Введение пробы фракционирование

При холодном вводе с делением потока анализируемое вещество в виде жидкой пробки вводится в холодную камеру испарителя. Это предотвращает испарение пробы в игле шприца и, следовательно, ее фракционирование. Кроме того, можно точнее, чем при классическом вводе пробы с делением потока, измерить объем введенной пробы. В результате количественное определение методом абсолютной калибровки становится более точным. Внутренний объем камеры испарения и его термическая масса малы, [c.62]

Большое распространение при анализе нефтепродуктов получили методы анализа растворов. В растворы переводят обычно золу или концентрат. Преимущество этого анализа объясняется его особенностями. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционированным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовлять эталоны в виде растворов значительно легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение в эталоны пробы буфера и элемента сравнения. Кроме того, имеется больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.26]

Большое значение при рассмотрении равновесных методов имеет механизм переведения вещества в парообразное состояние. Для пламени это — механическое распыление вещества (стадией термического испарения аэрозоля в случае высокотемпературных пламен можно пренебречь), в полом катоде — катодное распыление, в печи Кинга — термическое испарение. Наиболее совершенным является механический способ распыления с последующим полным испарением аэрозоля, ибо он не зависит от индивидуальных свойств того или иного элемента и потому обеспечивает полное соответствие состава паров и исходной пробы. Процесс катодного распыления в сильной степени определяется свойствами распыляемого материала. Поэтому в этом случае имеет место неравномерное введение различных элементов в поглощающую ячейку. В еще большей степени проявляется неравномерность введения и фракционирование при термическом испарении веществ в печи Кинга. Упругость паров различных элементов, а поэтому и скорости их испарения могут отличаться на несколько порядков. Поэтому ни о каком соответствии состава паров и пробы при термическом испарении в равновесных условиях не может быть и речи. [c.181]

Введение пробы может сопровождаться вредными явлениями потерей пробы вокруг иглы шприца или вообще течью в дозирующем устройстве. Если одновременно с введением пробы происходит частичное фракционирование, то потери в результате течи не пропорциональны составу всей пробы. [c.62]

Известны три метода фракционирования НПАВ 1. Адсорбционное фракционирование. В колонку с силикагелем вводится раствор НПАВ в хлороформе и элюируется последовательно смесями растворителей (например, хлороформа и ацетона, метанола и ацетона) с постепенным изменением их состава. В каждой пробе элюента определяют содержание растворенного вещества. При тщательном подборе адсорбента и элюирующих смесей можно достичь разделения продукта на индивидуальные компоненты. В этом случае получают хроматограммы с ярко выраженными пиками при вымывании каждой фракции. 2. Дробное осаждение. Метод основан на различной растворимости оксиэтилированных соединений в парафиновых и ароматических углеводородах при увеличении длины оксиэтиленовой цепи растворимость в парафинах уменьшается. Поэтому при введении в бензольный раствор ПАВ возрастающих количеств парафинового углеводорода (например, петролейно- [c.202]

Наиболее простым и распространенным способом введения порошкообразной пробы в зону разряда является испарение из канала нижнего электрода. Очень часто для этой цели используют электроды формы а или б (рис. 2), которые привлекают простотой изготовления. Однако эта простота в ряде случаев не компенсирует недостатков таких электродов. Из-за большого теплоотвода проба в канале нагревается слабо и подвергается заметному фракционированию, испарение протекает вяло. Большой диаметр электрода способствует сильному блужданию разряда, а также утечкам паров вещества мимо столба дуги. [c.19]

Для изучения органического вещества, содержащегося в неорганической матрице (горные породы, метеориты, лунный грунт и др.), предложена специальная система, с помощью которой исследовано органическое вещество в метеорите [318]. Образец, введенный в зону пиролиза, нагревали при ступенчатом подъеме температуры, начиная от комнатной. Ступенчатый нагрев пробы приводит к фракционированию содержащихся в ней летучих веществ и деструкции нелетучих органических соединений при повышенной температуре, что [c.237]

Применение ионообменной хроматографии. Методика фракционирования ионов с разными значениями Ко похожа на описанную ранее. Например, Бойкенкамп и Риман [30] сообщали о разделении ионов калия и натрия введением пробы в колонку, заполненную смолой, содержащей сульфогруппу в кислой форме. Колонку затем промывают раствором соляной кислоты. Ионы натрия, которые удерживаются менее прочно и быстрее движутся вниз по колонке, можно собрать раньше, чем ионы калия появятся в элюате. [c.284]

При холодном вводе с делением потока анализируемое вещество в виде жидкой пробки вводится в холодную камеру испарителя. Это предотвращает испарение пробы в игле щприца и, следовательно, ее фракционирование. Кроме того, можно точнее, чем при классическом вводе пробы с делением потока, измерить объем введенной пробы. В результате количественное определение методом абсолютной калибровки становится более точным. Внутренний объем камеры испарения и его термическая масса малы, а, следовательно, нагрев и охлаждение происходят быстро. Необходимо следить за тем, чтобы камера испарения не переполнялась парами пробы. [c.125]

За последние годы среди различных способов увеличения чувствительности спектральных методов анализа соединений тугоплавких металлов широкое распространение получил метод фракционной дистилляции с носителем. При фракционном испарении таких веществ в зависимости от положения анализируемых элементов в ряду летучести [1] наблюдается сложная картина изменения во времени интенсивности линий и последовательности их появления в спектре. Увеличить чувствительность анализа в этом случае можно правильным подбором соответствующего интервала времени экспонирования элементов различной летучести. Значительному увеличению интенсивности спектральных линий способствует также введение в пробу различных добавок. Авторами работы [2] эти добавки были названы носителями , поскольку, по их предположению, пары этих добавок уносят пары примесей в зону разряда. Более поздние работы [3—6] показали, однако, что действие носителей представляет собой значительно более сложный процесс, связанный с созданием более лучших условий диффузионного уноса примесей из зоны разряда, с изменением температуры дуги, а часто и с протеканием химических реакций в кратере электрода между добавляемым химически активным реагентом и определяемым элементом. Последнее же может привести к удалению за время экспозиции большей части определяемого элемента из кратера электрода. Именно с помощью таких химических активных добавор нами было осуществлено фракционирование примесей из окислов тугоплавких металлов вольфрама и циркония. [c.150]