Содержание третичного амина

Вторичные амины в смеси с третичными можно определять прямым методом, а именно ацилированием (см. с. 427). Кроме того, вторичные амины можно также определить по разности между суммарным содержанием аминов, найденным ацидиметрическим титрованием, и содержанием третичного амина по любому методу, приведенному на с. 448 сл. [c.466]

Этот метод синтеза, представляющий в основном промышленный интерес, рассмотрен в работе [911. Знакомство с литературой (в основном с патентами), несколько разочаровывает, поскольку результаты не всегда совпадают друг с другом, возможно из-за существования очень большого числа вариантов метода. При пропускании аммиака и спирта над катализатором при высокой температуре или при взаимодействии компонентов и катализатора в автоклаве получаются первичные, вторичные и третичные амины. Избыток спирта приводит к более высокому содержанию третичного амина, а избыток аммиака — к более высокому содержанию первичного амина. Применяют в основном два типа катализаторов окислы, например окись алюминия, тория, кремния, вольфрама, магния или хрома и катализаторы гидрирования, например медь, никель, кобальт или платину. Из окисных катализаторов чаще всего применяется окись алюминия часто применяют также катализаторы гидрирования в присутствии водорода. Метиламины с 1920 г. получают в промышленности из метилового спирта и аммиака под давлением на окиси алюминия в качестве катализатора [921. [c.517]

С поправкой иа содержание третичного амина, определенное в отдельной г [c.252]

Из суммарного содержания вторичного и третичного аминов, определенного титрованием после введения салицилового альдегида, вычитают полученное ранее содержание третичного амина и находят содержание вторичного амина. [c.449]

Содержание третичного амина 0,34 мэкв/г. [c.453]

Расход кислоты при ацидиметрическом титровании соответствует содержанию третичного амина расход раствора иодата калия соответствует количеству ди- и (или) тризамещенной мочевины и, следовательно, количеству первичного и (или) вторичного амина в исходной пробе. [c.479]

Титрованием в среде ацетона определяют н-бутиламин в расплаве капролактама [197] в среде уксусной кислоты определяют содержание третичных аминов в керосине [285]. В неводных растворах также анализируют содержание основных компонентов [286] пороков. [c.87]

Третичные амины, не содержащие водорода у атома азота, аце-тилированию не подвергаются после обработки смеси уксусным ангидридом определяют титрованием содержание третичных аминов 3) смесь аминов обрабатывают салициловым альдегидом, при этом первичные амины реагируют с образованием оснований Шиф-фа по реакции [c.90]

Содержание третичного амина [c.244]

Содержание третичного амина (в %) вычисляют по разности [c.244]

Содержание третичного амина (в %) в смеси аминов вычисляют по разности [c.245]

Избыток диазосоединения восстанавливают п-фенилендиамином или гидрохиноном и измеряют объем выделившегося азота так же, как при определении первичного амина. По количеству выделившегося азота судят о количестве диазосоединения, прореагировавшего с третичным амином и, соответственно, о содержании третичного амина в смеси аминов. [c.246]

Содержание третичного амина в граммах на 100 мл смеси аминов вычисляют по формуле [c.248]

Содержание первичного амина определяют, оттитровывая выделившийся НС1 по Фольгарду. Зная суммарное содержание первичного и вторичного аминов и отдельно содержание первичного амина, вычисляют содержание вторичного амина в смеси аминов. Содержание третичного амина определяют по разности. [c.209]

Избыток диазосоединения восстанавливают парафенилендиамином и измеряют объем выделившегося азота. По количеству азота судят о содержании третичного амина в смеси аминов. Метод позволяет определить содержание первичного или третичного амина в смеси в течение 10—15 мин. с точностью 1+ 1,0°/о Д- я первичного и 0,1% Для третичного амина. [c.213]

Содержание третичного амина в г на 100 мл смеси аминов [c.215]

Этот метод позволяет определять содержание третичных аминов в присутствии первичных и вторичных. [c.161]

Вычисление результатов. Содержание третичного амина D рассчитывают в процентах по формуле [c.674]

Можно также проводить анализ следующим способом. Титро нием определяют общее содержание оснований. Затем определяют содержание третичного амина после ацетилирования, как в предыдущем случае, а [c.695]

Митчел, Хоукинс и Смит [31] предложили определять тре-, тичные амины в смесях следующим образом сначала находят суммарное содержание первичных и вторичных аминов ацетилированием (акваметрическое определение избытка уксусного ангидрида), затем, определив полное содержание оснований, по разности вычисляют содержание третичного амина. Этот метод имеет ряд ограничений. Ароматические амины — настолько слабые основания, что определить общее содержание оснований обычным титрованием нельзя. Кроме того, при наличии в пробе, наряду с аминами, спиртов нельзя определить первичные и вторичные амины ацетилированием. Далее, метод включает не являющуюся необходимой стадию прибавления в избытке воды и определения ее остатка по Фишеру. Было найдено, что прямое определение избыточного ангидрида после ацетилирования титрованием раствором гидроксида натрия дает превосходные результаты. [c.448]

Несмотря на преимущества спектроскопии в ближней ИК-области, следует заметить, что в данном случае перед анализом образца требуется проведение тщательной калибровки. Более того, присутствие в образце полиэтилен- или полипропиленглико-ля может ограничить воспроизводимость гидроксильного числа по отношению к длине цепи оксида этилена. Для образцов, содержащих аминогруппы, используются стандартные методы определения первичных, вторичных и третичных аминов. Общее содержание аминов определяется титрованием соляной кислотой в спирте, либо перхлорной кислотой в уксусной кислоте. Первичные амины взаимодействуют с салициловым альдегидом с образованием комплексов, не титруемых соляной кислотой. Титрование в таких условиях дает суммарное содержание вторичных и третичных аминов в образце. Первичные и вторичные амины взаимодействуют с уксусным ангидридом или фенилизоцианатом с образованием соединений, не титруемых кислотой. Проводя такую реакцию, титрованием кислотой определяют только содержание третичных аминов. В результате можно легко сосчитать относительные концентрации первичных, вторичных и третичных аминов в образце. [c.131]

Добавляют смесь гликоля и спирта до объема около 50 мл и титруют потенциометрически хлористоводородной кислотой. Конечную точку титрования находят графически. В результате титрования вычисляют содержание третичного амина В (в моль/г), как указано выше. [c.450]

В две колбы Эрленмейера емкостью 250 мл с притертыми пробками нали вают растворитель, состав и объем которого приведены в табл. 11.30. В одну из колб вносят навеску пробы, содержащую не более 15 мэкв первичного или вторичного амина. Аликвотная часть пробы не должна содерлсать более 15 мэкв щелочи или кислоты, а общее содержание третичного амина и аммиака не должно быть более 30 мэкв. Если проба содержит щелочь, ее следует нейтрализовать 0,5 н. хлористоводородной кислотой в присутствии тимолфталеина. При наличии в пробе более 2,0 мэкв аммиака содержимое колб охлаждают до —10 °С. Для [c.452]

Пользуясь этим методом для специфического определения вто-зичных аминов и сероуглеродным методом для определения суммарного содержания первичных и вторичных аминов и найдя общее содержание оснований, можно проводить полный анализ некоторых смесей аминов. В табл. 11.36 приведены результаты анализа смесей аммиака, первичных, вторичных и третичных аминов известного состава. Содержание третичных аминов определяли ацетилированием пробы в метаноле с последующим титрованием третичного амина спиртовой хлористоводородной кислотой в присутствии смешанного индикатора метилового желтого — метиленового синего. Полное содержание аминов определяли титрованием хлористоводородной кислотой в воде в присутствии смешанного индикатора бромкрезолового зеленого — метилового красного. [c.461]

Содержимое каждой колбы титруют 0,01 н. хлорной кислотой. Конечную точку титрования определяют потенциометрически или визуально. Разность между результатами холостого опыта и титрования пробы является мерой содержания третичного амина. [c.473]

При пропускании аммиака и спирта над катализатором при высокой температуре получают смесь аминов. Избыток спирта приводит к более высокому содержанию третичного амина, а избыток аммиака — к более высокому содержанию первичного амина. В качестве катализаторов применяют оксиды (АЬОз, ТЬОг, Si02, У Оз, МдО и др.). [c.62]

Затем по разности объема азота, соответствующего количеству взятого раствора ж-нитродиазобензола, и объема азота, выделившегося после восстановления остаточного количества ме-танитродиазобензола, рассчитывают содержание третичного амина. [c.162]

Содержание третичных аминов в смеси определяют либо методом сочетания после ацетилирования первичных и вторичных аминов [11,12], лиоо иитрозированиеы в ндро [39]. [c.7]

Несмотря на низкое содержание третичного амина, его растворы могут оказывать раздражающее действие на кожу рук станочников. С целью устранения этого в раствор вводится добавка дистиллированного глицерина, не превышающая 0,6%. Помимо смягчения кожи глицерин действует на нее как дополнительное средство для образования поверхностно-активной пленки, препятствующей кристаллизации нитрита натрия на поверхности изделий. По мере выработки концентрация триэтано-ламина повышается за счет испарения воды концентрация нитрита натрия уменьшается до 50% в результате осаждения на металл. При организации непрерывной очистки раствора от механических примесей состав его существенно не изменяется. В случае остутствия непрерывной фильтрации бак, из которого подается раствор, необходимо каждые 10—15 дней очищать от механических примесей. Корректировку содержания воды, нитрата натрия и глицерина следует производить ежедневно. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология