривым, они составляют около 0,02 л г для каждого элемента. В этой же работе аналогичным методом определяли также серу, селен, теллур, уран и рений. [c.100]

Для определения магния и кальция в золах растений и почвах авторами работы [22] на базе монохроматора F-4 сконструирован двухлучевой спектрофотометр второй пучок проходит под пламенем через горизонтальную трубку, входящую в конструкцию удлиненной горелки прибор дает возможность измерить поглощение 0,3% чувствительность обнаружения магния и кальция сравнительно невысока — 0,005 и 0,8 мкг/мл соответственно. Исследование влияния различных катионов на атомно-абсорбционное определение натрия (интервал концентраций 1 — 100 мкг/мл) проведено в [23] установлено, что калий, магний, марганец и алюминий не мешают определению, но кальций и железо мешают отмечают также влияние со стороны марганца и алюминия при их совместном присутствии. Определение Na при избытке Са описано в [84]. Опубликованы атомно-абсорбционные методы определения Сг и Си в железе и сталях [24, 83] Fe в карбиде вольфра-228 [c.228]

На вольфраме образуется поверхностный окисел У 0, энергия активации реакции Е = 23 ккал-моль . 0 способен затем разлагаться термически с образованием атомарного кислорода Е = 160 ккал-моль ). Подвижные частицы, обнаруженные в электронном проекторе, по-видимо-му, представляют ШО, а не О. Таким образом, вольфрам является активным катализатором диссоциации кислорода и ведет себя при этом так же, как в водороде. [c.116]

Среднее содержание вольфрама в земной коре 7-10 вес.%. В самородном состоянии вольфрам в природе не обнаружен. За исключением тунгстенита (WSa), он образует почти только соеди- [c.7]

Качественный анализ вольфрама очень слабо разработан. В основном используют осаждение малорастворимой вольфрамовой кислоты при действии на вольфраматы минеральных кислот вместе с вольфрамовой в этих условиях осаждается кремневая кислота. От последней вольфрам отделяют обработкой осадка аммиаком, а затем обнаруживают в фильтрате. Из неорганических реагентов чаще всего используют роданиды щелочных металлов и аммония в присутствии восстановителей [Ti(IH), Sn(II)], из органических — толуол-3,4-дитиол (дитиол). Вероятно, для обнаружения можно использовать реагенты, рекомендованные для фотометрического определения вольфрама они чувствительны и достаточно надежны, особенно после отделения вольфрама, например кислым гидролизом. Реагенты, рекомендованные для гравиметрического определения вольфрама, мало пригодны для его обнаружения, так как образуют нехарактерные осадки с вольфрамом. [c.47]

В пегматите, содержащем касситерит и вольфрам, обнаружен очень богатый бериллом шток, имеющий, однако, всего 1200 мм в длину и 200 мм в ширину. Небольшие количества берилла можно наблюдать в одной из жил длиной около 90 м, а также в оловосодержащей жиле в районе Ройял Джордж. Кристаллы берилла до 50 мм в диаметре и 250 мм длиной были обнаружены в пегматитовой дайке около оловянного рудника Грит Ринаб-лик близ Бен Ломонд. [c.151]

Родамин С — темные кристаллы с зеленоватым блеском или красновато-фиолетовый порошок. Растворимость в 100 мл воды 0,78 г, этанола 1,47 г, растворим в ацетоне. Нерастворим в бензоле, мало растворим в растворах кислот и щелочей. Этанольные и водные растворы синеватокрасного цвета с сильной красной флюоресценцией, особенно заметной в разбавленных растворах. Слабо растворим в растворах соляной кислоты и гидроксида натрия. Очищают перекристаллизацией из этанола. Применяют для обнаружения и определения сурьмы (П1), (5ЬС1б) , вольфра-матов, цинка, 2п(5СН)4]2- и ионов других элементов, а также в качестве люминесцентного реактива для определения малых количеств таллия (П1), галлия (П1) и др. В солянокислом растворе анионы хлоргаллата образуют с родамином С комплексное соединение, экстрагируемое органическими растворителями и флюоресцирующее оранжево-красным цветом. Наибольшая яркость флюоресценции наблюдается при его извлечении смесью бензола с эфиром в соотношении (8 5) из 6 н. соляной кислоты. Чувствительность реакции 0,01 мкг галлия в 1 мл. [c.194]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

Характерные кристаллические осадки двойных галоидных солей образуются при смешивании капли раствора перрената, восстановленного иодистоводородной кислотой, с раствором KJ, RbJ или s l [971] открываемый минимум составляет 0,03 0,009 и 0,003 мкг Rq/мл соответственно молибден и вольфрам мешают обнаружению рения. [c.69]

Каталитическое действие рения на окислительно-восстановительные реакции между хлоратом и Зп(П) и арсенатоми Зп(П) рекомендовано использовать для качественного обнаружения рения [1215, 1217]. Открываемый минимум 5-10 мкг Ве. Обнаружению рения мешают молибден и вольфрам при их соотношении к рению [c.72]

Вольфрам, ванадий, уран, титан, цирконий, трехвалентный хром, марганец, двухвалентное железо, алюминий и многие другие элементы не мешают. Мешающее действие трехвалентного железа можно устранить, если восстановить его хлоридом двухвалентного олова. Вольфрам медленно восстанавливается диэтилдитиофосфорной кислотой до вольфрамовой сини. Почти мгновенное образование интенсивного малинового окрашивания в результате присутствия молибдена позволяет легко обнаружить его в присутствии вольфрама. Даже очень большой избыток щавелевой и винной кислот не препятствует появлению малиновой окраски после прибавления необходимого количества конц, НС1 или H2SO4 и диэтилдитиофосфорной кислоты, а также не снижает чувствительности обнаружения молибдена. [c.106]

Реакция одинаково хорошо удается при добавлении любой минеральной кислоты, хуже — при добавлении фосфорной, муравьиной и уксусной кислот, очень плохо —при добавлении салициловой кислоты. При использовании щавелевой, лимонной или винной кислот окрашивание не появляется. При концентрации 0,0006 мг/мл Мо еще наступает ясное окрашивание. Образовавшееся окрашенное соединение можно экстрагировать несколькими каплями органического растворителя это позволяет улучшить обнаружение молибдена. Ванадий, уран и вольфрам мешают мало. Надежность обнаружения небольших количеств молибдена в присутствии больших количеств вольфрама уменьшается вследствие образования осадка вольфрамовой кислоты. Однако удается обнаруживать еще 0,5% М0О3 в вольфрамовой кислоте ясное окрашивание наблюдается, если раствор разбавлен настолько, что при слабом подкислении тотчас не выделяется ШОз-пНгО. Для предотвращения образования осадка WO3 иНгО можно прибавить фосфат или тартрат. [c.108]

В случае обнаружения утечек газа устранять их надо так, как это описано для блока жидкофаз1ной гидрогенизации. При отсутствии утечек газа сбрасывают постепенно давление азота вынимают поставленные на время испытания (там, где это требуется) заглушки, продувают азотом те участки, которые из-за заглушек не были продуты, и постепенно подают в систему циркуляционный газ. Циркуляционный газ для подъема давления должен подаваться осторожно,. так как свежезагружеиный сернистый вольфрам при соприкосновении с водородом разогревается, а при интенсивно повышении температур происходит растрескивание катализатора. По отдельным данным допускаемый предел повышения температуры катализатора около 90°. В среднем для свежезагруженного катализатора время, потребное для подъема давления, распределяется следующим образом [c.203]

В последних столбцах табл. 29 приведены величины чувствительностей, достигнутые Амосом [63] при использовании пламени смеси (50% 02 4-50% N2)—С2Н2 и Уиллисом [40, 63] для пламени смеси N26—С2Н2. Применялись щелевые горелки длиной соответственно 3 сж и 5 см с предварительным смешением газов в распылительной камере. Более высокая температура указанных пламен по сравнению с воздушно-ацетиленовым пламенем и применение восстановительного режима горения позволили авторам получить заметную абсорбцию даже таких труднолетучих элементов, как вольфрам, гафний и цирконий. Лучшие по сравнению с работой [34] результаты по чувствительности обнаружения алюминия, [c.222]

Во всех описанных случаях вольфрам может быть обнаружен по появлению желтого осадка вольфрамовой кислоты H2W0.l при действии минеральной кислоты при нагревании. [c.601]

Все методы анализа основаны на использовании зависимости физико-химического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом или просто сигналом, от природы вещества и его содержания в анализируемой пробе. В классических методах химического анализа в качестве такого свойства используются или масса осадка (гравиметрический метод), или объем реактива, израсходованный на реакцию (титриметрический анализ). Однако химические методы анализа не в состоянии были удовлетворить многообразные запросы практики, особенно возросшие как результат научно-технического прогресса и развития новых отраслей науки, техники и народного хозяйства в целом. Наряду с черной и цветной металлургией, машиностроением, энергетикой, химической промышленностью и другими традиционными отраслями большое значение для промышленноэнергетического потенциала страны стали иметь освоение атомной энергии в мирных целях, развитие ракетостроения и освоение космоса, прогресс полупроводниковой промышленности, электроники и ЭВМ, широкое применение чистых и сверхчистых веществ в технике. Развитие этих и других отраслей поставило перед аналитической химией задачу снизить предел обнаружения до 10 . .. 10 °%. Только при содержании так называемых запрещенных примесей не выше 10 % жаропрочные сплавы сохраняют свои свойства. Примерно такое же содержание примеси гафния допускается в цирконии при использовании его в качестве конструкционного материала ядерной техники. (Вначале цирконий был ошибочно забракован как конструкционный материал этой отрасли именно из-за загрязнения гафнием). Еще меньшее содержание загрязнений (до 10 %) допускается в материалах полупроводниковой промышленности (кремнии, германии и др.). Существенно изменяются свойства металлов, содержание примесей в которых находится на уровне 10 % и меньше. Например, хром и бериллий становятся ковкими и тягучими, вольфрам и цирконий становятся пластичными, а не хрупкими. Определение столь малых содержаний гравиметрическим или титриметрическим методом практически невозможно, и только применение физико-химических методов анализа, обладающих гораздо более низким пределом обнаружения, позволяет решать аналитические задачи такого рода. [c.4]

Здесь не будет рассматриваться химия Мо, W и U (уран входит также в семейство актиноидов). Напомним только, что знание химии урана играет существенную роль в создании ато.м-ных электростанций, которые заменят традиционные тепловьь станции, когда природное топливо на Земле будет исчерпано напомним также, что современное электрическое освещение было бы невозможно без сочетания свойств, обнаруженных у вольфрама. Получить свободные элементы этой группы намного легче, чем свободные элементы многих других групп металлов. Хром можно получить из СггОз восстановлением углем или алюминием молибден и вольфрам обычно восстанавливают из окислов с помощью водорода. Уран можно восстановить аналогичными методами или электролизом тетрафторида урана, растворенного в расплавленной смеси СаСЬ и Na l. [c.334]

Впервые кристаллофосфорные реакции были использованы для обнаружения редкоземельных элементов (Р. 3.). Способность Р. 3. флуоресцировать в жидких средах давно привлекала внимание исследователей. Линейчатое строение спектров люминесцентного излучения Р. 3., характерное для их растворов, сохраняется и при замене жидкой среды на твердую. Это обстоятельство было использовано Сервинем [49] для обнаружения малых количеств Р. 3. В качестве основного вещества для приготовления кристаллофосфора был выбран химически чистый вольфра-мат кальция, обладающий значительной флуоресценцией в види- [c.94]

При использовании родамина С [622] чувствительность обнаружения вольфрама составляет 0,001—0,0005 мг ъ I капле раствора. Рекомендуется выделить H2WO4, затем растворить ее в NaOH и обнаружить вольфрам в слабокислой среде. Обнаружению без отделения вольфрама мешают многие ионы, в том числе анионы Г, ВГ, S N-, СггОГ, ЗгОГ, MnO , СЮ , З ОГ. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология