Амины акваметрическим титрованием

Митчел, Хоукинс и Смит [31] предложили определять тре-, тичные амины в смесях следующим образом сначала находят суммарное содержание первичных и вторичных аминов ацетилированием (акваметрическое определение избытка уксусного ангидрида), затем, определив полное содержание оснований, по разности вычисляют содержание третичного амина. Этот метод имеет ряд ограничений. Ароматические амины — настолько слабые основания, что определить общее содержание оснований обычным титрованием нельзя. Кроме того, при наличии в пробе, наряду с аминами, спиртов нельзя определить первичные и вторичные амины ацетилированием. Далее, метод включает не являющуюся необходимой стадию прибавления в избытке воды и определения ее остатка по Фишеру. Было найдено, что прямое определение избыточного ангидрида после ацетилирования титрованием раствором гидроксида натрия дает превосходные результаты. [c.448]

При ацетилировании первичных и вторичных аминов в безводной среде (пиридин) можно определять избыток ангидрида не алкалиметрическим титрованием после его омыления водой, а акваметрически. Акваметрией 20 называют аналитические методы, основанные на количественном определении воды, например при помощи реагента Фишера 2. Метод применяют к анализам, основанным на реакциях, сопровождающихся образованием или потреблением воды. [c.675]

Акваметрический метод применим для определения алифатических, ароматических и алициклических первичных аминов. Метод трудоемок, так как приходится определять и учитывать содержание воды в исследуемом веществе, реактивах и растворителе и все определения выполнять исключительно тщательно. Кроме того, перед титрованием воды, образовавшейся в результате реакции, необходимо связать избыток альдегида при помощи цианистоводородной кислоты. Необходимость работы с ядовитым реактивом также препятствует применению этого метода. [c.687]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология