Автоматический ввод пробы

Рис. 3—33. Хроматограмма стандартной смеси метиловых эфиров насыщенных жирных кислот с неразветвленной цепью. Условия эксперимента колонка 30 м х О, 53 мм, НФ 5% фенилметилсиликона, < 0,88 мкм температурный режим 60°С (2 мин), программирование температуры до 300°С со скоростью 10 град/мин газ-носитель гелий (4 мл/мин) проба 2 мкл раствора смеси в гексапе автоматический ввод пробы, автосэмплер НР 7673А.

I — электронный прибор для контроля количества дистиллята 2 — трубопровод для паров дистиллята 3 — измерительная ячейка 4 — измерительный контур для определения теплопроводности 5 — передача привода устройства для передвижения бумажной ленты 6 — регистрирующий манометр 7 — прибор, контролирующий давление и степень охлаждения флегмы 8 — прибор, регистрирующий теплопроводность 9 — мотор 10 — вывод паров II — штуцер для подачи воздуха 12 — штуцер для продувки 13 — воздушный термостат 14 — устройство для автоматического ввода проб газа. [c.423]

Эталон-2 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Представляет собой автоматическую установку циклического действия, предназначенную для хроматографического выделения в изотермическом режиме индивидуальных органических веществ и отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250° С. Предусматривает разделение жидкой и газообразной смесей и сбор разделяемых компонентов в следующих режимах работы 1) полностью автоматический режим 2) ручной ввод пробы и автоматический сбор разделяемых компонентов 3) автоматический ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов 4) ручной ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов. Снабжен препаративными секционными колонками, заключенными в обойму барабанного типа (длина колонки 5—10 м, диаметр 20, 30, ЪО мм), а также аналитическими колонками (длина 8 м, внутренний диаметр 4 мм). Число собираемых компонентов 5 из 15. Детектор пламенно-ионизационный с автоматическим газовым питанием (водород и воздух). Температура колонок постоянная от 40 до 250° С. Объем газовой пробы от 500 до 1500 мл, жидкой — от 2 до 20 мл. [c.257]

В последнее время все большее развитие приобретает препаративная газовая хроматография — метод, позволяющий благодаря применению более толстых и длинных наполненных колонок, а также благодаря многократному автоматическому вводу пробы выделять нужные компоненты изучаемой смеси в больших количествах, т. е. получать эти компоненты в чистом виде. [c.129]

Рис. 3-25. Устройство для холодного ввода пробы непосредственно в колонку, снабженное клапаном типа "утиный нос" (в разрезе). При автоматическом вводе пробы клапан заменяется на дисковую мембрану.

Эффективность разделения кислот при ручном и автоматическом вводе пробы. Скорость газа-носителя (водорода) — 60 мл/мин, Т кол. 166°. Т исп. 250°. [c.209]

В функциональном отношении промышленный хроматограф отличается от лабораторного главным образом наличием уст ройств автоматического ввода пробы, а также наличием элементов преобразования дискретного циклического выходного сигнала прибора в форму, удобную для представления оператору или пригодную для непосредственного ввода в регулирующую и счетно-решающую аппаратуру. [c.297]

Ввод газообразных проб в препаративную колонку обычно не вызывает затруднений и осуществляется принятым способом (при помощи шприца или многоходового крана). Автоматический ввод проб осуществляется дозатором с пневматическим или электрическим приводом [287, 289]. При работе с жидкими смесями особое значение имеет предварительное испарение. Попадание большого количества жидкой пробы непосредственно на начальный участок колонки может вызвать не только резкое снижение эффективности разделения, но и смывание неподвижной фазы с носителя, а также увеличить сопротивление потоку газа-носителя. Жидкие пробы испаряют в нагревательных камерах, причем для увеличения массы и поверхности теплообмена камеры заполняют насадкой, например металлическими шариками или спиралями. Рекомендуется поддерживать температуру испарения (в период ввода пробы) приблизительно на 20—30 °С выше средней температуры кипения пробы. Понижение температуры приводит к падению эффективности, слишком высокая температура может привести к химическим превращениям компонентов. [c.260]

Ввод газообразных проб в препаративную колонку обычно не вызывает существенных затруднений и осуществляется принятым способом (при помощи шприца или многоходового крана). Автоматический ввод проб осуществляется дозатором с пневматическим или электрическим приводом [2]. При работе с жидкими смесями особое значение имеет их предварительное испарение. Попадание большого количества жидкой пробы непосредственно на начальный участок колонки "может вызвать не только резкое снижение эффективности разделения, но и смывание неподвижной фазы с носителя, а также увеличить сопротивление потоку газа-носителя. Жидкие пробы [c.277]

