Осадок-коллектор следовых количеств

С точки зрения спектрального анализа важно выбрать элемент, который бы служил осаждающим агентом осадка-коллектора следовых количеств и который одновременно можно было бы использовать в качестве внутреннего стандарта при определении обогащенных следов элементов. Однако если это требование не может быть выполнено, то следует стремиться к тому, чтобы добавка этого элемента в раствор не мешала бы спектральному анализу или по крайней мере быстро бы удалялась без внесения ошибок, например при испарении раствора. И наконец, целесообразно вызывать осаждение коллектора следовых количеств с помощью такого реагента, который в то же самое время позволял бы провести количественное обогащение всех определяемых примесей. Это требование, однако, выполняется редко и особенно в том случае, когда осадок-коллектор следовых количеств — органическое соединение. Чаще всего следы элементов можно сконцентрировать только частично (табл. 2.4) с помощью групповых реагентов, обычно применяемых в аналитической химии (сульфиды, гидроксиды и т. д.). При использовании в качестве осадителя гидроксида Ре" — Ре" в соответствующем соотношении (приблизительно 1 1) элементы, приведенные в табл. 2.4, можно сконцентрировать даже в том случае, если они присутствуют в количествах порядка Ы0- %. При таком способе обогащения важно соблюдать два требования I) осадок должен образовываться с гидроксидом аммония, который является реагентом, только после добавления соответствующего количества хлорида Ре" 2) слежавшийся со временем осадок необходимо отмыть декантацией [8]. (Присутствие Со, Си, Мп, N1, 1п, а также 51 в количестве ниже 0,1% не мешает этому процессу осаждения, в то время как 5п частично осаждается.) [c.57]

Из неорганических коллекторов следовых количеств часто используется гидроксид Мп [9, 10]. Если к кипящему анализируемому раствору, слегка подкисленному азотной (или серной) кислотой, добавить немного раствора нитрата Мп" (или сульфата Мп") и перманганата калия, то следы элементов, приведенных в табл. 2.4, концентрируются в осадке. Дополнив эту методику осаждением с помощью оксибромида, можно определять спектральным методом примеси В1, Мо, 5Ь и 5п, присутствующие [c.57]

Это один из самых эффективных методов концентрирования при определении неорганических веществ. Так можно выделить очень малые (следовые) количества определяемого металла из большого объема сточной воды,. Вводят в достаточном количестве соль другого металла (макрокомПонент, носитель, коллектор) и осаждают последний подходящим реактивом. Образующийся осадок увлекает с собой и микрокомпонент — определяемый металл. Такое соосаждение вызывается разными причинами. Иногда микрокомпонент должен был бы и сам давать осадок с прибавляемым реактивом 1(в соответствии с произведением растворимости образующегося соединения), но вследствие очень малой его концентрации без добавления носителя образуется лишь коллоидный раствор, а вместе с носителем он осаждается иногда микрокомпонент адсорбируется на поверхности осадка носителя иногда он образует с носителем смешанные кристаллы и т. д. Выпавший осадок растворяют в возможно меньшем объеме необходимого растворителя и анализируют полученный концентрат. Так может быть достигнуто повышение концентрации в десятки тысяч раз. В. И. Кузнецовым для соосаж-дения микроколичеств металлов были предложены органические коллекторы . Это осадки, образующиеся при введении в водный раствор органического катиона (метиловый фиолетовый, метиленовый синий, фуксин и др.) и органического аниона (таннин, арсена- [c.30]

Коллекторы второго типа более похожи на твердые растворители они представляют собой индифферентные органические соединения которые раствор.имы в растворителях, смешивающихся с водок (например, этанол, ацетон), но практически нерастворимы в самой воде. Эти соединения не должны иметь ни одной активной группы, способной реагировать с осаждаемым оном или каиим-либо родственным ионом. Комплексообразующий органический реагент, который плохо растворяется в воде, по-видимому, менее пригоден в. качестве коллектора для следов данного металла, так как одновременно могут осаждаться и другие ионы, взаимодействующие с этим реагентом. Поэтому более удобными. коллекторами следовых количеств оказываются различные индифферентные органические вещества. Примерами могут служить фенолфталеин, р-нафтол и л1-нитробензойная кислота [3]. Например, если в анализируемом растворе содержится около 1 мкг никеля на 1 л, то осадок оксината никеля не образуется, однако этот комплекс никеля можно собрать на осадке р-нафтолЗ даже при разбавлении, соответствующем 0,05 мкг никеля на 1л [3]. [c.186]

Выделение в осадок следовых количеств элемента — сложная задача. Применение соосаждения ограничено растворимостью веществ, явлениями коллоидообразования и трудностями, возникающими в связи с ними при фильтровании, а также проблемой выделения и дальнейшей переработки столь малых количеств осадка. Перед осаждением вводят специальный коллектор, который в отличие от матрицы не мешает при последующих операциях и при осаждении увлекает с собой следовые количества элементов. Например, проводят осаждение в виде сульфидов, используя в качестве коллектора Нд2+ или Аз +, которые затем испаряются при нагревании, а в остатке концентрируются следовые количества определяемых элементов. Действие коллектора основано на образовании смешанных кристаллов, соединений, ионном обмене, адсорбции и других явлениях, например зародышеобразовании. Наряду с сульфидами коллекторами могут служить галогениды серебра, Ре(ОН)з, Мп02- сН20 и др. [c.422]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология