Метильные группы микроопределение

В противоположность макрометодам некоторые реакции для микроопределения функциональных групп лучше проводить в запаянных стеклянных трубках. Это позволяет устранить потери реагирующих веществ за счет испарения (например, при определении гидроксильных групп ацетилированием) и увеличить скорость реакции (например, при определении концевых метильных групп окислением хромовой кислотой). Реакционную трубку длиной [c.98]

Следует помнить, что микроопределения С-метильных групп связано с использованием сильных окислительных агентов. Небольшие изменения экспериментальных условий могут привести к противоречивым результатам. Так, при изменении концентрации хромовой кислоты могут быть получены разные продукты окисления Трудность интерпретации данных, получаемых при определениях С-метильных групп, становится ясной из сообщения Петру и сотр. . По их данным результаты анализов оказываются воспроизводимыми при проведении их только в одинаковых условиях, однако никаких выводов о связи между строением молекулы и выходом уксусной кислоты сделать не удается. Соединения, способные к изомеризации, не всегда дают воспроизводимые результаты. [c.406]

Микроопределение С-метильных групп по методу Куна и Рота [c.257]

Пример 43. Микроопределение метильной боковой группы окислением хромовой кислотой [c.552]

Аппаратура. Для микроопределения С-метильной функции было предложено несколько типов приборов 2 -24в Прибор Куна и Рота (см. рис. 6.1) был первоначально предназначен для определения ацетильных групп. Этот прибор пытались использовать для определения С-метильных групп, однако встретились трудности при отгонке уксусной кислоты. Из-за присутствия больших количеств солей при кипячени реакционной смеси обычно происходят энергичные толчки. Поэтому для перегонки с паром реакционную смесь после окисления рекомендуется перенести в другой сосуд (сходный с колбой для перегонки с паром, применяемой в микрометоде Кьельдаля). В приборе, предложенном Визенбергером2 (рис. 11.12), пары пропускают через горячую хромовую смесь, чтобы разрушить все продукты окисления, кроме уксусной кислоты. Удобный прибор с разборным сосудом для перегонки с паром представлен на рис. 6.6. [c.404]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология