Вязкость раствора воспроизводимость результатов

Для успешного разделения смеси веществ при помощи газо-жидкостной хроматографии принципиальное значение имеет выбор неподвижной фазы. Для того чтобы можно было многократно использовать одну и ту же колонку и получать при этом воспроизводимые результаты, неподвижная фаза должна быть инертной и не должна изменяться в условиях анализа кроме того, она должна также хорошо растворять все разделяемые компоненты, она должна иметь относительно невысокий молекулярный вес и низкую вязкость. Поскольку эти свойства обычно не совмещаются, приходится выбирать некоторое компромиссное решение. [c.498]

Применительно к каучукам, получаемым методом эмульсионной полимеризации, необходимо измерение вязкости по Муни как конечного продукта (товарного, каучука), так и полимера латекса, что привело к разработке экспресс-методов определения этого показателя [14]. Существует два вида экспресс-методов косвенные, помогающие найти достаточно точную и воспроизводимую корреляционную зависимость между какой-либо быстро определяемой характеристикой полимера и вязкостью по Муни и прямые. Из косвенных наибольший интерес представляют методы, исключающие стадии выделения и сушки полимера [15, 16]. В них совмещены процессы коагуляции латекса и растворения полимера вязкость рассчитывается по значениям удельной вязкости раствора полимера по корреляционным зависимостям. К недостаткам косвенных методов относится нарушение корреляции из-за влияния различных факторов, не учитываемых уравнением, например влияния полидисперсности полимера на вязкость по Муни [17, 18, 19], остатков эмульгатора на удельную вязкость растворов [15]. Поэтому воспроизводимость этого метода на практике часто приводит к большим погрешностям преимущество прямых методов -большая надежность получаемых результатов, так как измеряется непосредственно нужный показатель. [c.442]

Для получения точных и воспроизводимых результатов при определении вязкости медноаммиачных растворов целлюлозы необходимо полное удаление кислорода воздуха, вызывающего окислительную деструкцию целлюлозы. Влияние ничтожных количеств кислорода воздуха на значение молекулярного веса целлюлозы, получаемое на основании вискозиметрических определений в медноаммиачном растворе, особенно наглядно показано в исследованиях О. П. Головой. В табл. 4 приведены данные Головой и Николаевой о влиянии условий очистки азота, применявшегося при определениях вязкости, на результаты определения степени полимеризации целлюлозы. Для исследования были взяты одни и те же образцы хлопкового пуха. Значения молекулярного веса вычислялись по уравнению Штаудингера. [c.40]

Вискозиметр Оствальда. Для получения воспроизводимых результатов с помощью капиллярных вискозиметров необходимо соблюдать следующие условия 1) чистота прибора — промывать хромовой смесью и несколько раз сполоснуть водой, 2) постоянство температуры с точностью до 0,1 3) точно вертикальное положение прибора 4) постоянный объем измеряемой жидкости 5) отсутствие пузырьков воздуха в жидкости. Для уменьшения ошибки опыта время вытекания воды при комнатной температуре должно составлять не менее 20 сек. В качестве стандартных жидкостей можно использовать воду и растворы сахара. В таблице приведена вязкость водных растворов сахара в сантипуазах. [c.302]

Исследуя сорбцию воды солями и удобрениями, авторы [253] пришли к выводу, что воспроизводимые результаты по определению гигроскопических точек различных удобрений могут быть получены при влажности испытуемых образцов равной так называемой критической влажности (1 кр) — рис. V-2. Значение соответствует, как видно из рис. V-2, критическим значениям влажности газовой фазы (фкр). В точке W=Wgp и ф=фкр толщина слоя сорбционной фазы достигает такой величины, что силы поверхностного взаимодействия не способны удерживать гидратированные ионы солей в узлах кристаллической решетки твердого раствора, н на его поверхности образуется жидкая фаза, которая, однако, еще находится в поле действия поверхностных сил, в связи с чем отличается по концентрации, вязкости и давлению паров от нормального насыщенного раствора. [c.171]

Для получения воспроизводимых результатов при работе с вискозиметрами обоих типов необходимо предпринять некоторые меры. Так как вязкость сильно зависит от температуры, все измерения надо проводить при постоянной температуре (в пределах +0,01°). Вискозиметр должен быть закреплен так, чтобы капилляр был строго вертикален, иначе даже при фиксированном объеме раствора давление будет меняться. Другая ошибка измерений связана с измерением времени протекания. Это время для данного объема раствора и растворителя должно быть настолько велико, чтобы разница между двумя последовательными концентрациями составляла по меньшей мере 3—5 с. Все растворы должны быть очищены от взвешенных примесей, которые способны намного замедлять течение раствора, что приводит к сильному увеличению времени протекания. [c.318]

Основным недостатком ручного встряхивания является плохая воспроизводимость условий пенообразования. При работе необходимо тщательно соблюдать постоянство частоты, амплитуды и общей продолжительности проведения операций. Воспроизводимость результатов опытов увеличивается при использовании для встряхивания цилиндров вибрационных аппаратов. Применимость этого метода ограничивается областью значений вязкости исследуемых растворов и невозможностью проводить эксперименты при высоких температурах. [c.85]

И, в-третьих, примем, что в системе поддерживают строгопостоянными и объем кислоты, и ее кислотность. Тогда еще одной проблемой становится точный анализ откачиваемой кислоты. Пробы последней обычно обладают значительной вязкостью и содержат заметные количества увлеченных углеводородов. Для воспроизводимости результатов анализа следует полностью отделить углеводородную фазу центрифугированием. Большинство лабораторий дают значения титруемой кислотности кислой части пробы (кислотность рассчитывают по количеству щелочи, израсходованной на нейтрализацию пробы при титровании обычным способом). Поскольку результат выражается в % (масс.) серной кислоты,, важно помнить, что кислота, откачиваемая с установки, представляет собой не просто раствор Н2504, но очень сложную смесь Н2504, слабых органических кислот, сульфокислот, сульфидов, растворенных в кислоте полимеров, а также углистых частиц, воды и, возможно, других веществ (в зависимости от состава сырья и примесей к нему). Природа и относительные количества соединений, разбавляющих кислоту, могут меняться, и по ним можно судить, сколько потребуется свежей кислоты и как она будет вести себя в реакторе в качестве катализатора. [c.215]

В работе применялись как -излучение Со °, так и излучение ядерного реактора (единица реакторного излучения = 45 мегафэр излучения Со ° см. стр. 48, табл. 3). Найдено, что величина 1/М с в обоих случаях пропорциональна дозе, как и в случае полиизобутилена (см. стр. 130, рис. 26), но прямая пересекает ось Я на некотором расстоянии от начала координат, что, возможно, является следствием небольшого отличия начального распределения молекулярных весов от наиболее вероятного. Величина Е,х при действии излучения ядерного реактора составляет 61 эв. В случае действия -излучения величина при температуре 74° несколько ниже, чем при 18° этот температ фный эффект значительно слабее того, который наблюдается для полиизобутилена (см. стр. 131, табл. 10). Авторы сравнивали излучение ядерного реактора и -излучение на основе изучения деструкции полиметилметакрилата. Поэтому для каждого типа излучения в отдельности величины Е не были найдены. Интересно отметить, что те же самые значения Е получены для водных растворов полиметакрнловой кислоты, хотя механизм деструкции в этом случае, вероятно, совершенно другой (см. стр. 156 и сл.). Результаты измерения поглощенной энергии, требующейся для разрыва одной связи, оказались хорошо воспроизводимыми. На этом основании авторы предложили использовать измерения вязкости растворов полиметилметакрилата в качестве метода дозиметрии. Доза (мегафэр) определяется выражением [c.143]

Экспериментальная работа, проведенная на приборе, показала хорошую сходимо(зть и воспроизводимость результатов. Опасения, что спирт будет в какой-то степени смешиваться с маслом и влиять на его вязкость, ни в. коей мере не оправдались. Спирт во всех случаях четко отделялся от масла, и никаких следов смешения и растворимости замечено не было. Тем не менее для проверки нами был поставлен следующий эксперимент определены две крибые одного и того же масла,, причем в первом случае кривая снималась со спиртом, а во втором—с нормальным бензином (удельный вес 0j727), который, как известно, растворяет минеральные масла при всех температурах я во всех отношениях. [c.142]

Прати [742] отмечает, что в муравьиной и серной кислотах полиамиды претерпевают заметную деструкцию, и поэтому он рекомендует для точных измерений вязкости пользоваться только сухим метакрезолом. Однако Давыдов [743] показал, что эта деструкция незначительна и растворы поликапролактама в 96%-НОЙ НгЗО дают хорошо воспроизводимые результаты. Преимуществом этого растворителя является гарантированное содержание влаги в кислоте < 4%. Стойкость полиамидов к концентрированной Н4504 понижается с повышением коэффициента полимеризации. и при удалении низкомолекулярных фракций. [c.250]

Величина коэффициента скорости растворения зависит от интенсивности перемешивания, вязкости жидкости, концентрации порошка в растворе и определяется экспериментально при условиях анализа. Для грубых монддисперсных порошков метод дает достаточно хорошо воспроизводимые результаты. Однако при измерении поверхности полидисперсных материалов из-за полного растворения мелких частиц результаты значительно расходятся с данными других мето- [c.19]

Для получения точных и воспроизводимых результатов при определении вязкости медноаммиачных растворов целлюлозы необходимо полное удаление кислорода воздуха, вызывающего окислительную деструкцию целлюлозы. Влияние ничтожных количеств кислорода воздуха на значение молекулярного веса целлюлозы, получаемое на основании вискозиметрических определений в медно-аммйачном растворе, было показано в работах Головой 2. При удалении воздуха из каналов волокна в глубоком вакууме (давление 10" ммрт.ст.) было найдено для хлопковой целлюлозы значение степени полимеризации, равное 9500—10000. Однако и эти величины, по мнению Головой и Иванова , являются заниженными. [c.23]

Для ньютоновских жидкостей и.звестной вязкости — растворов сахара различной концентрации — была построена градуировочная кривая зависимости lg / от Ке. Затем для паст красителей рассчитывали lg /, определяли Ке, по уравнению (5.6) определяли Г1 для каждой нагрузки и строили кривые т) — Р. Этот метод дает хорошо воспроизводимые результаты (относительная ошибка 2%). Некоторые пасты для печати и малоконцентрированные суспензии не имеют предела текучести (свободно-дисперсные системы), другие же показывают высокие значения Р (связанно-дисперсные системы) [8, 9]. Оба параметра Р яц позволяют изучать структурно-механические свойства дисперсных систем [27]. Воларович, исходя из уравнения Бингема и определения пластичного тела по Максвеллу, предложил [41 ] выражать пластичность дисперсных систем -ф отношением Рку/ц. С повышением величины Р пластичное тело лучше сохраняет свою форму под воздействием малых сил оно тем легче деформируется за пределом текучести, чем меньше значение т . Пасты для печати характеризуются близкими значениями т , но различаются по величине (измерения проводились на сферо-цилиндрическом вискозиметре). Для квазиоднородных систем с маловязкой дисперсионной средой (35% водный раствор глицерина), например паст для печати, главным и характерным параметром является Р — чем оно больше, тем меньше подвижность паст (табл. 5.1). Последние должны оставаться стабильными во времени. Пластическая вязкость способствует их подвижности. Наибольшей пластичностью об.тадает Кубовый ярко-зеленый ЖП — 15%-ная паста, наиболее тиксотроп-ная из данной серии. [c.154]

Хорошую воспроизводимость опытов при низких температурах показали результаты повторного измерения раствора веретенного масла 3 с 3% суперола, изображенные кружками на рис. 1 и с 20% винипола, изображенные крестиками на рис. 2. На этих рисунках пунктиром нанесены кривые вязкости автола 18, которая оказывается более крутой, чем кривые для растворов с высокополимерами. [c.257]

Высокополимер, погруженный в жидкость, начинает набухать, и это набухание может продолжаться до тех пор, пока он полностью не перейдет в раствор. В том случае, если между макромолекулами имеются поперечные связи или если растворитель умеренно или плохо растворяет полимер, набухание может прекратиться на некоторой стадии, соответствующей равновесию между набухшим полимером и окружающей жидкостью. Растворению способствуют нагревание и перемешивание, которые делают возможным растворение полимера в относительно плохом растворителе, однако при охлаждении полимер выделяется из раствора в той или иной форме. По мере того как температура раствора полимера снижается, вязкость его увеличивается, и это увеличение может продолжаться без какого бы то ни было разделения раствора до тех пор, пока раствор фактически не потеряет текучесть. В растворителе с меньшей растворяющей способностью раствор может разделиться на два (иногда на три) жидких слоя или может высадиться набухший гель. В некоторых случаях раствор остается гомогенным, но превращается из вязкой жидкости в гель, из которого затем в зависимости от условий может выделиться в результате синерезиса растворитель. При умеренных и низких температурах гелеобразо-вание продолжается в течение нескольких часов и даже суток. Температура, при которой гель плавится или переходит в раствор, часто бывает выражена довольно четко, и ее можно измерить с достаточной воспроизводимостью. Хорошо кристаллизующиеся полимеры могут выделяться из раствора в набухшей, частично кристаллической форме. В общем при повышенной температуре поли, мер более растворим, но имеются и исключения так, некоторые частично этери-фицированные целлюлозы и частично гидролизованные поливинилацетаты растворяются на холоду в воде, но при нагревании образуют осадки или гели. [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология