Определение содержания малых количеств воды

Хроматографический метод позволяет легко сконцентрировать калий и другие щелочные металлы, что применяют для определения его малых количеств в природных водах. 5 л воды пропускают через катионит в Н-форме и промывают малым объемом соляной кислоты и водой. В этом растворе определяют калий каким-либо известным методом. Удовлетворительные результаты достигаются даже при содержании около 1 мг калия в 1 л воды [2143]. [c.125]

Тестер [39] извлекал воду из углеводорода перегнанным этилен-гликолем. Ввиду того что гликоль обычно не смешивается с углеводородами, он оказался пригодным для определения очень малых количеств воды, содержаш,ихся в больших объемах образца. Так, например, 250 мл гликоля было использовано для экстрагирования воды из 3,78 л гексана. Тестер [39] применил метод Фишера с экстрагированием воды гликолем для определения растворимости воды в гексане при температурах 10—88°, а также для определения равновесного содержания воды в гексане при 25° после высушивания его различными твердыми осушителями [c.124]

Адреналиновый метод разработан для определения содержания кислорода в воде. Водно-щелочные растворы адреналина практически не люминесцируют в ультрафиолетовых лучах. Малейшие следы кислорода вызывают разгорание яркой желто-зеленой люминесценции, цвет и интенсивность которой устойчивы во времени и пропорциональны концентрации адреналина. Интенсивность люминесценции растворов с одинаковой концентрацией адреналина пропорциональна количеству содержащегося в них кислорода. Определение выполняется в атмосфере азота. Концентрация щелочи должна быть не ниже 25%, так как в противном случае реакция окисления адреналина не остановится на стадии окисления кислородом, растворимым в воде, а пойдет дальше за счет кислорода воздуха. [c.331]

Методика предназначена для определения содержания,малых количеств нафтеновых кислот в стоках нефтеперерабатывающих и нефтехимических заводов и в водах природных водоемов санитарно-бытового назначения. [c.344]

Разделение обычно сопровождается концентрированием анализируемых элементов, что особенно важно при определении очень малых количеств примесей. Применяя концентрирование, можно определять исчезающе малые количества примесей при помощи не очень чувствительных методов. Для этого следует извлечь примеси из достаточно большого объема анализируемого вещества и перевести в малый объем раствора. Соотношение объемов, при котором содержание примесей в концентрате будет соответствовать чувствительности данного метода анализа, можно, конечно, установить заранее. Например, содержание ионов некоторых металлов в природных водах составляет 1 мкг/л. Допустим, что колориметрически эти ионы можно определять лишь при содержании 100 мкг/л и выше. Следовательно, необходимо перевести определяемые ионы из I л исходного раствора в раствор объемом не более 10 мл. Таким образом, при недостаточной чувствительности метода анализа следует прибегать к обогащению, г. е. предварительно извлекать и концентрировать анализируемые элементы, попутно отделяя их от основных элементов анализируемого вещества. Таким путем можно, в принципе, беспредельно повышать чувствительность определения. [c.17]

Диэлектрическая проницаемость воды при комнатной температуре равна 80, и значительно выше, чем у большинства материалов. Следовательно, диэлектрическая проницаемость влажного вещества выше, чем сухого, п эта разница характеризует содержание воды в веществе. Содержание воды можно измерить в растворе электролита, в органической жидкости и в твердом материале с использованием методов диэлектрометрии в некоторых случаях с точностью, доходящей до 0,01%. Метод диэлектрометрии позволяет очень бистро определять содержание малых количеств влаги. Необходимо отметить, что методы диэлектрометрии не различают при определении кристаллизационную воду и адсорбированную воду. [c.283]

Действие малых количеств воды, обусловленное ее основностью в ледяной уксусной кислоте, является очень важным и используется для определения содержания воды и уксусного ангидрида в растворе уксусной кислоты и определения содержания воды в пробах овощей после экстракции ее безводной уксусной кислотой [2, с. 857]. Метод основан на измерении величины повышения температуры системы во время экзотермической реакции воды с уксусным ангидридом в растворе ледяной уксусной кислоты, когда реакция катализируется незначительным количеством хлорной кислоты. [c.109]

В аналитической практике задача определения малых количеств воды в органических растворителях решается обычно классическим методом Фишера [1]. Определение этим методом содержания воды менее 1 об. /а в неполярных растворителях длительно, а получаемые результаты плохо воспроизводимы. Титрование реактивом Фишера полярных растворителей, образующих с водой прочные водородные связи, не сопровождается четким изменением окраски. Другие химические методы определения концентрации воды [2, 3] не лишены тех же недостатков. [c.108]