Как правило, при проведении анализа с температурным программированием на стадии охлаждения механически открывается дверца термостата или воздушный клапан. Следующему анализу должна предшествовать стадия стабилизации. Время ожидания на этой стадии должно использоваться рационально, чтобы сразу же в первые минуты после достижения заданной начальной температуры очередного этапа программирования оно считалось исчерпанным, о чем в программный регулятор должен поступать сигнал с последующей командой для автоматического ввода пробы. Для надежного функционирования ла- [c.416]

В связи с тем что Ко может изменяться в определенных пределах, эксклюзионная хроматография имеет свои отличительные особенности. Изотерма линейна, т. е. концентрация внутри неподвижной фазы всегда прямо пропорциональна концентрации в подвижной фазе, и пики имеют форму кривой Гаусса. Поскольку максимальное значение Ко равно 1, все компоненты должны элюироваться в пределах определенного объема V/, но последние пики накладываются. Образцы могут вводиться последовательно, до того как будет вымыт последний пик. На практике автоматический ввод пробы осуществляется даже с неизвестными веществами. [c.181]

В настоящее время в подавляющем большинстве случаев для дозировки жидких проб в капиллярные колонки используются устройства с делением газового потока. Пробы объемом 0,1—1 мкл и более вводят в описанные выше устройства с помощью микрошприцев различного типа. В наиболее удобных конструкциях таких шприцев в качестве цилиндра шприца используется его игла, внутри которой перемещается вольфрамовая проволока, выполняющая роль поршня (рис. 62). Применяются также шприцы с микрометрическим винтом, позволяющим перемещать поршень диаметром 2—3 мм на 0,1—0,2 мм. В последнее время разработаны системы автоматического ввода проб, предварительно заключаемых в запаянные ампулы из индия или из алюминия или помещенных в стеклянные сосуды, находящиеся в особых подающих приспособлениях. Однако подробное рассмотрение этих вспомогательных устройств выходит за рамки настоящей книги. [c.143]

Этот метод имеет большие преимущества по сравнению с описанными выше в отношении скорости определения МВР и требований к растворителям и температуре. О высокой производительности метода свидетельствует то, что при автоматическом вводе пробы продолжительность анализа может составлять от 20 мин до 1 ч. ГПХ — единственный на сегодня метод, который (учитывая относительную простоту оборудования) может быть использован для пофазного контроля технологических процессов. [c.120]

Здесь необходимо отметить, что погрешности получаемых результатов определяются как тщательностью проведения конкретного эксперимента, так и классом применяемой аппаратуры. Поэтому точность, достигаемую при использовании прецизионной аппаратуры, предназначенной для физико-химических исследований, в совокупности с системами автоматического ввода проб, а также автоматического измерения и интерпретации величин удерживания следует считать для данного этапа развития качественного газохроматографического анализа образцовой , поскольку практически идентификация осуществляется обычно на серийной аналитической аппаратуре, допускающей определенные колебания режима, инерционность и требующей в большинстве случаев ручной обработки хроматограмм. [c.48]

ГЖХ методы обычно служат завершающей стадией разделения концентратов. Если природа анализируемых соединений известна, то этими методами можно получить информацию о количественном составе смеси. В противном случае элюируемые из ГЖХ колонки узкие фракции или индивидуальные соединения можно уловить и проанализировать другими физико-химичЬски-ми методами. Таким способом получена очень большая доля сведений о составе и строении нефтяных ГАС. Современные средства автоматизации газохроматосрафических процессов позволяют использовать в препаративной работе даже капиллярные колонки, способные разделять лишь очень малые количества вещества (не более десятка микрограмм), и путем многократного автоматического ввода проб, улавливания и накопления элюируемых фракций получать миллиграммовые количества соединений, достаточные для анализа спектральными и радиоспектроскопическими методами [166]. [c.21]

I — электронное устройство для контроля количества дистиллата 2 — пары дистиллата . 3 — измерительная ячейка 4 — измерительный контур для определения электропроводности , 5 — регистрирующий манометр й — передача для привода устройства, передвигающего полоску бумаги 7 — контроль давлеяни и степени охлаждения орошения — регистрация теплопроводности 9 — Мотор 10 — вывод паров и — подача воздуха 12 — штуцер для продувки и — устро11ство для автоматического ввода проб газа 14 — воздушный термостат. [c.457]

В послед] ше годы стали появляться авгтосамгшеры со встроенной петлё11, позволяющие автоматически вводить пробу без каких-либо дополнительных потерь. Это особенно важно при проведении [c.199]

Автоматический ввод пробы можно считать как бы предварительным условием для получения воспроизводимых результатов в г этом случае стадии ввода идентичны для каждой пробы. Это условие еще более ужесточается при очень быстром вводе, что практически неосуществимо вручную. Цель очень быстрого ввода пробы состоит в том, чтобы все стадии (ввод иглы, впрыскивание пробы и удаление иглы) осуществлялись чрезвычайно быстро — за время, недостаточное для нагрева иглы. Таким образом, испарения компонентов пробы не происходит. Кроме того, объем пробы, вводимой в колонку, равен предварительно установленному. В работе Снайдера [17] исследовано влияние продолжительности нахождения иглы в устройстве ввода на дискриминацию компонентов пробы. Продолжительность нахождения иглы в устройстве ввода определяется как промежуток времени между прокалыванием иглой нижней части мембраны при вводе пробы и прохождением этой точки при ее удалении. На рис. 3-7 приведены графики зависимости отношения площадей пиков Сх/Су) (х = 10 - 40) от числа атомов углерода для различной продолжительности нахождения иглы в устройстве ввода. В качестве растворителя использовали гесан. Эти данные получены при прямом вводе пробы в колонку, однако они справедливы и при вводе с делением потока. Приведенные результаты свидетельствуют о том, что если продолжительность нахождения иглы в устройстве ввода не превышает 500 мс, фракционирования пробы не происходит. [c.36]

Ири проведении количественного анализа иредночтение отдается методам стандартной добавки или внутреннего стандарта. Использование метода внешнего стандарта, нри котором сравнивают абсолютные площади пиков, допустимо в сочетании с вводом пробы охлажденной иглой, программированием температуры исиарителя или быстрым автоматическим вводом пробы. [c.37]

По завершении элюирования растворителя начальную зону колонки водили в термостат и регистрировали хроматограмму. Стандартное отклонение для основных триглицеридов (пальмитиновая кислота — олеиновая кислота — пальмитиновая кислота, пальмииновая кислота — олеиновая кислота — стеариновая кислота, стеариновая кислота — олеиновая кислота — стеариновая кислота) было ниже 1% [50]. Более высокой воспроизводимости можно достигнуть при автоматическом вводе пробы непосредственно в колонку. [c.54]

Если состав анализируемой смеси не слишком сложен, лучше использовать широкие капиллярные колонки, так как это облегчает автоматический ввод проб. Если при автоматическом вводе пробы необходимо достичь высокой эффективности, рекомендуется подсоединить к обычной узкой капиллярной колонке широк то каиилляризто предколонку, пред-ставляющ то собой отрезок (20-50 см) дезактивированного капилляра без НФ. [c.58]

В системах автоматического ввода пробы искажения могут быть связаны с повреждением иглы. В системах автоматического ввода пробы необходимо проверить исправность механизма, с помощью которого поршень и шприц вводятся в сосуд с пробой или же в узел ввода. Следует проверить уровень жидкости в сосуде с пробой (игла шприца при отборе пробы должна быть погружена в жидкость). Если есть подозрение в неиправности автоматической системы ввода, следует для проверки ввести пробу вручную. [c.102]

Аналитическую колонку, или колонку несколько большего размера, можно использовать в приборе с регулярной автоматической подачей пробы и отбором желаемой фракции или желаемых фракций. Амброз и Коллерсон [1 ] первые предложили применение часового механизма для регулирования автоматического ввода пробы и улавливания веществ по мере их выхода из колонки. Они применяли колонку длиной 1 м ж диаметром 1,5 см. Пробы вещества несколько менее 1 г вводились через каждые 15—20 мин, желаемый компонент собирался автоматически. Циклы ввода и сбора регулировались автоматическим таймером и 50-позицион-ным селектором. Получалось 70—80 г очищенных углеводородов Сд в сутки. Метод обладает тем недостатком, что характеристики колонки — температура колонки и скорость потока газа-носителя должны поддерживаться постоянными. [c.363]

В настоящее время суи ествует два наиравления автоматизации ввода жидких проб автоматический ввод пробы с помощью. микрошприца и использоваиие при вводе запаянных стеклянных амп л с жидкой пробой. [c.187]

К указанному прибору близок по конструкции хроматограф модели G -10A, выпускаемый фирмой Shimadzu (Япония). Его схема приведена на рис. VIII, 12. Поток введенного в систему таза-носителя делят на 10 частей, каждую из которых подают по колонкам (4) длиной 75 см, внутренним диаметром 16 мм. Проба жидкости (общий объем до 50 мл) подается в систему распределения (2) поршневым насосом и далее поступает в испарители (3) и колонки (4). Полученные фракции автоматически распределяются между шестью охлаждаемыми ловушками, причем небольшая часть элюата проходит через камеру детектора (7). Газ-носитель из ловушек отсасывается циркуляционным насосом (17) и через систему очистки возвращается во входной трубопровод (свежий газ-носитель подается лишь в небольшом количестве для покрытия потерь). В приборе имеется программирующее устройство, которое подает сигналы для автоматического ввода пробы, переключения ловушек и т. д. Предусмотрена также возможность использования одной колонки внутренним диаметром 50 мм. [c.314]

При современных скоростных методах анализа аминокислот и большом числе проб, в которых нуждаются многие исследователи, для сокращения времени, затрачиваемого на ввод пробы и расчет результатов анализа, необходима автоматизация или по крайней мере упрощение некоторых из этих операций. Гибкость хроматографических систем допускает различную автоматизацию. По некоторым методикам анализ проводят при одной температуре и с использованием только одного буфера в этом случае анализ может быть заверщен за 18 мин (например, анализ тирозина и фенилаланина см. разд. 1.6.7). Для таких анализов многие автоматические операции не требуются однако для облегчения работы удобно иметь автоматический ввод проб. [c.31]

Об автоматическом отборе проб из непрерывного потока для целей газохроматографического анализа сообщали уже Фишер [2] и другие авторы [3]. Немногим позднее удалось осуществить автоматический отбор проб из непрерывной линии образцов жидкости объемом меньше 20 мкл [4]. Первым шагом в направлении автоматизации газохроматографического анализа в лабораторных условиях могут считаться варианты решений ввода проб и смены ловушек для препаративной газовой хроматографии, предложенные в работах [5, 6]. Однако прошло еще несколько лет, прежде чем стали реально доступными лабораторные газовые хроматографы с автоматической системой ввода проб. Суть проблемы состояла даже не в механизации последовательного ввода проб и процедуры дозировки при помощи микрошприца. В лаборатории автоматический ввод проб оправдывает себя лишь при условии, что обработка хроматограмм также осуществляется автоматически. Решительный перелом в этой области наступил только в 1965—1966 гг. [c.416]

Дзержинским филиалом ОКБА разработан прапаративнрлй хроматограф Эталон , предназначенный для серийного вьмуска. Прибор представляет собой стационарную автоматическую установку для выделения индивидуальных органических веществ или отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250 °С. Препаративный хроматограф дает возможность проводить разделение жидкой и газовой смеси и сбор разделенных компонентов при следующих режимах работы полностью автоматический режим ручной ввод пробы и автоматический сбор разделенных компонентов автоматический ввод пробы и ручное управление при сборе разделенных компонентов. [c.70]

Системы со специализированной ЭВМ. В них осуществляется непосредственная электрическая связь малой ЭВМ, работающей в режиме разделения времени, со многими хроматографами, которые могут быть удалены от машины на значительное расстояние. Чтобы избежать проблем, связанных с передачей микровольтового аналогового сигнала, каждый хроматограф снабжается блоком для преобразования сигнала в цифровую форму. Этот блок, называемый обычно модулем канала или выносным блоком, может также передавать в ЭВМ и принимать от нее дополнительную информацию и управляющие сигналы. Конкретный набор функций модуля канала определяется особенностями соответствующей системы. Для близко расположенных хроматографов возможно объединение на аналоговом уровне через мультипликатор, который поочередно преобразует в цифровую форму и передает в ЭВМ аналоговые сигналы с подключенных к нему приборов. Как правило, системы с ЭВМ могут работать в сочетании с устройствами для автоматического ввода пробы в хроматограф, обеспечивая тем самым возможность полностью автоматического анализа. [c.221]