Стандартные анализы

Обычно лабораторные хроматографы подразделяют по их функциональному назначению приборы для стандартных анализов универсальные приборы приборы специального назначения препаративные установки. Однако эта классификация весьма условна, тем более, что современные хроматографы включают в себя большое количество блоков, из которых можно составить прибор любого назначения. [c.96]

Для получения воспроизводимых величин Rj в процессе разделения следует поддерживать постоянную температуру. При проведении стандартных анализов можно работать и без термостатирования, так как подвижность каждого из анализируемых веществ сравнивают с подвижностью эталонного образца. Хроматографическое разделение проводят [c.115]

Манометрическое измерение БПК. При изучении процесса потребления кислорода применяют манометрические аппараты, например респирометр Варбурга. Недавно в продаже появились упрощенные лабораторные манометрические устройства (рис. 3.16), но они не заменяют стандартного метода разбавления при определении БПК. Пробы сточной воды определенного объема помещают в склянки из коричневого стекла, причем объем пробы зависит от ожидаемого значения БПК. При проведении обычных анализов буферные растворы и питательные вещества не добавляют к пробам, так как предполагается, что неразбавленная сточная вода содержит достаточное количество питательных веществ для биологического роста, а ее буферная способность вполне достаточна для предотвращения изменения pH. Каждую склянку снабжают небольшой магнитной мешалкой, а в крышку каждой склянки помещают чашку, содержащую поглотитель углекислоты — гидроокись калия. Подготовленные склянки соединяют со ртутными манометрами. Пробы непрерывно перемешивают с помощью магнитных мешалок. Установка для перемешивания снабжена электромотором, обеспечивающим вращение каждого магнита. После первичного перемешивания, необходимого для установления равновесного состояния, крышки склянок закрывают плотнее, а на манометры надевают завинчивающиеся крышки, чтобы не допустить влияния барометрических колебаний давления на результаты измерений. Когда микроорганизмы поглощают растворенный в воде кислород, газообразный кислород абсорбируется из воздуха, находящегося в замкнутом пространстве склянки. Молекулы углекислого газа, вырабатываемого микроорганизмами, поглощаются раствором гидроокиси калия, находящимся в чашке под крышкой склянки, и превращаются в ион карбоната. Вследствие этого объем углекислого газа в замкнутом пространстве склянки равен нулю. Уменьшение объема воздуха в склянке, соответствующее потребности в кислороде, указывается на шкале манометра, проградуированной непосредственно в единицах измерения БПК, мг/л. Для поддержания температуры 20° С, требуемой для проведения стандартного анализа на БПК, всю установку помещают в термостат. [c.82]

В дальнейшем, метод определения кривых выгорания на этом стенде для проб топлива новых месторождений каменного угля позволил нам неоднократно оценивать возможность и целесообразность сжигания этих углей на цепных решетках и в отрицательном случае — намечать более рациональные способы их сжигания. Получение такого рода лабораторных динамических характеристик, отличаясь достаточной простотой, должно являться существенным дополнением к тем характеристикам статического порядка, которые обеспечивает нем стандартный анализ топлива. [c.211]

Для парафинов определялись групповой химический состав, содержание различных групп углеводородов методами ИК- и УФ-спектроскопии были сделаны стандартные анализы температура плавления, цвет, содержание масла, содержание серы. [c.7]

Особое внимание будет обращено на количественную сторону различных вариантов ввода пробы. Будут рассмотрены критерии выбора системы ввода при проведении стандартных анализов, а также влияние системы ввода на оптимальные размеры хроматографической колонки. [c.31]

Массовыми стандартными анализами такого рода, однако, отнюдь не ограничиваются значение и возможности сочетания газовой экстракции и хроматографии. Недавно было указано на интересные новые перспективы, которые открывает АРП при исследовании химических равновесий в растворах. Если в равновесии участвуют летучие реагенты (или продукты), то анализ равновесного пара позволяет определять константы равновесия в сложных смесях без выделения их компонентов. Так, например, возможно определение констант [c.9]

Такой подход позволит разработать схемы оптимизации, основанные на проведении нескольких стандартных анализов исследуемой смеси с использованием предварительно выбранных стандартных растворителей. При этом, возможно, придется использовать более одного сорбента (это не является необходимым ). Возможно проведение интерполяции с целью подбора оптимальной системы для разделения данной смеси. [c.10]

Приложение ионообменных смол к стандартному анализу. Определение суммы сульфата и кремнефторида [2283]. [c.268]

Существует быстрый и удобный способ для проверки результатов при стандартных анализах природных вод и рассолов [11]. При этом вычисляется ряд коэффициентов для имеющихся в растворе ионов. [c.202]

Это делается стандартным анализом параметров прямой линии, так как при = О (9.8) переходит в [c.173]

При проведении стандартного анализа БПК определяют за 5 сут. при температуре 20 С. [c.75]

Проблемы, связанные с появлением привкусов и запахов в воде пз поверхностных источников, в течение нескольких месяцев в году являются основными при контроле качества воды. Соединения, вызывающие привкусы и запахи, часто представляют собой растворенные органические вещества, идентификация которых чрезвычайно трудна или вообще невозможна. Стандартное испытание на потребность в хлоре дает отличное представление об общем качестве воды. Другие испытания включают в себя анализ на перманганатную окисляемость и стандартный анализ на содержание фенолов. Одним из многообещающих новых методов является газовый хроматографический анализ, который позволяет идентифицировать органические соединения. Неблагоприятное изменение качества воды определяется по изменению характера поступающих веществ. Все эти исследования проводятся с целью выбрать оптимальную схему обработки воды и подобрать наиболее подходящие химические реагенты для устранения привкусов и запахов. На основании имеющегося опыта можно также определить, будет ли эффективным окисление хлором или перманганатом калия, или же необходимо введение больших доз активного угля. [c.234]

Предложен "- быстрый и удобный метод для проверки результатов при стандартных анализах природных вод и рассолов. Вычисляется ряд коэффициентов для имеющихся в растворе ионов. Произведение из такого коэффициента и концентрации соответствующего иона представляет собой долю этого иона в удельной электропроводности раствора. Коэффициенты помещены во втором столбце табл. 2. В третьем столбце даны концентрации ионов, определенные другими аналитическими способами в сильно разбавленных водных растворах, по составу близких к анализируемым. Числа четвертого столбца получены умножением величин концентрации на соответствующий коэффициент. Произведение есть не что иное, как рассчитанная удельная электропроводность пробы. Измеренная удельная электропроводность может отклоняться не более чем на 2%. Если точность меньше, это указывает на ошибки в одном или нескольких анализах. Коэффициенты рассчитывались при допущении, что общая удельная электропроводность составляет величину около 100 шо. Таким образом, если проба имеет электропроводность значительно выше, ее следует разбавить дистиллированной водой перед выполнением контрольного опыта. [c.19]

Был разработан прибор, специально предназначенный для анализа топливных газов методом газовой хроматографии. Он недорог и пригоден для стандартных анализов топливных газов любого типа. Особенностью прибора является детекторный блок, включающий одну сравнительную и четыре рабочие ячейки конструкция блока позволяет установить четыре последовательно соединенные колонки с детектором на термисторах у выхода каждой из колонок. С целью возможно большей стандартизации условий впуска проб и измерений устройство для впуска проб переменного объема, манометры и реометры помещаются в ту же камеру, что колонки и детекторы. Имеется устройство для нагрева, и, как было показано, масса блока при 30° достаточна, чтобы исключить влияние колебаний окружающей температуры на устойчивость основной линии. Хроматограмма с помощью переключателя может сниматься для каждой ячейки в отдельности. Тепловой баланс в остальных ячейках поддерживается посредством дополнительного контура. [c.526]

А.вто.матические газовые хроматографы можно успешно применять как для стандартных анализов, так и для исследовательских целей. Наиболее актуально использование автоматических хроматографов в промышленности, поскольку в таких хроматографах, устанавливаемых вблизи промышленных установок, ручные операции при анализе проб должны быть полностью исключены. [c.185]

Предназначен для стандартных анализов [c.249]

Стандартный анализ вместе с расчетами длится около 12 час. [c.230]

Для достижения большей точности при нахождении точки эквивалентности следует проводить более двух определений для каждой из пересекающихся прямых. Исключение можно допустить лишь в стандартных анализах при строгом соблюдении методики анализа и ироведении параллельных определений. [c.22]

Продолжительность анализа, являюш,аяся решающим критерием при часто проводимых стандартных анализах, мо- [c.204]

Универсальное для быстрых стандартных анализов Универсальное более медленный дешевле аппаратура Более специфичное главным образом для компонентов с низким содержанием Специфичное менее удобен, за исключением специальных случаев [c.421]

Полный объем образца, поступающего в капиллярную колонку, расщепляется Т-образной трубкой в соотношении от 1 100 до 1 1000. В поток газа-носителя вводится несколько микролитров образца, а в колонку попадает только часть смеси (объем которой зависит от соотношения площадей сечения трубки с газом-носителем и колонки), большая же часть образца выбрасывается в атмосферу. Выпускаемые фирмами приборы, разработанные для стандартных анализов, часто снабжаются автоматическими дозаторами проб. [c.169]

В самом деле, что заставляет теоретиков, занимающихся изучением строения молекул, немало сил тратить на обсуждение проблем локализации молекулярных орбиталей, выбора оптимального анализа заселенностей и т. д. Ведь в принципе расчет можно провести, используя делокализованные (канонические) молекулярные орбитали, или х<е ограничиться одноцентровым базисом, в результате чего при стандартном анализе заселенностей вся электронная плотность окажется отнесенной к одному атому молекулы. Однако в обоих случаях результаты расчетов не удается интерпретировать в рамках традиционных химических представлений, т. е. в терминах химических связей, неподеленных электронных пар и т. д. И дело не только в необходимости учета старых, давно известных фактов типа аддитивности и трансферабель-ности многих молекулярных свойств, дело еще в стремлении согласовать квантовомеханическое описание с определенным исторически сложившимся стилем химического мышления. Но мы слишком забежали вперед, вернемся к нашей теме и посмотрим, как в квантовой химии рождается понятие молекулярной структуры. [c.106]

Недостаток этой информации породил представление о том, что потери кокса при сухом тушении определяются только угаром , который зависит от условий эксплуатации УСТК (герметичности газовых трактов, подсосов воздуха при загрузке и выгрузке кокса и т.д.). Литературные данные ограничены работой [107], в которой уменьшение массы кокса определено сравнением выхода летучих веществ из кокса сухого и мокрого тушения. Однако использовать стандартный метод решения поставленной задачи нельзя по следующим причинам. Во-первых, при вторичном нагреве кокса до температуры более низкой, чем его выдают из печных камер, из общего количества -50% объема составляют газы, адсорбированные коксом после его охлаждения, а газы термического разложения (Н и СН4) появляются при более высоких температурах [108]. Во-вторых, протекающие при изотермической выдержке кокса реакции твердофазной поликонденсации имеют низкую энергию активации, поэтому время следует считать одним из определяющих факторов для их протекания [109]. Время выдерживания в накопительной камере (40 мин) значительно превышает продолжительность стандартного анализа (7 мин). [c.91]

Состав Истинная концентра- ция Стандартный анализ с нормировкой Относительная ошибка, % Аналитический анализ члстпцы Относительная ошибка, % [c.52]

Применение ионообменных смол в стандартном анализе. Определение суммы сульфатного и кремнефторидного ионов [2462]. [c.340]

Ниже описывается разработанный нами прибор и подробно излагается ход разделения 12-компонентной смеси газов СН , воздух, СзН , СзН , С2Н2, СдНз, СзНд, н. С Нцз, изо-С Н о, С Нд, С Нд. Особое внимание уделяется ректификации трудно разделяемых применявшимися ранее адсорбционными способами компонент и тех газов, стандартный анализ [10] и выделение которых связано со значительными техническими затруднениями (дивинил, ацетилен и др.). [c.399]

Наиболее распространенным химическим способом измерения растворенного кислорода является азидная модификация подометри-ческого способа. При стандартном анализе пробу помещают в склянку для определения ВПК емкостью 300 мл (рис. 2.16). При проведеппи [c.40]

Прибор Сокслета для определения содержания жиров метолом экстрагирования показан на рис. 2.19 (справа). Пробу для экстракиин подготавливают путем фильтрования через фильтр 1 л подкисленной сточной воды. Фильтр состоит из муслиновой ткани, на которую помещают бумажный фильтр, а поверх него — мелкозернистую дпатомито-кремнеземистую смесь. После пропуска пробы фильтр извлекают из воронки, скатывают, помещают в экстракционную гильзу и высушивают при температуре 103° С. Длинногорлую колбу тщательно взвеш 1ва-ют и частично заполняют либо н-гексаном, либо трихлортрифторэта-но.м. Последний предпочтительнее, так как он не воспламеняется. Гильзу с пробой помещают в прибор Сокслета, колбу с растворителем укрепляют снизу, а холодильник — сверху. При нагревании растворитель испаряется и поступает через боковую трубку к основанию холодильника. Конденсированный растворитель попадает в гильзу, содержащую пробу жира, и проходит через бумажный фильтр в пространство за пределами гильзы. Когда уровень растворителя достигает сифонного выпускного отверстия, он сливается обратно в колбу. Такое чередование испарения и пропуска растворителя через пробу и назад в колбу называют циклом. Экстракция в стандартном анализе состоит из 20 циклов в течение 4 ч. Охлажденную колбу извлекают и помещают в водяную ванну с температурой 85°С для медленной отгонки растворителя. После отгонки растворителя экстрагированный жир остается в длинногорлой колбе. Содержание жира вычисляют путем деления массы жирового остатка на объем фильтруемого образца сточной воды. [c.46]

Для полного стандартного анализа фракционного состава предназначены также два промышленных прибора типа АФР и ПАФС. Принцип действия этих приборов аналогичен ранее рассмотренному прибору типа АР-734. [c.155]

Описанный метод широко применяется не только в научных исследованиях [li, 38, 63 ], по и при стандартных анализах промышленного три(ноли)фосфата [56]. Коллоф [32] разработал ускоренный метод определения орто-, пиро-, три(полп)-, тетрамета и триметафосфата в промышленном три(поли)фосфате. Колонка заполняется очень тонкоизмельченным анионитом дауэкс-1 ХЮ (С1 0,037—0,074 мм) элюирование производится пропусканием элюента снизу вверх под давлением. В качестве элюента нрименяется раствор хлорида калия с добавкой ацетатного буфера (pH 5). Одновременное использование 4—6 колонок дает возможность выполнить 4—6 полных анализов в течение 8 ч. Согласно сообщению аналитической группы Американского общества испытания материалов (ASTM), этот метод превосходит метод бумажной хроматографии в отношении точности и быстроты. [c.394]

Было установлено, что, когда хроматограф используют для стандартных анализов, достаточно калибровки но высотам ников. Мы рекомендуем проводить калибровку по стандартным смесям, состав которых находится в пределах колебаний состава анализируемых проб. Можно также проводить анализ методом, применявшимся до установки хроматографа. Пробу некоторое время анализируют одновременно двумя методами, что позволяет построить график зависимости от высоты пика процентного состава, определенного прежним методом. Такую калибровку можно провести без больших затрат времени. При калибровке по высотам ликов желательно запускать постоянную пробу, контролировать условия работы колонки, после чего строить калибровочную кривую. Прибор снабжен нрисиособлением для запуска жидкостей, устойчивых при комнатной температуре (рис. 7). Оно состоит из шприца с винтовой подачей, который действует как насос, выдавливающий жидкость через короткий капилляр в испаритель. Таким образом, можно дозировать пробы с указанной выше высокой точностью. [c.240]

Для анализа используется кварцевый спектрограф средней дисперсии, имеющий ширину щели 0,02 мм, освещаемой г помощью трехлинзовой системы конденсоров. Источником возбуждения служит генератор ДГ-1 или ДГ-2 в дуговом режиме (ток дуги 2,5 а, ток в цепи трансформатора 0,2 а, промежуток в разряднике — 0,9 мм, дуговой промежуток 2 мм). В качестве подставного электрода применяется графитовый стержень диаметром 6 мм, заточенный на усечснпый конус с плотцядкой диаметром 1,5 мм. Продолжительность предварительного обжига 20 сек, съемки 20 сек, спектры фотографируют на спектрох-рафи-ческие пластинки типа I, фотообработка и фотометрирование стандартные. Анализ выполняют методом трех эталонов. [c.31]

Исключительный интерес представляет использование масс-спектрометрического метода для изучения кинетики химических реакций. При этом имеются два существенно различных подхода. Один состоит в том, что любым обычныд способом пробы продуктов отбираются в ходе реакции. Затем пробы передаются па обычный масс-спектральный анализ. При этом, естественно, речь может идти о смесях в любом агрегатном состоянии, отвечающе.м требованиям, изложенным выше. Здесь мы имеем дело со стандартным анализом. В таких псследовапиях могут быть определены стабильные продукты реакции. [c.471]