Для определения малых содержаний элементов в природных и сточных водах в институте применяются многие методы, но наиболее часто спектроскопические с дуговым и плазменным атомизаторами, атомно-абсорбционные с пламенной и беспламенной атомизацией пробы, атомно-флуоресцентные, атомно-эмиссионные. Эти методы наиболее информативны, они позволяют получить максимальную информацию о содержании малых количеств элементов в пробе. Информационная емкость спектроскопических методов анализа вполне достаточна для решения многих логических задач на основании результатов анализа. Кроме того, спектроскопические методы анализа удачно сочетаются с различными способами предварительной обработки проб природных и сточных вод, такими, как экстракция, электрохимические, хроматографические и другие методы. Для достижения требуемых метрологических характеристик — чувствительности (предела обнаружения), воспроизводимости и правильности результатов анализа вод осуществляется оптимизация метода анализа в целом. [c.10]

Свинец встречается в сточных водах рудообогатительных фабрик, некоторых металлургических заводов и т. п. Содержание его в этих водах очень незначительно, но если сточные воды попадут в водоем, то вследствие токсичности свинца и способности его накопляться в организме при постоянном пользовании для питья водой, содержащей свинец, точное определение даже малых количеств свинца имеет большое значение. [c.125]

Установленные при определении у исследуемого объекта величины pH и СОг могут быть проверены путем расчета СОг или pH на основе уравнения первой ступени диссоциации угольной кислоты. Это дает хорошие результаты в том случае, если величина рн определялась с достаточной точностью, так как изменение pH на 0,1 вызывает при расчете отклонение в содержании СО9 около 20%- Поэтому при подобной проверке в величину pH надо ввести все требующиеся для расчета поправки (см. стр. 25). Все же и при менее точном определении pH эта проверка позволяет судить о примерной сходимости результатов, так как нередко на практике допускаются очень большие ошибки определения pH или СОг. Вообще аналитический метод определения содержания СОг в воде при малом ее количестве (до 3 мг/л) дает погрешность до 10%. [c.233]

Сравнивая результаты определения содержания воды по данным измерений емкости и гравиметрического метода Хго. получают информацию о путях проникновения и способе распределения воды [163]. Если х / Хгр это указывает на равномерное распределение воды Хэп Хгр указывает на скопление воды в порах пленки или капиллярах Хэп/Хгр>1 трактуется как слоевое распределение воды, например в результате нарушения межслойной адгезии, или на границе пленка - металл. Преимуществом метода является быстрота определения, хорошая воспроизводимость, возможность определения малого количества воды, проникающей в начальный период. Полагают, что измерения емкости с большей точностью характеризуют коррозионную стойкость покрытия по сравнению с гравиметрическим методом, поскольку решающим фактором является не само присутствие воды, а его влияние на электрические свойства покрытий, которые с помощью современной техники могут быть измерены весьма точно. [c.128]

Метод определения необходимого количества воды зависит от того, какова емкость — относительно низкая или высокая (т. е. растворимость) — растворителя по отношению к воде. Слабые (неполярные) растворители обычно насыщаются относительно малым количеством воды (например, 20—100 ч. на млн.), в то время как сильные (полярные) растворители в некоторых случаях полностью смешиваются с водой. Влияние содержания воды на свойства адсорбента становится менее ярко выраженным, когда активность растворителя возрастает, так что точное регулирование содержания воды в растворителе наиболее важно для относительно слабых систем растворителя. В случае сильных растворителей удобно добавлять различные количества воды и затем определять удерживаемый объем некоторых веществ (для которых <к <Ъ) при повторных пропусканиях через колонки с чистым адсорбентом. Например, в колонку, предварительно смоченную растворителем, вводится образец и определяется первый удерживаемый объем. После этого вводится вторая порция вещества и определяется второе значение удерживаемого объема. Если полученные величины значительно отличаются, это означает, что содержание воды в растворителе и в адсорбенте не соответствует равновесному. Если удерживаемый объем занижен, растворитель необходимо смачивать, если же он завышен, то растворитель необходимо высушивать. Методом проб и ошибок можно определить требуемое содержание воды, т. е. содержание воды, которое приводит к одинаковым удерживаемым объемам при первом и втором вводе образца. [c.169]

В процессе изучения сольватохромных красителей для определения малых количеств воды в пиридине, изопропиловом спирте и ацетонитриле был использован 1-метил-4-[(4-оксоциклогекса-диен-2,5-илиден)этилиден ]-1,4-дигидропиридин [52]. Содержание воды в образцах пиридина, определенное по значению поглощения при длине волны 610 нм, равнялось 0,80 и 4,7 мг/мл. Титрованием с использованием реактива Фишера в этих же образцах было найдено воды соответственно 0,80 и 5,1 мг/мл. В случае изопропилового спирта, концентрация воды в котором превышала 0,27 мг/мл, и акрилонитрила с содержанием воды свыше 0,05 мг/мл поглощение образцов измерялось соответственно при 560 и 570 или 580 нм. [c.354]

Определение содержания нерастворимого остатка. Около 10 г технического сульфата меди (II) растворить в возможно малом количестве воды, собрать нерастворившийся остаток на беззольный фильтр и промыть его горячей водой до исчезновения реакции на ион Си++ (см. Качественные реакции ). [c.211]

Газовая хроматография успешно применяется для разделения и количественного определения малых количеств веществ в сложных смесях. Она позволяет определять растворенные в воде органические вещества в микрограммовых и даже в пикограммовых количествах. Этим и объясняется широкое применение газовой хроматографии для определения качества воды. Идентификация и количественное определение содержания примесей в воде чрезвычайно важны для контроля качества воды и устранения источников ее загрязнения. Методом газовой хроматографии при правильном выборе колонки, детектора и условий разделения можно определить любые вещества, которые испаряются без разложения или с воспроизводимым разложением. Мешающие определению вещества можно предварительно удалить с помощью жидкостно-жидкостной экстракции, жидкостной хроматографии, тонкослойной хроматографии или какого-либо другого метода. [c.368]

Для концентрирования элементов всевозрастающее применение находят ионообменные методы, которые позволяют эффективно и экономно концентрировать элементы из больших объемов разбавленных растворов [1, 2]. При гидрохимических исследованиях большой интерес представляет определение содержания соединений фосфора, которое нередко лимитирует интенсивность жизненных процессов, протекающих в том или ином водоеме [3, 4]. В природных водах соединения фосфора весьма разнообразны. Концентрация фосфатов в воде океана колеблется в очень широких пределах —от нуля до 100 мг Р/м . Она зависит в каждом пункте от состояния процессов потребления их и воспроизводимости в данный момент [5]. При определении исчезающе малых количеств фосфатов в морской воде необходимо прибегать к их концентрированию. [c.144]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ВОДЫ И N2O5 В ЧИСТЫХ ОКИСЛАХ АЗОТА И АЗОТНОЙ КИСЛОТЕ МЕТОДОМ ДОПОЛНИТЕЛЬНЫХ СМЕСЕЙ [c.24]

ТОГО ДО хроматно-желтого цвета, реактив до<5авляют порциями по 0,1—0,2 мл до тех пор, пока буроватый цвет иода перестанет исчезать. Конечное изменение окраски от хроматно-желтого до красновато-коричневого цвета иода весьма отчетливо и воспроизводимо. После внесения поправки на содержание воды в растворителе узнают количество воды в анализируемом образце. В некоторых случаях, в частности при определении весьма малых количеств воды, желательно предварительно оттитровать воду в растворителе до внесения в него исследуемого образца. Тогда при вторичном титровании можно определить содержание воды в исследуемом образце. Недостатком такого метода является необходимость двух титрований. [c.77]

По методу завода Сименс-Шуккерта малое количество воды определяют по реакции ее с металлическим натрием и по измерению количества выделившегося водорода. По Рейнеру [8] воду в нелетучих маслах определяют, отгоняя ее из нагретого масла током инертного газа и улавливая ее фосфорным ангидридом. Эртель, а также Пфлуг предложили простой и очень точный метод определения малых количеств воды в маслах, основанный на измерении повышения температуры при обработке влажного масла обезвоженным сульфатом магния при строго определенных условиях. Повышение температуры, помноженное на 0,5, прямо дает содержание воды в процентах. Однако этот метод еще нуждается в доработке. [c.18]

Количественное определение содержание хлоральгидрата может быть определено объемным путем. Для этой цели отвешивают точно от 2 до 3 гр. вещества, растворяют в малом количестве воды, прибавляют от 20—30 куб. см. нормального раствора едкого кали, слегка нагревают и избыток щелочи титруют нормальным или Vio нормальным раствором соляной кислоты. Каждый куб. см. нормального раствора едкого кали, который был употреблен на разложение хлоральгидрата, соответствует 0,1655 гр. чистого СС1з.СН(ОН)2, согласно следующего уравнения [c.154]

Кастелло и Мунари [1491 при определении воды в w-октане и w-декане наносили на иорапак Q от 2 до 15 о неполярной жидкой фазы SF-30 и 3"6 карбовакса 20 М. Это позволило определить малые количества воды в углеводородах и сократить время элюирования углеводородов - ,o. Применив электронно-захватный детектор, авторы смогли измерять содержание воды в количестве 0,5—0,7 ррм. [c.131]

Для определения малых количеств воды в эфире Обри и Моньер [4 ] предлагают добавлять по каплям насыщенный раствор безводного бромида лития в безводном эфире (50 г на 1 л) к образцу, содержащему 10—100 мг воды. При этом в осадок выпадает гидрат ЫВг- Н О, который отделяют фильтрованием, промывают безводным эфиром и растворяют в воде. В полученном растворе определяют содержание бромида лития титрованием 0,1 н. AgNOз (1 мл 0,1 н. раствора AgNOз эквивалентен 1,8 мг Н2О). Правильность метода составляет примерно 1% (отн.). Метод применим также для определения влаги в других органических жидкостях перед добавлением реактива к образцу приливают безводный эфир. Малые количества воды в твердых органических веществах могут [c.63]

Часто требуется определение содержания дейтерия в воде. В смесях HgO и D O, находящихся в равновесии, можно ожидать образования HDO, поскольку все указанные соединения подвергаются в некоторой степени ионизации. Ввиду того что тяжелый изотоп присутствует лишь в незначительной концентрации, равновесие Н О 4-ОзО 2 2НОО смещено вправо. Поэтому D O существует как таковая в ничтожно малых количествах. В такой смеси масс-спектрометр указывает на наличие ионов с массами [c.352]

Ход определения. Требуемое количество анализируемой соли никеля (до 5 г) растворяют в малом количестве воды, прибавляют в достаточном количестве комплексон и подщелачивают аммиаком. Затем прибавляют в избытке нитрат кальция и 2 жл 2 %-ного раствора купраля и нагревают раствор до кипения. В течение этого времени образуется едва заметная муть диэтилдитиокарбамата кобальта, которую после охлаждения экстрагируют этилацетатом. Отделяют слой органического растворителя, промывают его один раз малым количеством воды и один раз водой с добавкой 1 мл 1 %-ного раствора сулемы. Колориметрируют описанным выше способом. Малые количества меди или железа определению ие мешают, так как тиокарбаматы этих металлов также вытесняются раствором сулемы. Этот очень быстрый метод можно применить для анализа никелевых руд, электролитического чистого никеля и для анализа никелевых солей, технических, чистых и чистых для анализа . Описанным методом было определено содержание кобальта в некоторых солях и было найдено в препаратах фирмы Кальбаум . (ШСО3, Ш804, МСу от 0,003 до [c.209]

Содержание воды. Содержание воды более 0,1 % (масс.) определяют по методу DIN ISO 3733/ASTM D 95 перегонкой с ксилолом. Однако, ошибка определения позволяет достаточно точно определить содержание HjO только выше 0,5 % (масс.). Малые количества воды, особенно растворенной, определяют титрованием по Фишеру (DIN 51 777/ASTM D 1744). Содержание воды от 0,05 до 0,50 % (масс.) не может быть точно найдено стандартными методами. Воду, содержащуюся в указанных пределах, можно [c.238]

Определение интеграль ных тепловых эффектов является довольно сложной экспериментальной задачей. Помимо применения точных методов калориметрии большое внимание уделяется подготовке образцов, получению их. в сухом состоянии или ондиционированны ми до за-даН Ного содержания влаги. Это особеано важно при изучении гидрофильных полимеров, к которым относится целлюлоза. Содержание даже малых количеств воды приводит к заметному изменению теплового, эффекта. Например, при содержании 0,5% воды значение интегральной теплоты уменьшается на 4—6 Дж (1—1,5 каЛ). [c.84]

А. Соединения и минералы лития окрашивают пламя в красивый карминовый цвет. Реакция более чувствительна, если минерал смочить концентрированной соляной кислотой некоторые минералы необходимо предварительно сплавить с бисульфатом и бифторидом калия в петле платиновой проволоки. Окраску маскирует желтое пламя натрия, но она может быть различена через синий светофильтр или при помощи спектроскопа. Спектр лития имеет ярко-красную линию 6708 А между красной линией калия и линией натрия. Если эта линия интенсивна и постоянна, минерал, по-видимому, содержит значительное количество лития. Предел видимости меняется с условиями и у различных наблюдателей, но все же можно обнаружить 10 мг лития. Небольшая спираль из платиновой проволоки, погруженная в раствор, содержащий ир11мерно 2-10 5 мг в 1 мл, а затем по.мещенная в пламя бунзеновской горелки, дает мгновенное появление красной линии лития. Метод для определения таких малых количеств лития тот же, что и для определения в минеральных водах [3] он состоит в измерении степени разведения неизвестного раствора, при которой линия лития едва обнаруживается, и сравнении с разведением подобного раствора с известным содержанием лития. Однако весовой метод так прост, что для средних и относительно больших количеств лития он более нредпочтителеп по сравнению со спектроскопическим. Современная аппаратура для пламенной фотометрии позволяет достаточно просто и быстро определять литий по его красной линии 670,8 ммк при его содержании от сотых долей процента (см. разд. IV, Г). Доп. ред.) [c.49]

Ход определения -. К сернокислому раствору сульфата циркония, объем которого зависит от содержания циркония (например, 25 мл при содержании 0,5 мг и 200 мл при содержании 0,1 г циркония), прибавляют 1 —2 капли перекиси водорода. В присутствии титана вводят избыточное количество чистой перекиси водорода, сохраняя ее в растворе до окончания процесса осаждения. Установив концентрацию серной кислоты в растворе несколько выше 10% по объему, прибавляют свежеприготовленный 10%-ный раствор (NH4)aHP04 в 10—100-кратном количестве по отношению к необходимому по соотношению Zr 2Р, причем больший избыток осадителя требуется при содержании малых количеств циркония. Доводят концентрацию серной кислоты в растворе до 10% по объему и затем нагревают при 40—50 . Если по истечении двух часов выделяется значительный осадок фосфата циркония, вводят мацерированную бумагу, дают отстояться и фильтруют. Если же осадок невелик, оставляют на ночь при комнатной температуре, а при содержании очень малых количеств циркония стакан покрывают часовым стеклом и оставляют стоять на 2—3 дня. В том случае, когда осадок необходимо исследовать, фильтруют через бумажный фильтр, в противном случае для фильтрования можно пользоваться тиглем Гуча, обработанным до взвешивания так же, как в процессе анализа. Осадок промывают холодным 5%-ным раствором нитрата аммония до удаления избытка фосфата. Для промывания небольших осадков требуется примерно 300 жл раствора нитрата аммония. Точно установить необходимое количество промывной жидкости невозможно, так как промывные воды никогда не бывают свободными от фосфора вследствие гидролитического разложения осадка. Чтобы избежать растрескивания осадка во время прокаливания, влажный фильтр с осадком сушат в тигле, осторожно нагревают до обугливания бумаги и затем, прикрыв почти все отверстие тигля крышкой, очень осторожно прокаливают до сгорания угля. Под конец прокаливают на паяльной горелке. Прокаленный остаток взвешивают в виде ZrPjOy. [c.586]

При анализе следовых содержаний веществ необходимо проводить определение очень малых количеств веществ (<10 %) в присутствии основного вещества (матрицы), количества которогово много раз (10") больше. В связи с такой разницей в содержаниях определению следовых количеств веществ почти всегда должно предшествовать отделение их или концентрирование. В целом различают методы общего определения следовых количеств веществ (например, спектрографию) и методы, позволяющие с высокой точностью определять содержание одного компонента (например, атомная абсорбция). Чувствительность методов анализа следовых количеств веществ зависит от результата холостого опыта и средней квадратичной ошибки его определения (разд. 2.2). Обе эти величины в решающей степени определяются загрязнениями, попадающими из реактивов (даже марки для анализа ), из дистиллированной воды или других растворителей, из материала аппаратуры и окружающего воздуха. Поэтому в анализе следовых количеств веществ применяют приборы из пластмасс (полиэтилена) и работают в помещениях с очищенным воздухом. [c.401]

В техническом анализе нефтепродуктов под отсутствием воды обычно понимают отсутствие суспензированной или эмульсионной воды, но иногда прп этом приходится определять и растворенную воду, в особенности в нефте-продуктах, применяемых при очень низких температурах. При этих температурах растворенная влага начинает выпадать в виде кристалликов льда, что может вызвать серьезные осложнения при применении таких нефтепродуктов. Поэтому разработка (а также усовершенствование) методов определения содержания весьма малых количеств 1ЮДЫ в топливе имеет большое практическое значение. [c.13]