Пиролизная ячейка

В комплекте с хроматографом иногда поставляют систему для препаративного разделения веществ, пиролизную ячейку, электронный интегратор и др. [c.186]

А 12000 Со. Ltd.) нентов пиролизная ячейка [c.348]

Другие разновидности этого метода заключаются в выпаривании капли раствора на куске проволоки, который затем помещают в небольшую кварцевую трубку [3.31 ] или пиролизную ячейку, соединенную с газовым хроматографом [3.32. Раствор пробы можно нанести на фольгу, возможно большей площади, что приводит к получению большого количества продуктов пиролиза [3.29, 3.33]. [c.48]

Пиролиз можно объединить с тонкослойной хроматографией, пропуская поток инертного газа через пиролизную камеру и направляя его затем на хроматографическую пластину [3.80— 3.82] (рис. 3.5). Если по мере повышения температуры в пиролизной ячейке хроматографическую пластину перемещать, то выделяющиеся на различных стадиях пиролиза фрагменты будут конденсироваться на отдельных участках пластины. После ее проявления обычным или двумерным методом идентифицируют продукты разложения, [c.50]

Определение содержания дициклопентадиена в тройном сополимере этилен-пропилен-дициклопентадиен проводят на хроматографе с детектором ионизации в пламени, оборудованным стеклянной пиролизной ячейкой с платиновой спиралью. [c.117]

Для проведения определения образец тройного сополимера растворяют в ксилоле при нагревании до 140—150 °С. Концентрация сополимера в растворе около 1% (масс.). Сополимер наносят на платиновую спираль стеклянной пиролизной ячейки (рис. 57) окунанием в горячий раствор сополимера. Растворитель [c.117]

Рис. 57. Пиролизная ячейка /—корпус 2—шлиф под канюлю иголки от медицинского шприца 3—спираль из платиновой проволоки.

Под фактором выхода мономера понимают отношение количества мономера, образовавшегося при пиролизе, к количеству мономера, содержащегося в полимере. Фактор выхода для сополимеров меньше, чем для гомополимеров, и для использованной пиролизной ячейки равен 0,61 (при массовом содержании дициклопентадиена в тройном сополимере от 0,1 до 5,0%). Для определения фактора выхода мономера анализируют образцы сополимера с известным содержанием дициклопентадиена, найденным независимым методом, например ИК-спектроскопией. [c.119]

Подсоедините микрокулонометр, самописец и интегратор, как показано на рисунке 2, и включите питание. Подсоедините вход газа в ячейку к выходу пиролизной трубки. Включите магнитную мешалку, отрегулируйте скорость вращения. Включите подогреватель входа в газа в ячейку. Добавьте свежий электролит в ячейку до достижения метки. Включите установку в работу. [c.45]

Ячейки пузырьков пиролизных коксов крупнее стенки пузырьков плотные. Ячейки крекинговых коксов мельче, а в стенках много трещин. Эти различия обусловлены присутствием В пиролизных остатках большого количества веществ, не растворимых в бензоле, в том числе сажи, которые выполняют роль отощающих наполнителей. [c.63]

Описаны два типа пиролитических ячеек ячейки филаментного типа [3, 4] и типа форколонки [5, 6]. Пиролизное устройство с платиновой спиралью характеризуется неравномерным нагревом образца. В этом отношении лучше пиролизное устройство второго типа. Подобная пиролитическая ячейка была нами изготовлена для определения состава и строения полимеров. Она [c.59]

Обычно термическое разрушение образца проводят в трубке пиролизного аппарата. Трубка обогревается или регулируемым пламенем, или электропечью (рис. 5.23). В зависимости от летучести продукты пиролиза или собираются в холодильнике (легколетучие), или же осаждаются до него в ячейках пиролизной трубки. Пиролиз можно проводить в воздушной атмосфере, вакууме или в присутствии инертного газа. Расход вещества достаточно большой (до 300 мг). Высокая концентрация первичных продуктов пиролиза, как правило, способствует протеканию вторичных процессов, что, вообще говоря, является недостатком. В ходе различных побочных химических превращений (деполимеризация, перегруппировки, последующая термическая деструкция) образуются новые соединения, и их присутствие уже не позволяет определить первоначальный состав пиролизата. Таким образом, пиролизат представляет собой многокомпонентную смесь, для разделения и идентификации которой недостаточно одной ИК-спектроскопии. Пиролиз следует проводить в строго воспроизводимых условиях. При этом работают с очень маленькими навесками. Например, пироли-зуют полимеры, нанесенные на проволоку, подогреваемую электрическим током. Процесс ведут в маленьких кварцевых или золотых тиглях (тепловой пиролиз). Исследуемое вещество, находящееся на проволоке, можно также нагревать с помощью высокочастотного поля. При этом температуру металла повышают до температуры Кюри. Для полимеров наиболее пригодной методикой является ступенчатый пиролиз, в ходе которого одни н те же образцы выдерживают при разных температурах в течение различ- [c.171]

Существуют пиролитические ячейки двух типов в виде разогреваемой электрическим током платиновой спирали и в виде нагретой до высокой температуры форколонки, в которую вводится анализируемый образец. Пиролизное устройство с платиновой спиралью характеризуется неравномерным нагревом образца. В этом отношении лучше пиролизное устройство второго типа. [c.97]

Подобная пиролитическая ячейка (рис. 1) была изготовлена авторами для работы по определению состава и строения полимеров. Она представляет пиролизную камеру 1 из нержавеющей стали, разогреваемую электрическим током от силового трансформатора 2 вторичная обмотка трансформатора состоит из 5 витков изолированной медной трубки, охлаждаемой проточной водо- [c.97]

Описано определение дихлорацетилена (ДХА) и ряда других хлорированных углеводородов на газовом хроматографе, снабженном микрокулонометрическим детектором [41]. Контролируя температуру пиролизной печи, помещенной перед микрокулонометрической ячейкой, удалось устранить помехи со стороны веществ, [c.118]

Пиролизные ячейки первого типа (наиболее простые) представляют собой нагреваемц е электрическим током спирали, внутри которых проходит пиролиз. Изучаемое вещество наносят непосредственно на спираль — нихромовую, покрытую золотом, или платиновую, покрытую стеклом (так как наблюдается влияние материала нити на спектр образующихся продуктов), или помещают в лодочку из инертных материалов, вставленную внутрь спирали. После введения спирали с анализируемым веществом в газовый поток и выхода прибора на режим спираль быстро нагревают. Образовавшиеся продукты пиролиза вместе с потоком газа-носителя поступают в хроматографическую колонку, разделяются и регистрируются детектором, [c.193]

В последние годы в комплекте с хроматографами стали поставлять детекторы различных типов и всевозможные дополнительные устройства охлаждаемую ловушку для выделения из элюата определенных компонентов пробы, пиролизную ячейку для анализа нелетучих веществ, приставку для определения углеродного скелета молекул, содержащих гетероатомы40, приставку для концентрирования примесей, микрореактор для изучения каталитических процессов, генератор водорода, счетчики радиоактивности для детектирования радиоактивных компонентов пробы и др. [c.183]

Пиролиз полимеров трения проводили в системе, обеспечивающей непосредственный напуск продуктов пиролиза в ионный источник масс-спектрометра МХ-1303. Внещняя трубка напуска масс-спектрометра была заменена пиролизной ячейкой из нержавеющей стали, присоединенной к источнику ионов ножевым вакуумным уплотнением. В пиролизную ячейку и внутреннюю трубку напуска помещали кварцевую трубку внешним диаметром 6 мм, в которую Б стеклянном капилляре диаметром 1,5 мм и длиной 20—30 мм, запаянном с одного конца, вносили пиролизуемын образец. [c.131]

При нагревании трибополимеров в пиролизной ячейке до 50 °С в масс-спектре имелись ноны Б77, S103 и 132 [c.132]

Примечание 1 Для удаления воды из продуктов сгорания пробы между пиролизной трубкой и ячейкой может быть помещен абсорбер, заполненный 80% серной кислотой. Детальную конструкцию абсорбера смотри Ladra h et al., Anal. him. A t и. 1970. 50, 219. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология