Кьельдаля методом после иодатом и иодом

Для этого помещают смесь бромидов и хлоридов в колбу Кьельдаля емкостью 400—500 мл с шейкой длиной 20—25 см. Прибавляют рассчитанные количества 0,2 и. раствора иодата и 2 и. раствора азотной кислоты% после чего разбавляют до 200—250 мл. Устанавливают колбу в отверстие диаметром в 12 см, проделанном в асбестовом картоне, и наклоняют ее под углом 30" к вертикали. Нагревают бунзеновской горелкой до слабого кипения и продолжают кипятить 5 мин., после чего оставляют на ночь. Сн она нагревают и кипятят так, чтобы в продолжение 30—40 мин. объем расгвора уменьшился до-—90 жл. Прибавляют 100 жл воды и продолжают ки- 1ятить, пока не отгонится еще 50 мл жидкости, а затем пропускают выде-,1яющиеся пары через узкую согнутую трубку, вставленную в чистую ре-шновую пробку, в пробирку, содержащую 10 ж/г 2 -ного раствора иодида калия, слабо подкисленного 0,1 н. соляной кислотой. Если жидкость в иробирке не пожелтеет в течение 40 сек., что указывает на полное удаление брома, не прерывая кипячения, прибавляют к раствору в колбе 1— 1,5 мл 25%-ного раствора фосфористой кислоты. Продолжают кипятить до удаления иода (около 5 мин.), что определяется по цвету раствора, а атем еще 5 мин. Необходимо следить за тем, чтобы объем раствора не становился меньше 90 мл. По охлаждении прибавляют к раствору 0,05 или 0,02 н. раствор нитрата серебра в небольшом избытке, затем кусочек фильтровальной бумаги и энергично встряхивают. Осадок отфильтровывают, умеренно промывают разбавленной (1 100) азотной кислотой и титруют избыток серебра методом Фольгарда, как описано в гл. Серебро (стр. 218). [c.742]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология