Деструкция термическая также Деполимеризация, Пиролиз

Обычно термическое разрушение образца проводят в трубке пиролизного аппарата. Трубка обогревается или регулируемым пламенем, или электропечью (рис. 5.23). В зависимости от летучести продукты пиролиза или собираются в холодильнике (легколетучие), или же осаждаются до него в ячейках пиролизной трубки. Пиролиз можно проводить в воздушной атмосфере, вакууме или в присутствии инертного газа. Расход вещества достаточно большой (до 300 мг). Высокая концентрация первичных продуктов пиролиза, как правило, способствует протеканию вторичных процессов, что, вообще говоря, является недостатком. В ходе различных побочных химических превращений (деполимеризация, перегруппировки, последующая термическая деструкция) образуются новые соединения, и их присутствие уже не позволяет определить первоначальный состав пиролизата. Таким образом, пиролизат представляет собой многокомпонентную смесь, для разделения и идентификации которой недостаточно одной ИК-спектроскопии. Пиролиз следует проводить в строго воспроизводимых условиях. При этом работают с очень маленькими навесками. Например, пироли-зуют полимеры, нанесенные на проволоку, подогреваемую электрическим током. Процесс ведут в маленьких кварцевых или золотых тиглях (тепловой пиролиз). Исследуемое вещество, находящееся на проволоке, можно также нагревать с помощью высокочастотного поля. При этом температуру металла повышают до температуры Кюри. Для полимеров наиболее пригодной методикой является ступенчатый пиролиз, в ходе которого одни н те же образцы выдерживают при разных температурах в течение различ- [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология