Алюминий этилат, обнаружение воды

Наиболее чувствительным реагентом для обнаружения воды является тетраизопропилтитанат около 0,01—0,05 мл (одна капля или менее) реагента добавляют к капле анализируемой жидкости или к раствору твердого вещества в безводном метаноле. Вода гидролизует этот реагент, образуя гидраты окислов титана, осаждающиеся в виде напоминающих мел твердых веществ. Количество осадка служит мерой количества воды в образце. По другому способу каплю жидкости или раствора добавляют к нескольким кристаллам этилата или изопропилата алюминия присутствие воды обнаруживается по образованию желеобразной гидроокиси алюминия. Недостатком алкилата алюминия является то, что очень трудно избежать действия атмосферной влаги на реагент, как только склянка с препаратом будет откупорена. [c.430]

Вода в больших количествах также может мешать выполнению анализа растворителей. Ее обнаруживают по образованию мути или собирающихся на дне капель при смешении растворителя с избытком углеводородов. Низшие спирты способствуют удерживанию в растворе больших количеств воды, чем такие растворители, как, например, сложные эфиры. Бензин, состоящий в основном из алифатических углеводородов, удерживает меньшие количества воды, нежели бензол. Весьма малые количества воды, а в смесях, содержащих мало спиртов, даже следы,, ее находят при помощи прозрачного раствора этилата алюминия в этил-ацетате. Этилат алюминия гидролизуется водой до гидроокиси алюминия, которая осаждается в виде мути. Большие количества спиртов препятствуют этой реакции. Для обнаружения и количественного определения воды наиболее пригоден реагент К- Фишера (стр. 321). [c.936]

Присутствие воды может влиять на последующие пробы, например при определении гидроксильных групп. Для обнаружения следов воды в сухую микропробирку, высушенную на пламени и закрытую пробкой, еще в горячем состоянии помещают 10—20 мг безводного (бесцветного) сульфата меди. Затем вводят в пробирку около 0,5 мл абсолютного спирта или эфира и 0,05 мл вещества, ее закрывают, встряхивают и оставляют стоять около 1 часа. Контрольный опыт проводят с растворителем. Появление голубой окраски осадка вследствие образования пентагидрата указывает на присутствие воды. Кроме того, появление желеобразного осадка гидроокиси алюминия при добавлении 0,05 мл исследуемой жидкости к капле этилата алюминия (или любого другого имеющегося алкоголята алюминия) свидетельствует о наличии воды. Шнейдер [33] описал чувствительную пробу на присутствие воды, основанную на образовании ацетилена из карбида кальция. Следы и большие количества воды легко обнаружить добавлением к 0,05 мл исследуемого вещества или его раствора капельки тетраизопропилата титана образование осадка гидроокиси титана указывает на присутствие воды. Пробу можно производить с 10А, жидкости или раствора, используя капиллярные пробирки, как описано в разделе VI 1,2 настоящей главы. [c.356]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология