Кьельдаля колба

Реактивы и оборудование. Цилиндры, наполненные хлором и закрытые пришлифованными пластинками. Склянка с бромом (осторожно ). Металлический натрий, железные стружки, оловянная фольга, кисточки из тонкой медной проволоки, стружки алюминия, алюминиевая пыль, сурьма в порошке, фосфор (красный и белый), иод, скипидар, свеча. Железные ложечки на длинном стержне. Щипцы и шпатели. Пробирки. Круглодонная колба с длинным горлом (удобна колба Кьельдаля). Капельная воронка. Пипетка. Керамические пластины. Поднос с песком. [c.94]

В колбу Кьельдаля или стакан берут 2 г испытуемого продукта с точностью 0,002 г и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Колбу накрывают небольшой воронкой (стакан закрывают часовым стеклом), нагревают до кипения, прибавляя каплями азотную кислоту по стенкам колбы (стакана) до появления бурых паров, и продолжают нагревание до кипения, пока не прекратится выделение бурых паров и не начнется выделение белых паров серного ангидрида. Эту операцию продолжают до тех пор, пока окраска раствора не станет светло-желтой. Затем содержимое колбы (стакана) охлаждают и при непрерывном перемешивании прибавляют по каплям 10%-ный раствор перекиси водорода до удаления следов органического продукта. [c.517]

Колбы Вюрца на 50, ШО, 250, 500 мл Колбы круглодонные на 100, 250, 500 мл по Колбы Кьельдаля на 100, 250, 500 и 1000 мл Колбы Бунзена с тубусом на 500 мл Колбы Вюрца кварцевые на 100 мл Колбы конические кварцевые на 100 мл [c.421]

Мокрое озоление. При определении зольности нефтепродуктов, содержащих свинцовые или ванадиевые соединения, и Нефтепродуктов неизвестного состава, например отработанных топлив, зольные элементы могут улетучиваться уже в стадии сжигания. В этом случае озоление проводят мокрым способом. Навеску продукта нагревают до кипения в колбе Кьельдаля в присутствии -серной и азотной кислоты до полного разрушения органических соединений. Затем содержимое колбы переносят во взвешенный тигель, который прокаливают в муфельной печи при 550+25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную. [c.184]

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) заворачивают в пакетик из фильтровальной бумаги и помещают в колбу Кьельдаля. Колбу присоединяют к прибору для определения азота, прибавляют 40 мл 30% раствора едкого натра и отгоняют аммиак в приемник, содержащий 15 мл раствора борной кислоты. Собирают 2 отгона (400 мл и 200 мл), которые титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты по смешанному индикатору. [c.603]

Для проведения минерализации высушенный материал переносят в колбу Кьельдаля или тугоплавкую пробирку и добавляют 0,3 мл смеси хлорной и серной кислот. Дальнейшие операции см. на с. 44. [c.163]

Ход определения. Навеску 0,5 г мелкорастертого катализатора помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл или в химический стакан емкостью 100 мл, приливают 25 мл соляной кислоты и кипятят 10 мин. Затем [c.109]

В круглодонную колбу (можно использовать колбу Кьельдаля), снабженную обратным холодильником, вливают 5 мл 10%-ного раствора иодата калия и 25 мл концентрированной ерной кислоты. Смесь осторожна перемешивают и к ней добавляют пипеткой 10 мл анализируемой воды. Колбу нагревают на песчаной бане (температура бани 200—250 С) в течение 2 ч до полного прекращения выделения паров иода. Затем в колбу приливают 50 мл дистиллированной воды (при этом раствор желтеет) и кипятят без обратного холодильника до исчезновения окраски и запаха иода. Колбу охлаждают, содержимое количественно переносят в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки (при низкой окисляемости менее 100 мг кислорода на 1 л воды, разбавление излишне). [c.119]

