Серебро по методу Фольгарда

Анализ. Макроанализ водный раствор восстанавливают добавлением нитрита натрия и азотной кислоты добавляют раствор перманганата калия до получения постоянного розового цвета, обесцвечивают небольшим количеством сернокислого железа и добавляют мочевину. Полученный хлор титруют стандартным раствором нитрата серебра методом Фольгарда и делают поправку на хлор, содержавшийся первоначально. [c.269]

В методе Фольгарда основной реакцией является осаждение ионов серебра ионами роданида [c.125]

Определение иодидов по Фольгарду. Государственная Фармакопея (X изд.) рекомендует методом Фольгарда определять хлориды и иодиды. При титровании индикатор (железо-аммонийные квасцы) прибавляют только после осаждения всех иодид-ионов избытком соли серебра. Если этого не предусмотреть, то железо (П1) окисляет иодид-ион до свободного иода. Определение иодидов по методу Фольгарда дает точные результаты. [c.432]

Обратное титрование (метод Фольгарда) применяют для титрования галогенид-ионов в кислой среде (с о = 0,5 моль/л). К раствору, содержащему определяемый галогенид-ион НаГ, добавляют в избытке раствор нитрата серебра [c.240]

Аликвотную часть раствора титруют азотнокислым серебром по методу Фольгарда. По результатам титрования вычисляется количество окиси серебра, которое должно быть прибавлено. [c.22]

Избыток окиси серебра после окончания реакции может быть растворен (добавляется разбавленная серная кислота азотная кислота, являющаяся сильным окислителем, в данном случае непригодна) и оттитрован. Однако ни метод Фольгарда (титрование раствором роданида калия или аммония в присутствии ионов трехвалентного железа в качестве индикатора) ни, тем более, метод Мора (прибавление избытка хлорида натрия и титрование его избытка нитратом серебра в присутствии хромата калия в качестве индикатора) неприменимы, так как в желто-коричневом реакционном растворе отметить начало появления розового окрашивания при образовании роданида железа или красноватого окрашивания при образовании хромата серебра практически невозможно. Более удобно определить появление и исчезновение синей окраски, поэтому для индикации конца титрования используется иодкрахмальный метод. При сопоставлении нескольких вариантов методики выполнения анализа оказалось, что наиболее точные результаты анализа получаются по описываемой методике. [c.216]

Титрование хлоридов но методу Фольгарда вызывает некоторые трудности. Хлорид серебра в отличие от других галогенидов серебра более растворим, чем тиоцианат серебра. Поэтому реакция [c.41]

Согласно данным Скотта , при прокаливании с хлористым аммонием в платиновом тигле происходит разложение перхлоратов натрия и калия до хлоридов. Платина тигля катализирует реакцию. Хлорид определяют методом Фольгарда или весовым путем в виде хлористого серебра. Подробное описание этого метода для анализа перхлората калия приведено иа стр. 133. [c.107]

По методу Фольгарда определяют также содержание ионов Вг" и Г. При этом отфильтровывать осадки бромида или иодида серебра не требуется. Но нужно учитывать, что ион Ге окисляет иодиды до свободного иода. Поэтому индикатор добавляют после осаждения всех ионов Г нитратом серебра. [c.290]

Прямое определение серебра. В методе Фольгарда для прямого определения серебра кислый раствор, содержащий ионы серебра [и -небольшое количество железа(III) в качестве индикатора], титруют [c.257]

Была предпринята попытка анализировать раствор иодата калия по методу Фольгарда. К пробе раствора иодата калия объемом 50,00 мл, содержащей азотную кислоту, добавили 50,00 мл 0,1000 F раствора нитрата серебра для осаждения иодата серебра. Затем прибавили 5,00 мл 2,00 F раствора нитрата железа (III) и без отделения осадка иодата серебра смесь оттитровали 0,1000 F раствором тиоцианата калия. [c.264]

Титрование избытка раствора нитрата серебра раствором роданида аммония (метод Фольгарда). Метод основан на реакции осаждения ионов серебра ионом роданида [c.46]

Метод Мора чаще применяется для определения хлоридов (стр. 814), чем для определения серебра. Серебро этим методом определяют следующим способом. К нейтральному раствору нитрата серебра прибавляют при перемешивании отмеренный объем титрованного раствора хлорида натрия так, чтобы ввести избыток его. Затем прибавляют раствор хромата калия в качестве индикатора и в заключение — титрованный раствор нитрата серебра, так же как и при определении хлоридов (стр. 814), до появления устойчивой красноватой окраски хромата серебра, не исчезающей при сильном перемешивании. Метод Мора менее точен и удобен, чем метод Фольгарда. [c.240]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Объемное окончание. 1. Метод Фольгарда. Переносят осадок на бумажный фильтр или в фильтрующий тигель, промывают его и дают стечь промывному раствору. Затем фильтр с осадком переносят в колбу, обрабатывают 50 мл воды и 10 мл азотной кислоты, сильно перемешивают и медленно прибавляют из бюретки титрованный раствор нитрата серебра, пока он не будет прибавлен в избытке. Тогда добавляют раствор железных квасцов и титруют, как указано при описании метода Фольгарда (стр. 238). При достижении точки эквивалентности получаемая окраска при перемешивании раствора должна сохраняться 30 сек . [c.487]

Для этого помещают смесь бромидов и хлоридов в колбу Кьельдаля емкостью 400—500 мл с шейкой длиной 20—25 см. Прибавляют рассчитанные количества 0,2 и. раствора иодата и 2 и. раствора азотной кислоты% после чего разбавляют до 200—250 мл. Устанавливают колбу в отверстие диаметром в 12 см, проделанном в асбестовом картоне, и наклоняют ее под углом 30" к вертикали. Нагревают бунзеновской горелкой до слабого кипения и продолжают кипятить 5 мин., после чего оставляют на ночь. Сн она нагревают и кипятят так, чтобы в продолжение 30—40 мин. объем расгвора уменьшился до-—90 жл. Прибавляют 100 жл воды и продолжают ки- 1ятить, пока не отгонится еще 50 мл жидкости, а затем пропускают выде-,1яющиеся пары через узкую согнутую трубку, вставленную в чистую ре-шновую пробку, в пробирку, содержащую 10 ж/г 2 -ного раствора иодида калия, слабо подкисленного 0,1 н. соляной кислотой. Если жидкость в иробирке не пожелтеет в течение 40 сек., что указывает на полное удаление брома, не прерывая кипячения, прибавляют к раствору в колбе 1— 1,5 мл 25%-ного раствора фосфористой кислоты. Продолжают кипятить до удаления иода (около 5 мин.), что определяется по цвету раствора, а атем еще 5 мин. Необходимо следить за тем, чтобы объем раствора не становился меньше 90 мл. По охлаждении прибавляют к раствору 0,05 или 0,02 н. раствор нитрата серебра в небольшом избытке, затем кусочек фильтровальной бумаги и энергично встряхивают. Осадок отфильтровывают, умеренно промывают разбавленной (1 100) азотной кислотой и титруют избыток серебра методом Фольгарда, как описано в гл. Серебро (стр. 218). [c.742]

Метод Фольгарда [индикатор — тиоцианатиые комплексы железа (1П) . Реакцию взаимодействия серебра с тиоцианатом используют для определения галогенидов методом обратного титрования. По этому методу к анализируемому раствору галоге-нида (хлорида или бромида) добавляют избыток титрованного раствора AgNOa и не вошедшее в реакцию количество Ag+ оттитровывают тиоцианатом калия или аммония в присутствии ионов Fe + (метод Фольгарда). [c.259]

При образовании осадков часто наблюдается адсорбция, что мешает точному установлению окончания титрования. Кроме того, выпадающий осадок затрудняет наблюдение за изменением окраски индикатора в процессе титрования. Не существует индикаторов, общих для всех методов осаждения. Чаще всего применяют титрование солями серебра — аргентометрию, в особенности раствором нитрата серебра АёЫОз. Титровать хлориды можно как в нейтральной, так и в кислой среде. В нейтральной среде применяют прямое титрование но методу Мора, в кислой — обратное титрование по методу Фольгарда. [c.423]

Метод Фольгарда. Индикатором служит раствор двойной соли железа (И1) — железо-аммонийных квасцов NHiFe (804)2 12Н.20, дающих с ионами S N растворимый в воде роданид железа [Fe(S N) , , окрашенный в интенсивно красный цвет. Сначала количественно осаждают хлорид-ионы добавлением избытка катиона серебра [c.425]

В тиоцианатометрическом методе (Фольгарда) рабочи < раствором служит титрованный раствор тиоцианата аммония NH4S N или тиоцианата калия KS N. При взаимодействии тиоцианата аммония с нитратом серебра образуется малорастворимый в воде и кислотах осадок тиоциана- та серебра [c.171]

При определении хлоридов по методу Фольгарда к анализируемому кислому раствору добавляют отмеренный избыток титрованного раствора AgNOa и затем избыток титруют раствором роданида аммония в присутствии индикатора—железо-аммонийных квасцов. Предполагается, что роданид взаимодействует только с ионами серебра. Однако в анализируемом растворе находится суспензия хлорида серебра, также вступающего в реакцию с роданидом [c.76]

Для титрования по методу Фольгарда готовят рабочий раствор роданистого аммония ЫН4СЫ5 роданид аммония). Титр этого раствора устанавливают по рабочему раствору азотнокислого серебра, титр которого установлен по методу Мора. Индикатором служит насыщенный водный раствор железоаммонийных квасцов ЫН4Ее(504)2 12НгО, к которому добавлено немного азотной кислоты. [c.170]

Определение хлоридов по методу Фольгарда ведут обратным титрованием к отмеренному объему раствора анализируемого вещества добавляют заведомый избыток рабочего раствора азотнокислого серебра, а затем раствором роданида титруют азотнокислое серебро, не вощедщее в реакцию. [c.170]

Нужно показать учащимся правильные приемы титрования по методу Фольгарда для ускорения коагуляции осадка хлористого серебра перед титрованием роданидом в колбу прибавляют азотную кислоту, раствор взбалтывают осторожно, чтобы не взмутить скоагулировавщийся осадок хлористого серебра. [c.170]

В роданометрическом методе (Фольгарда) рабочим раствором служит титрованный раствор роданида аммония МН45СМ или роданида калия КЗСЫ. При взаимодействии роданида аммония с нитратом серебра образуется малорастворимый в воде и кислотах осадок роданида серебра [c.141]

Иодид нельзя титровать в присутствии хлорида или бромида, так как эти ионы адсорбируются на поверхности иодида серебра, что приводит к повышенным результатам 21. Шулек и Пунгор определяли хлорид, бромид и тиоцианат косвенным методом, заключающимся в добавлении избытка серебра и обратном титровании иодидом. При этом приходится п]роводить коагуляцию первого осадка, чтобы предотвратить его взаимодействие с иодидом. Такой метод, по-видимому, не имеет никаких преимуществ перед известным методом Фольгарда, тоже косвенным. [c.241]

Метод Фольгарда. Метод Фольгарда заключается в добавлении избытка раствора серебра к раствору галогенида и последующем обратном титровании избытка серебра тиоциана-том в присутствии ионов железа (П1) в качестве индикатора. В конечной точке наблюдается красное окрашивание в результате образования РеЗСН " [c.241]

Метод позволяет определять бромид и тиоцианат без всяких трудностей кроме того, в отличие от методов Мора и Фаянса, метод Фольгарда дает возможность титровать даже сравнительно сильнокислые растворы. Более того, если кислоты нет в растворе, ее приходится добавлять для предотвращения гидролиза ионов железа (П1). Осаждающийся тиоцинат адсорбирует ионы серебра, что может привести к ошибочному установлению конечной точки, однако при энергичном встряхи- [c.241]

Эта концентрация железа(III) значительно больше той, которая, несмотря на высокую кислотность титруемого раствора, вызывает отчетливое оранжево-жоричневое окрашивание раствора вследствие протекающей кислотной диссо циации Fe HiO) " . В связи с этим для определения серебра по методу Фольгарда берут концентрацию железа (III), приблизительно равную 0,015 М. Это компромиссное решение не влияет на точность титрования серебра по методу Фольгарда, так же как и аналогачное решение при титровании хлоридов по методу Мора. В случае титро1вания 0,1 М раствора иона серебра 0,1 М раствором тиоцианата по методу Фольгарда погрешность титрования составляет меньше чем -1-0,02 %- [c.258]

Можно косвенно определить и другие анионы по методу Фольгарда. При определении бромида и иодида обмен между галогенидом серебра и тиоцианатом не наблюдается, поскольку бромид серебра (Xsp=5,25-Ю- З) и иодид серебра (/ sp==e,31 10- ) имеют меньшие значения произведений растворимости, чем тиоцианат серебра. При определении бромида и иодида не нужно принимать никаких предосто-рож1ностей, как это делают в случае определения хлорида. Однако, поскольку иодид реагирует с железом (III), перед тем как ввести же-лезо-ам1монийные квасцы в качестве индикатора, необходимо добавить избыто нитрата серебра. Для успешного определения анионов, которые образуют более растворимые серебряные соли, чем хлорид серебра, необходимо (помимо добавления избытка нитрата серебра) до того, как проводить титрование избытка стандартным раствором тиоцианата, удалять осадок соли серебра фильтрованием. [c.259]

Когда другую аликвоту, paB Hyro 0,1 емкости колбы, анализировали по методу Фольгарда, то было добавлено 35,00 мл 0,1117 F раствора нитрата серебра, а при титровании его избытка потребовалось 4,63 мл 0,0962 F раствора тиоцианата калия. Содержание воды в пробе определяли по разности. Каков процентный состав исходной пробы [c.263]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

Осадок можно взвешивать непосредственно или растворять его в кислоте и определять содержание цинка косвенно, титруя в полученном растворе роданид-ионы иодатом калия или определяя их методом Фольгарда прибавляя нитрат серебра в избытке и оттитро ывая этот избыток раствором роданида. [c.486]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология