Кьельдаля методом после

Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]

Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний Качество воды. Определение азота по Кьельдалю. Метод после минерализации селеном Качество воды. Определение аммония. Метод дистилляции и титрования [c.525]

Содержание азота определяют методом Дюма или Кьельдаля. Метод Дюма основан на окислении нефтепродукта твердым окислителем [оксид меди (II)] в токе углекислого газа. Образовавшиеся в процессе окисления оксиды азота восстанавливают медью до азота, который улавливают после поглощения углекислого газа, и по его объему определяют количество азота в нефтепродукте. По Кьельдалю, нефтепродукт окисляют концентрированной серной кислотой. Из образующегося сульфата аммония азот выделяют при обработке щелочью в виде аммиака, который улавливают титрованным раствором кислоты [c.13]

Органические соединения фосфора, нерастворимые в смеси серной и азотной кислот, а также летучие или образующие летучие продукты вещества нельзя анализировать способом разложения в открытой колбе. В этих случаях органическое вещество разлагают в запаянной трубке по методу Кариуса с азотной кислотой, а лучше с 0,5 мл смеси серной и азотной кислот. Если полученный при этом раствор окажется окрашенным, его смывают в колбу Кьельдаля и после прибавления азотной кислоты или пергидрола нагревают до тех пор, пока он не обесцветится. [c.202]

Качество воды. Определение азота по Кьельдалю. Метод после каталитической минерализации после восстановления сплавом Деварда [c.530]

Мольные соотношения компонентов в смоле определяются по содержанию аминного мономера и общему содержанию формальдегида (связанного и свободного). Аминновый мономер в случае однородной смолы известного типа, не содержащей солей аммония, проще всего определить по содержанию азота методом элементного анализа или методом Кьельдаля. Если нельзя исключить другие азотсодержащие компоненты (соли, амины, другие мономеры), то необходимо определить содержание в смоле азотсодержащих мономеров специальными методами. После расчета содержания свободного формальдегида, метилольных и алкоксильных групп рассчитывают содержание межмолекулярных метиленовых и [c.329]

Метод А. Навеску полимера 0,05—0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл смеси азотной и хлорной кислот в соотношении 5 3. Кипятят на электроплитке до полного обесцвечивания (при необходимости добавляют 2—3 капли пероксида водорода). Выпаривают жидкость до объема 0,5—1 мл, охлаждают. Затем, смывая водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводя водой до метки. После перемешивания отбирают пипеткой аликвотные части от 2 до 20 мл (в зависимости от предполагаемого содержания фосфора) в мерные колбы вместимостью 25 мл, добавляют до 20 мл воды, 4 мл смеси реактивов, доводят водой до метки, перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор (4 мл смеси реактивов доводят до 25 мл водой). Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов относительно контрольного раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. [c.80]

Простота наиболее предпочтительный колориметрический метод после метода Кьельдаля [c.345]

Для непосредственного определения азота в нефтяных углеродах может быть применен метод Кьельдаля после его усовершенствования [28]. Предлагается разрушать азотистые соединения смесью серной кислоты и марганцевокислого калия, что позволяет повысить не только точностью метода Кьельдаля, но и в 2—3 раза сократить длительность сжигания проб нефтяных углеродов. [c.116]

В пленках, модифицированных хромовокислым гуанидином, было определено содержание азота (по методу Кьельдаля). При этом было установлено, что после свето- и термостарения азот из пленки вымывается в значительно меньшей степени, чем из пленок, подвергающихся только сушке на воздухе. [c.173]

После того как были испробованы различные модифи- кации этого метода, пришлось остановиться на описанном ниже способе, по которому были получены наиболее удовлетворительные результаты. Образец анализировавшегося вещества вводили во взвешенную тонкостенную трубочку, на обоих концах которой были оттянуты капилляры. Перед последним взвешиванием трубочку запаивали. Образец брали в количестве 0,25—0,30 5. Трубочку помещали в колбу Кьельдаля, туда же прибавляли 25 мл [c.124]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

После того как разработанный Кьельдалем метод определения азота получил достаточную известность, начали предприниматься попытки заменить сжигание разложением и при определении углерода. Так, Р. Роджерс и У. Роджерс [471] помещали образец кварца, содержавшего графит, в реторту и нагревали со смесью серной кислоты и бихромата калия. Выделяющийся углекислый газ они поглощали гидроокисью калия и избыток последней оттитровывали. К. Бруннер [472] использовал в 1855 г. подобный прием для анализа органических веществ он измерял объем выделяющегося при разложении углекислого газа. Таким же способом Л. Леглер [473] окислял глицерин и определял объем образующегося углекислого газа. Однако анализ органических веществ мокрым методом так и не приобрел большой практической ценности из-за того, что водород все равно приходилось определять методом сжигания. [c.186]

Минерализация. Количество взятого на минерализацию раствора зависит от содержания в анализируемом фосфорсодержащем органическом соединении фосфата и от чувствительности используемого для определения фосфата метода. При определении неорганического фосфата методом Фиске—Суббароу на минерализацию берут такое количество исследуемого раствора, чтобы в 1 мл полученного после минерализации и нейтрализации раствора содержалось от 0,2 до 1,0 мкмоль фосфата. 1—2 мл взятого на анализ раствора помещают в небольшую колбу для сжигания (колбу Кьельдаля) или жаростойкую пробирку, добавляют 0,3 мл концентрированной серной кислоты и, укрепив колбу (пробирку) слегка наклонно, осторожно нагревают раствор на горелке, песчаной бане или на специальной электрической плитке до тех пор, пока почти полностью выпарится вода и раствор в колбе приобретет бурую окраску (если органического вещества в пробе мало, то по-бурения можно и не заметить). После этого колбу (пробирку) охлаж- [c.44]

Наиболее простым способом определения азота В очень малых количествах исследуемого вещества является определение его в виде аммиака после предварительного разложения органического вещества (метод Кьельдаля). Методы определения 0,5—5 аммиака, часто применяемые в настоящее время при исследованиях обмена веществ при испытании промышленных газов на содержание в них алифатических и ароматических азотсодержащих соединений основаны на способе Линдер-штром-Ланга и Холтера Вещество разлагают при 250—300° С серной кислотой, сульфатом калия и селенитом меди Полученный раствор переносят в сосуд, внутренние стенки которого покрыты парафином или силиконом, и осторожно, не перемешивая, приливают под уровень жидкости щелочь. Над реакционным сосудом находится другой сосуд, содержащий титрованную серную кислоту и индикатор метиловый красный. Слои перемешивают, наклоняя первый сосуд. Для ускорения диффузии аммиака в кислоту нагревают сосуд до 37° С и в заключение титруют избыток кислоты щелочью из ультрамикробюретки. Предложено также отгонять аммиак из тонкой стеклянной трубки, покрытой гидрофобным веществом, в приемник, содержащий первичный фосфат калия, и титровать поглотительный раствор соляной кислотой в присутствии индикатора бромкрезолового красного [c.253]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Ацидиметриче-ский метод 2 мкг/л 01- После этапа перегонки методика проста удобна при высоком содержании N 14 наиболее предпочтительный метод после метода Кьельдаля Необходимость перегонки [64, 68, 70] [c.346]

Определение заканчивается ацидиметрически в присутствии смешанного индикатора (метиленового синего и метилового красного) после отгонки аммиака из щелочного раствора (по методу Кьельдаля). Правильность проведения анализа контролируется стандартным образцом, например титана. [c.234]

Описание методов Кьельдаля и Дюма, модифицированных для микроанализа, приведено в книге [4] на с. 467—509. В дальнейшем обсуждаются достоинства и недостатки этих двух методов и приводится обзор только тех работ, которые были опубликованы после 1960 г. Следует отметить, что после работ Прегля, в которых метод Дюма был приспособлен для микроанализа, в этой области не наблюдалось каких-либо значительных достижений, если не считать опубликованных недавно исследований по разработке метода определения азота в соединениях, для которых классический метод Прегля дает заниженные результаты. Подобным же образом усовершенствован и метод Кьельдаля. Метод Тер-Мейлена обсужден подробнее, поскольку, согласно последним данным, он в ряде случаев оказывается более быстрым и надежным, чем методы Кьельдаля и Дюма. [c.334]

Общий углерод определяли методом сухого сожжения, а углерод карбонатов — путем титрования раствора Ва(ОН)г 0.01 н. НС1 после отгонки в него СОг, образовавшегося в результате разрушения карбонатов 0.05 и. раствором H2SO4 [1, 4]. Общий азот определяли микродиффузионным методом после сожжения органических соединений седиментов по Кьельдалю, а общий фосфор — персульфатным методом [1, 3, 37]. В пробах Рыбинского и всех нижележащих водохранилищ Волги содержание Собщ и Кобщ получали на HN-анализаторе. Разность между содержанием углерода общего и карбонатного принимали за содержание органического. Общий азот, определенный методом Кьельдаля, может рассматриваться как органический, поскольку содержание обменного [c.5]

Для исследования были выбраны соли хрома, марганца, меди, цинка (первый переходный период), циркония и молибдена (второй переходный период). Приготовленные бензольные растворы пиридина А хинолина с известной концентрацией ( 0,2% азота) или дизельное топливо (0,024 % основного азота 0,04% общего азота) пропускались через слой исследуемой соли, помещенной в колонку диаметром 10 мм при комнатной температуре. Время обработки составляло 4 ч. Соотношение количества соли и раствора составляло 1 (по весу) с той целью, чтобы различие в свойствах солей были более отчетливы. Концентрация растворов определялась потенциометрически, как описано в [19], после промывки растворов горячей дистиллированной водой и осушки поташом в течение суток. Достоверность результатов была проверена сравнением данных, полученных по методу Кьельдаля и потенциометрического титрования. Было установлено, что присутствие следов металлов в титруемом растворе не влияет на положение точки эквивалентности. Таким образом была определена степень удаления азота из бензольных растворов пиридина и хинолина солями железа — хлорным, хлористым, азотнокислым окисным, ферри-цианидсм калия и хлористым цинком. Результаты приведены в табл. 1. [c.110]

Pin k (Ind. Eng. Цпет. 17, 459 [1927]) показал, что осадок цианамида серебра может случайно увлечь небольшие количества дициандиамида. Следовательно, если цианамид встречается с большими количествами дициандиамида, он рекомендует первоначальный осадок растворить в раз бавленной азотной кислоте и раствор разбавить до первоначального объема при осаждении. Затем прибавляется несколько см9 аммиачного серебра, после чего следует аммиаком сделать жидкость слегка щелочной. Очищенный цианамид серебра может быть теперь проанализирован методом Кьельдаля или титрованием, как указано ниже. [c.108]

Для определения содержания нитрогругш в желЕЫХ кристаллах последние восстанавливались Sn la в солянокислой среде после удаления НС1 образовавшийся амин разрушался серной кислотой и азот определялся по методу Кьельдаля. [c.80]

Мокрым окислением (или мокрым сожжением) называют обработку образца к-тами (серной, азотной, хлорной, фосфорной, фтористоводородной или их смесями) в присут, катализаторов и без них. Иногда к к-там добавляют окислители перманганаты, дихроматы, иодаты и др. Такой способ М, используют, напр,, в методах Кьельдаля и Кариуса, а также при анализе многоэлементньк композиций и индивидуальных элементоорг, соед,, содержащих В, 8 , Сг и др. Недостаток его состоит в том, что получаемую после окисления смесь в-в трудно разделить. [c.89]