Колбы Кьельдаля па 50 мл. . .. Колбы плоскодонные па IUO мл. . . Цилиндры мерные па 25 мл. ... Пипетка на 5 мл [c.23]

Наиболее простой прибор для определения температуры плавления изображен на рис. 146,а. Он состоит из колбы Кьельдаля, заполненной жидкостью. Термометр вместе с капилляром укрепляют в горлышке колбы на пробке, в которой прорезают канал для наблюдения за столбиком ртути термометра. Колбу нагревают на пламени горелки. Простой прибор для определения температуры плавления, представляющий собой стакан с мешалкой, показан на рис. 146,6. Другой часто применяемый тип прибора показан на рис. 146,в. Термометр с капилляром помещают в широкой трубке прибора. Боковое ответвление трубки нагревают горелкой. Через нагревательную жидкость пропускают медленный ток воздуха. [c.145]

Минерализация биологического материала. Пробу, содержащую 10—20 мг белка, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и проводят минерализацию (с. 44). Для учета количества аммиака в реактивах и воде параллельно опытным пробам ставят контрольные, в которых минерализации подвергается дистиллированная вода. После этого пробы количественно переносят в мерные колбы на 25—50 мл, осторожно нейтрализуют до слабокислой реакции на метиловый красный (индикатор добавляют в пробу, следя за тем, чтобы реакция не стала щелочной) и доводят водой до метки Из раствора берут пробы для определения аммиака. [c.86]

В 1-литровую колбу Кьельдаля, в верхнюю часть которой вставлена свободно входящая пробирка, через которую циркулирует вода (примечание 1), помещают 200 г (1,64 моля) бензойной кислоты и приливают к ней 500 мл дымящей серной кислоты (примечание 2). Смесь нагревают на масляной бане в течение 5 час. при 240—250° (температура бани). [c.222]

Прибор ДЛЯ микроопределения азота по Кьельдалю ГОСТ 1330 —67 ТУ 25-11-1086—76 Микро- кьельдаль Колбы Кьельдаля на 25 мл, колба коническая на 50 мл, насадка дистилляционная, холодильник, воронка 240X55X520 мм [c.300]

Колбы круглодонные трехгорлые Колбы круглодонные (колбы Кьельдаля). Колбы мерные (измерительные) [c.6]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Kjeldahl колба для определения азота по Кьельдалю Knorr экстракционная колба Кнор-ра (с ртутным затвором и обратным стоком растворителя) [c.196]

Минерализация. Количество взятого на минерализацию раствора зависит от содержания в анализируемом фосфорсодержащем органическом соединении фосфата и от чувствительности используемого для определения фосфата метода. При определении неорганического фосфата методом Фиске—Суббароу на минерализацию берут такое количество исследуемого раствора, чтобы в 1 мл полученного после минерализации и нейтрализации раствора содержалось от 0,2 до 1,0 мкмоль фосфата. 1—2 мл взятого на анализ раствора помещают в небольшую колбу для сжигания (колбу Кьельдаля) или жаростойкую пробирку, добавляют 0,3 мл концентрированной серной кислоты и, укрепив колбу (пробирку) слегка наклонно, осторожно нагревают раствор на горелке, песчаной бане или на специальной электрической плитке до тех пор, пока почти полностью выпарится вода и раствор в колбе приобретет бурую окраску (если органического вещества в пробе мало, то по-бурения можно и не заметить). После этого колбу (пробирку) охлаж- [c.44]

Анал. в-во (0,1 г-, в колбе Кьельдаля), К2304 (10 г), Hg (0,6 г), Нг304 20мл конц.). Кип. (до бц, н еще 15 мин). Нагр. 1 ч (при слабом кип.). Охл., добавл. Н2О (200 мл), КагЗгОз (80 г). Соединяют колбу с насадкой для перегонки, добавл. [ аОН (изб.). Отгоняют ЫНз в р-р I (перегоняют 200 мл жидкости), Титр, с мет. ор. р-ром II до желт. [c.327]

По методу Кьельдаля точную навеску вещества с катализатором (смесь сульфата калия, медного купороса и глюкозы) помещают в колбу Кьельдаля, приливают небольшое количество концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения. Когда содержимое колбы начинает темнеть, добавляют для ускорения процесса разложения пероксид водорода. Смесь греют до полного обесцвечивания, а затем, предварительно разбавив ее небольшим количеством воды, переносят количественно в колбу для перегонки, в которую добавляют раствор гидроксида калия. Начинают отгонять аммиак, улавливая его раствором соляной кислоты. Добавив в эту колбу несколько капель индикатора (метил9вый красный), смесь титруют щелочью. [c.50]

Предлагаемый ниже метод определения бора [6] использует для разложения вещества процедуру метода Кьельдаля. Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотой в присутствии селена и смеси USO4 + K2SO4. Содержимое колбы переносят в стакан для титрования, разбавляют свободной от СО2 дистиллированной водой и борную кислоту в виде маннит-борной кислоты оттитровывают 0,01 н. раствором NaOH методом фиксированного pH. [c.168]

В качестве реакционных сосудов вначале использовали [17] трубки Шленк [21], а затем колбы Кьельдаля с газоотводной трубкой [22]. С успехом можно прими нять также обычные приборы, состоящие из трехгорлой колбы, снабженной гермети ной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой [20]. Воздух в прибо pax вытесняют азотом и после загрузки растворителя и лития закрывают обратно холодильник ртутным клапаном. Можно проводить эту реакцию в пятигорлой полб [23], снабдив ее дополнительно термометром для контроля температуры и трубко) для постоянного ввода ааота. [c.638]

Через реакционную смесь пропускают ток силой 3,5—2,3 ампера и напряжением 6—11 в. После окончания электролиза слегка желтоватую жидкость выливают в раствор метилата натрия (приготовленный из 1,2 г Л еталлического натрия и 20 мл метанола) и затем на водяной бане отгоняют метанол, причем одновременно удаляется и аммиак. К остатку приливают 250 мл 3N раствора NaOH, и смесь нагревают в колбе Кьельдаля с обратным холодильником в течение 20 часов. [c.182]

Количественное определение иа азот (навеску вещества нагревают с 10%-ным раствором сериой кислоты) производят по Кьельдалю (во избежание вспенивания в колбу Кьельдаля прибавляют 1—2 г парафииа). [c.289]

Раствор из тигля (или чашки, или колбы Кьельдаля) переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл (при малом содержании железа в масле раствор переводят в мерную колбу вл естимостью 50 мл). Тигель (или чашку, или колбу Кьельдаля) ополаскивают горячей дестиллированной водой, а промывную воду сливают в мерную колбу. Добавлением 10%-ного раствора аммиака раствор в мерной колбе доводят до слабокислой реакции, охлаждают до комнатной температуры, доливают дестиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.80]

Для проверки применяемых реактивов на содержание в них соединений азота рекомендуется время от времени проводить холостой опыт, во всех деталях совпадающий с основным, но без внесения в колбу Кьельдаля навески топли,ва. Полученный при этом процент азота должен быть вы чтан из процентного его содержания в испытуемом топливе. [c.165]

Определение фосфора. По окончании минерализации содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 25 мл или в мер- ную пробирку на 10 мл, добавляя небольшими порциями воду и тщательно ополаскивая колбу Кьельдаля. Первую порцию воды в колбу Кьельдаля следует добавить очень осторожно, так как при этом происходит сильное разогревание раствора и создаются условия для гидролиза пирофосфата, который может образоваться в процессе минерализации при длительном нагревании фосфата с концентрированной серной кислотой. В мерную колбу или пробирку, заполненную приблизительно наполовину разбавленным минерализатом, добавляют, 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют кислоту сначала 5 н., а затем 0,5 н. раствором щелочи до слаборозовой окраски, доводят водой до метки и перемешивают. Из каждой колбы (пробирки) отбирают по две параллельные пробы и проводят определение неорганического фосфата (с. 33). При содержании в образце небольших количеств фосфата (до 0,1 мкмоль на пробу) удобно пользоваться методом, предложенным Бартлеттом (с. 48). [c.45]

В 2-литровую трехгорл ую колбу помещают 160 г (2 моля) ацетона (примечание 1) и 510 г (5 молей) чистого уксусного ангидрида и смесь охлаждают в бане со льдом и солью. Одно горло колбы закрывают пробкой во второе горло вставляют трубку, через которую вводят трехфтористый бор третье горло снабжают отводной трубкой, присоединенной к ловушке со щелочью для улавливания непоглотившего с я трехфтористого бора. Продажный трехфтористый бор (примечание 2) пропускают через брызгоуловитсль Кьельдаля, чтобы предупредить засасывание реакционной смеси обратно в баллон затем газ пропускают в реакционную смесь с такой скоростью, чтобы 500 г его поглотилось примерно за 5 час, (2 пузырька в 1 сек.). После этого реакционную смесь выливают в раствор 800 г кристаллического уксуснокислого натрия в 1 600 жл воды, который находится в 5-литровой колбе. Смесь перегоняют с водяным паром и собирают дестиллат порциями в [c.92]

А. Итаконойый ангидрид. Колбу Кьельдаля из стекла пирекс соединяют с помощью изогнутой стеклянной трубки, диаметром 12 мм, с обращенным вниз для отгонки водяным холодильником длиною 100 СМ] внутренняя трубка холодильника, также из стекла пирекс, имеет местами вдавленности (примечание 1). В качестве приемников берут две колбы Вюрца с длинными горламг емкостью по 250 мл, соединенные последовательно. Пары поступают в центр каждой колбы, проходя в обоих случаях через алонж, к которому присоединена стеклянная трубка. Во время neperoHKt приемники охлаждают ледяной водой. [c.290]

Для получения значительных количеств итаконовой кислоты удобнее воспользоваться методикой, приведенной ниже, которая дает значительно больший выход. Быстро (за 4—б мин.) перегоняют девять порций по 120 г лимонной кислоты из колб Кьельдаля [c.291]

Смесь 56,8 г (0,4 г-моля) р-метилнафталина и 80 г нафталина, помещенную в однолитровой колбе Кьельдаля, нагревают ва маслиной бане до 210—220° (термометр в бане). При этой температуре в колбу вносят небольшими порциями в течение 35 мин. 44,4 г (0,4г-моля) двуокиси селена. После каждого прибавления смесь перемешивают стеклянной палочкой. Реакция сопровождается бурным вскипанием смеси. Нагревание прекращают, остывшую смесь растворяют в эфире и фильтруют. [c.118]

Пробу сухих и тонко измельченных листьев, содержащую 0,008—0,032 лг алюминия и 0,02—0,08 лг железа, помещают в колбу Кьельдаля емкостью 100 Добавляют 5 МА НКО, (уд. вес 1,42) на каждые 0,5 г листьев и после смачивания листьев кислотой вводят 0,5 мл НСЮ4 (уд. вес 1,70) и 0,5 мл НзЗО (уд. вес 1,84). Содержимое колбы осторожно нагревают до ослабления выделения бурых паров и затем усиливают нагревание до бурной реакции. После окончания реакции большую часть избытка НСЮ4 удаляют нагреванием в теченне 5 мнн. [c.206]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.145 ]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.145 ]

Технический анализ Издание 2 (1958) -- [ c.413 ]

Техника лабораторных работ (1966) -- [ c.59 ]

Количественный анализ органических соединений (1961) -- [ c.89 ]

Техника лабораторных работ Издание 9 (1969) -- [ c.67 ]

Препаративная органическая химия Издание 2 (1964) -- [ c.144 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология