Прибор для нагревания с одновременным перемешиванием

Рис. 118. Прибор для нагревания вещества при одновременном добавлении одного нз реагентов и перемешивании.

Добавляют 1 мл раствора серной кислоты 1 I и три стеклянных шарика. Выпаривают воду над открытым пламенем микрогорелки. Когда начинается обугливание, уменьшают пламя и продолжают нагревать до тех пор, пока вся пробирка не заполнится густыми белыми парами и не прекратится дальнейшее потемнение анализируемого вещества. Прекращают нагревание и дают охлаждаться 1 мин. Добавляют 1—3 капли 30%-ной перекиси водорода так, чтобы капли попадали непосредственно в раствор. Снова нагревают до кипения. Повторяют добавление перекиси водорода и нагревание несколько раз до обесцвечивания раствора. Часто бывает так, что раствор становится бесцветным немедленно после добавления перекиси водорода, но снова темнеет при нагревании. Обработку заканчивают, когда раствор после нагревания больше не темнеет. После того как раствор станет бесцветным, продолжают нагревание, поддерживая слабое кипение в течение 5 мин. Удаляют пламя и дают пробирке остыть. Для получения более точных результатов раствор из пробирки переносят в прибор для дистилляции или аэрации и выделяют аммиак, как описано на стр. 110 и 76—79. Добавляют 3 мл насыщенного раствора гидроокиси натрия и поглощают аммиак 10 мл 0,01 и. серной кислоты. Если достаточна меньшая степень точности, то переносят содержимое пробирки в мерную колбу на 100 мл, разбавляют примерно до 75 мл и перемешивают. Добавляют при перемешивании 15 мл реактива Несслера (раствор в или г ) из мерного цилиндра. Немедленно разбавляют до 100 мл и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на. фотометре при —490 ммк и толщине слоя 1 см. Через все стадии анализа проводят также контрольный и стандартный растворы, содержащие 0,1 и 0,3 мг аммонийного азота. Реактив Несслера добавляют в контрольный, стандартный и анализируемый растворы одновременно. [c.113]

При определении температуры плавления в аппарате Тиле перемешивание жидкости осуществляется за счет конвекции, вызванной нагреванием, или нри пропускании через нее маленьких пузырьков воздуха (рис. 8, в). Модифицированный аппарат Тиле снабжен электрическим нагревателем [2], и его температуру можно установить с точностью 0,1°С. На практике также используют колбу, показанную на рис. 8, б, где капилляры с веществом помещаются в два боковых отростка. Поскольку только дно капилляров находится в контакте с шариком термометра, баню следует перемешивать более интенсивно, чтобы температура в системе была одинаковой. Преимущество такого устройства заключается в том, что оно позволяет одновременно наблюдать плавление в двух капиллярах. Аналогичный принцип используется в приборе, представленном на рис. 8, г, в котором с шариком термометра контактируют два капилляра. При определении температуры плавления за состоянием вещества наблюдают через отверстие в металлическом блоке и отмечают температуру, при которой образец становится прозрачным. [c.81]

Аппаратура для осаждения, очистки и выделения легкоокисляющнхся веществ из водных растворов прн полной изоляции от воздушной атмосферы, разработанная для получения Ре (ОН) 2, подробно описана во 2-ом издаини этой книги, ч. 1, с. 74—76. Однако в большинстве случаев используют прибор, показанный на рис. 58. В приборе, который предварительно несколько раз попеременно откачивают и наполняют инертным газом, можно проводить взаимодействие между двумя растворами с последующим отделением и очисткой продукта реакции. Растворы, при необходимости прокипяченные в инертной атмосфере и насыщенные очищенным азотом и аргоном, помешают в сосуды 1 к 2. Реакцию осаждения проводят в колбе 2 путем добавлеиня раствора из колбы 1 прн одновременном перемешивании и подаче инертного газа. Осадок отделяют путем фильтрования иа фильтре 3. Промывать осадок можно при охлаждении или нагревании сушат осадок в вакууме. Фильтрат из приемника 4 можно слить по трубке сифона до того, как туда попадет промывной раствор. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология