Ввод пробы

Газ-носитель и адсорбат из баллонов 1, 2 поступают в фильтры со стеклянной ватой 3 для очистки от следов масла, проходят реометры 4 и очистительную систему. При использовании гелия высокой чистоты (99,9% Не) и аргона сорта А (99,99% Аг) можно обойтись без предварительной очистки, оставив только ловушку 8 для вымораживания влаги из газовой смеси. Азот и водород необходимо затем очищать от кислорода на хромоникелевом катализаторе 5 и осушать в колонке 6. Очищенные газы смешивают в трехходовом кране 7 и далее смесь последовательно проходит сравнительную ячейку катарометра 9, приспособление для ввода пробы в систему при калибровке шесть адсорберов 13, отделяемых друг от друга четырехходовыми кранами 12, измерительную ячейку катарометра 14 и измеритель скорости адсорбции 15. [c.299]

Хроматограмма представляет собой график завнснмости величины сигнала детектора от времени. Работа детектора основана на измерении разности теплопроводности газа—носителя и компонентов смеси, которая обусловливает разность потенциалов. Эта разность усиливается, передается на записывающее устройство и фиксируется в виде ппка. Появлению каждого пика на хроматограмме соответствует определенное время, называемое временем удерживания туд и равное времени от момента ввода пробы в хроматограф до появления максимума пика ть Т2, тз соответственно. Чем больше сорбционная способность, тем больше время удерживания. [c.39]

Использование усовершенствованных хроматографов, снабженных интеграторами, устройствами для автоматизированного ввода проб, включая пробы твердых веществ, ЭВМ, обсчитывающие хроматограммы и выдачу окончательных данных анализа, значительно упрощает проведение анализа. [c.138]

По последовательности операций ФЖХ похожа на обычную ГЖХ. В приборе устанавливается нужный газовый поток, в хроматографическую колонку вводится проба исследуемой смеси и выходящие из колонки компоненты смеси детектируются или собираются. Работа ведется на насадочных колонках, при этом возможно применять весьма тонкодисперсный набивочный материал, так как газы, сжатые даже до высокого давления, имеют более низкую вязкость, чем жидкости, применяемые в жидкостной хроматографии. В табл. 57 дано сравнение некоторых физических свойств подвижных фаз, используемых в различных методах хроматографии. [c.93]

I — электронный прибор для контроля количества дистиллята 2 — трубопровод для паров дистиллята 3 — измерительная ячейка 4 — измерительный контур для определения теплопроводности 5 — передача привода устройства для передвижения бумажной ленты 6 — регистрирующий манометр 7 — прибор, контролирующий давление и степень охлаждения флегмы 8 — прибор, регистрирующий теплопроводность 9 — мотор 10 — вывод паров II — штуцер для подачи воздуха 12 — штуцер для продувки 13 — воздушный термостат 14 — устройство для автоматического ввода проб газа. [c.423]

Перед проведением работы газ-носитель ( N2 ) очищали от кислорода и влаги фильтрацией. Кристаллы карбамида (фракция 0,25-0.315 мм) Засыпали в хроматографическую колонку диаметром 4 мм и длиной 120 мм. Исследуемый углеводород вводили в испарительную камеру и фиксировали время, прошедшее от момента ввода пробы до получения экстремального значения выхода пика на ленте потенциометра. Удельные удерживаемые объемы углеводородов рассчитывали по формуле [c.47]

На штуцер запорного вентиля 4 через переходник надевают иглу медицинского шприца 5, посредством которой пробу топлива вводят в выделительную ячейку (на рис. не показана)—специальный сосуд, имеющий две трубки. Через штуцер первой трубки с помощью иглы в ячейку вводят пробу жидкого топлива. Вторую трубку используют для вакуумирования ячейки и заполнения ее инертным газом. Участок второй трубки из вакуумной резины после введения в ячейку инертного газа зажимают. Кислород из топлива выделяется в ячейке при атмосферном давлении. По ме- [c.96]

X — время выхода воздуха с момента ввода пробы. Удерживаемый объем У определялся по формуле [c.97]

Объем пробы 970 мл воды экстрагируется 30 мл циклогексана. Экстракт упаривается до объема 0,1 мл и в прибор вводится проба 10 мкл. Колонка длиной 250 и диаметром 3 мм заполнена кизельгуром с нанесенной неполярной фазой. В качестве элюента используют водный метанол (1 мл/мин). Применяют ультрафиолетовый датчик. Чувствительность метода 2-10 г в 1 л воды. [c.324]

Работу проводили на установке определения активности гидрирующего катализатора, состоящей из реакционного блока и блока хроматографического анализа продуктов эксперимента [17]. Работа заключалась в следующем. После восстановления катализатора определяли исходную глубину превращения чистого бензола при той температуре, при которой предполагалось изучать отравляемость. Затем в тех же условиях вводили пробы бензола, содержащего определенное количество сернистого соединения. Отравляемость катализатора оценивали по снижению отношения глубины превращения в какой-то момент к первоначальной (на чистом бензоле). [c.115]

Надкритическая подвижная фаза поступает из печи 4 в печь 6 и, проходя сначала спираль 7 для достижения температуры печи 6, входит в узел ввода проб хроматографа 8, а оттуда. поступает в разделительную колонку 9. Элюат из колонки сжижается при движении через два теплообменника (W) и затем поступает в ультрафиолетовый детектор 11. В тех случаях, когда температура кипения подвижной фазы лежит ниже комнатной температуры, она собирается во вспомогательной системе 12 прежде чем, наконец, попасть в коллектор для фракций 13. В детекторной части поддерживается давление, превышающее давление насыщенного пара, теперь уже жидкой, подвижной фазы 1при комнатной температуре. [c.95]

ГЖХ методы обычно служат завершающей стадией разделения концентратов. Если природа анализируемых соединений известна, то этими методами можно получить информацию о количественном составе смеси. В противном случае элюируемые из ГЖХ колонки узкие фракции или индивидуальные соединения можно уловить и проанализировать другими физико-химичЬски-ми методами. Таким способом получена очень большая доля сведений о составе и строении нефтяных ГАС. Современные средства автоматизации газохроматосрафических процессов позволяют использовать в препаративной работе даже капиллярные колонки, способные разделять лишь очень малые количества вещества (не более десятка микрограмм), и путем многократного автоматического ввода проб, улавливания и накопления элюируемых фракций получать миллиграммовые количества соединений, достаточные для анализа спектральными и радиоспектроскопическими методами [166]. [c.21]

Анализ выполняют на колонке длиной 1-1,5 м и диаметром 3 мм. Хроматографическую колонку предварительно промывают хлороформом и высуишвают, затем заполняют носителем с неподвижной жидкой фазой. Носитель уплотняют при помощи вибратора. Массу носителя с неподвижной жидкой фазой, загруженного в хроматографическую колонку, определяют взвешиванием колонки до и после наполнения. Остатки хлороформа из носителя удаляют, продувая колонку азотом со скоростью 6 л/ч при 120 °С в течение 2 ч. Затем определяют время удерживания стандартов, т. е. время от момента ввода пробы до максимума пика данного стандарта на хроматографе. В качестве стандартов используется смесь нормальных углеводородов С —С9 и метилового спирта в соотношении 1 1. Пробу смеси нормальных углеводородов Се—С9 и метилового спирта в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, фиксируя ввод пробы и выход максимума пика каждого компонента [c.156]

Калибровочный график получают с помощью искусственной смеси н-апканов, пределы кипения которых равны или больше пределов кипения тех смесей, которые предполагается затем исследовать. Поскольку углеводороды распределяются на хроматограмме в соответствии с их температурами кипения, то, получив хроматограмму искусственной смеси, можно построить зависимость времени удерживания углеводорода (расстояние I в мм от точки ввода пробы до оси пика этого углеводорода) от выхода суммы углеводородов, включая данный (площадь хроматограммы от начала до данного утпеводорода включительно). [c.48]

Такой пересчет хроматограммы в кривую ИТК возможен, если весь образец, введенный в хроматограф, вьжипает до 550 °С и полностью выходит из колонны. В противном случае анализ и расчет ведут с использованием внутренней "метки" вместе с образцом в хроматограф вводят 3-5% метки (обычно н-алкан с числом атомов углерода от 8 до 16). Если пик "метки" фиксируется отдельно, на отрезке между точкой ввода пробы и началом хроматограммы основного анализируемого образца, то суммарная доля вьжипающего до 550 °С и вышедшего из колонки хроматографа продукта Е определяется соотношением [c.48]

Прибор работает следующим образом. Насос высокого давления создает регулируемый поток элюента через колонку, по-меще1П1ую в термостат. Через кран-дозатор шприцем в поток элюента вводится анализируемая проба, при этом в момент ввода пробы поток элюента перекрывают (или не перекрыва- [c.204]

За рубежом существует микрометод определения давления насыщенных паров топлив (ASTM D 2551 в США, IP 171 в Англии). Устройство для определения давления насыщенных паров включает ртутный манометр, систему заглушек и стеклянный испытательный сосуд, заключенный в водяную рубашку. Испытательный сосуд соединен с вакуумом, с манометром и имеет отверстие для ввода пробы образца, закрываемое заглушкой. Перед испытанием из системы удаляют воздух в бане - устанавливают требуемую для испытания температуру. Записывают начальное давление в системе, после чего ртутной пипеткой вводят 1 мл испытуемого топлива. После достижения равновесия в системе при заданной температуре замеряют давление. Давление насыщенных паров рассчитывают как разницу показаний манометра после испытания и до него. Результаты параллельных определений не должны различаться более чем на 0,5 кПа (4 мм рт. ст.). Воспроизводимость метода 2 кПа (15 мм рт. ст.). [c.30]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 , c.15 , c.17 , c.18 , c.19 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 , c.15 , c.17 , c.18 , c.19 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1952-1960) (1962) -- [ c.0 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1961-1966) Ч 1 (1969) -- [ c.65 ]

Газовая хроматография с программированием температуры (1968) -- [ c.0 ]

Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов (1979) -- [ c.8 , c.25 , c.133 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 , c.15 , c.17 , c.18 , c.19 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология