Продолжительность нахождения иглы в устройстве ввода

Используя автоматическое устройство быстрого ввода пробы, можно устранить дискриминацию ее компонентов за счет уменьшения продолжительности нахождения иглы в устройстве ввода. На рис. 3-41 приведены данные, свидетельствующие о влиянии времени нахождения иглы в узле ввода. Проводили анализ углеводородов в растворе к-гексана и к-пентана. Объем пробы в обоих случаях составляет 1 мкл. Приведены графики зависимости отношения площадей ионов Сл /С2о( = Ю - 40) от числа атомов углерода для различной продолжительности нахождения иглы в узле ввода пробы. Время нахождения иглы определяют как промежуток времени между прокалыванием нижней части мембраны иглой и прохождением ею этой точки при удалении иглы. Для раствора в м-гексане и температуре ввода 350°С (в узле ввода — стекловата) дискриминации пробы при нахождении иглы в устройстве вво- [c.119]

Автоматический ввод пробы можно считать как бы предварительным условием для получения воспроизводимых результатов в г этом случае стадии ввода идентичны для каждой пробы. Это условие еще более ужесточается при очень быстром вводе, что практически неосуществимо вручную. Цель очень быстрого ввода пробы состоит в том, чтобы все стадии (ввод иглы, впрыскивание пробы и удаление иглы) осуществлялись чрезвычайно быстро — за время, недостаточное для нагрева иглы. Таким образом, испарения компонентов пробы не происходит. Кроме того, объем пробы, вводимой в колонку, равен предварительно установленному. В работе Снайдера [17] исследовано влияние продолжительности нахождения иглы в устройстве ввода на дискриминацию компонентов пробы. Продолжительность нахождения иглы в устройстве ввода определяется как промежуток времени между прокалыванием иглой нижней части мембраны при вводе пробы и прохождением этой точки при ее удалении. На рис. 3-7 приведены графики зависимости отношения площадей пиков Сх/Су) (х = 10 - 40) от числа атомов углерода для различной продолжительности нахождения иглы в устройстве ввода. В качестве растворителя использовали гесан. Эти данные получены при прямом вводе пробы в колонку, однако они справедливы и при вводе с делением потока. Приведенные результаты свидетельствуют о том, что если продолжительность нахождения иглы в устройстве ввода не превышает 500 мс, фракционирования пробы не происходит. [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология