Диазония ацетат, реакция с этанолом

Ниже приведен механизм реакции ацетата диазония с этанолом, которая представляет собой, по-видимому, цепной процесс с участием свободных радикалов [c.191]

К раствору 48,0 г (0,26 моль) диметилацетилсукцината (перегн., т. кип. 125-128 " С/13 мм рт. ст.) в 5 мл этанола прибавляют при энергичном перемещивании 35 мл ледяной воды. Образуется мелкокристаллическая суспензия, которую в четыре приема прибавляют к перемешиваемому раствору соли диазония. Смесь доводят до pH 4,0-4,5 прибавлением 46,0 г (0,56 моль) ацетата натрия и перемешивают еще 2 ч. После этого проба на присутствие свободной соли диазония (капельная реакция с Н-кислотой) должна быть отрицательной. Добавлением 50%-ного гидроксида натрия (70,0 г NaOH в 70 мл воды) делают среду сильнощелочной (pH 13) и перемешивают еще 2 ч при 15-20 "С. [c.429]

Проведение анализа. Пробу, содержащую примерно 10 мкг амина, растворяют или экстрагируют 5 мл 4 н. Н2304. В полученный раствор добавляют 1 мл 0,1 %-ного нитрита натрия и оставляют на 3 мин для образования в нем соли диазония. Затем в раствор добавляют 5 мл 95%-ного этанола и оставляют смесь на 2 мин. По истечении этого времени в полученный раствор добавляют 1 мл 0,1 %-ного Ы-(1-нафтил)этилендиамина. Иногда для того, чтобы вызвать реакцию сочетания, необходимо сделать раствор щелочным, добавив в него бикарбонат или ацетат натрия, а иногда и карбонат натрия или даже едкий натр. Однако в то же время основность раствора должна быть как можно ниже, так как повышенная основность способствует разложению солей диазония. После добавления в раствор реагента измеряют его поглощение и по данным анализа стандартных растворов определяют концентрацию амина в анализируемой пробе. [c.270]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология