Уксусная кислота отгонка

На рис. 14.2 представлена технологическая схема совместного производства уксусной кислоты и уксусного ангидрида с азеотропной отгонкой воды. [c.316]

Технологическая схема производства этилацетата представлена на рис. 7.11. Смесь уксусной кислоты, этилового спирта и серной кислоты из смесителя 1 непрерывно поступает на верхнюю тарелку колонны-эфиризатора 2, в куб которой подается острый пар. Образующийся этилацетат вместе с парами воды и спирта отгоняется с верха колонны, а жидкость по мере продвижения вниз по тарелкам обогащается водой. Благодаря отгонке летучего компонента и избытку спирта этернфикация протекает почти до полного превращения уксусной кислоты. [c.240]

Этерификацию проводят непрерывным методом. В медный котел, в котором находится небольшое количество серной кислоты в качестве катализатора, из расходных баков вводят приблизительно в стехио-метрическом соотношении спирт и ледяную уксусную кислоту. На котле смонтирована фракционирующая колонна, с верха которой непрерывно отгоняется азеотропная смесь амилацетата, амилового спирта и воды. Отгонку уксусной кислоты предотвращают обильным орошением колонны. [c.223]

В патенте для получения трис-фенола I кроме отмеченных выше щелочных агентов предлагается динатриевое производное дифенилолпропана. В реакционный сосуд загружают дифенилолпропан, который плавится при нагревании в токе азота при 190 °С. Затем добавляют динатриевое производное дифенилолпропана и при остаточном давлении 8 мм рт. ст. отгоняют фенол. Остаток после отгонки охлаждают, растворяют в смеси толуола и уксусной кислоты (5 см уксусной кислоты на 200 с.ч толуола), перемешивают и оставляют на несколько часов. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, промывают смесью толуола и воды, сушат и разгоняют в вакууме. При 175—205 °С и остаточном давлении [c.191]

Очень летучие кислоты можно отгонять и титровать их в отгоне. Так, для определения ацетата можно раствор его подкислить серной или фосфорной кислотой и отогнать уксусную кислоту. Отгонку ведут, пока в колбе не останется малый обье.м жидкости, затем или разбавляют водой и снова отгоняют или ведут отгонку при по.мощи пара. [c.284]

При ацетилировании амина уксусной кислотой можно одновременно отгонять выделяющуюся при реакции воду отгонку следует проводить в колбе с дефлегматором. Реакция протекает значительно скорее, если кислота имеет низкий молекулярный вес. При ацилированиИ соединений, имеющих большой молекулярный вес, применяют нагревание под давлением. - [c.389]

Возможно также получение ацетона как побочного продукта при гомогенном окислении пропана и бутана. Ацетон образуется также при каталитическом окислении бутана воздухом по способу, используемому на заводе в г. Пампа (Тексас, США) [172, 173]. Сырьем служит 95%-ный н-бутан, содержащий 2,5% изобутана, 2,5% углеводородов с пятью атомами углерода и выше, а также пропан. Бутан окисляют воздухом в жидкой фазе под давлением 60 ат в уксуснокислой среде в присутствии ацетатов кобальта, марганца, никеля. Температура процесса ниже 400°. В числе продуктов реакции упоминаются уксусная кислота (основной продукт), ацетальдегид, метиловый спирт, ацетон и метилэтилкетон. Продукты реакции проходят через воздушный холодильник, в котором отводится до 80% тепла, выделяющегося при реакции, водяные холодильники и сепаратор, где отделяются азот и другие газы. Углеводороды возвращают в процесс, а сжатым азотом приводят в движение газовые турбины. После отгонки ацетальдегида, ацетона и метилового спирта уксусную кислоту передают на установку по получению уксусного ангидрида. Мощность завода в г. Пампа 42 500 т гсд уксусной кислоты. [c.322]

Состав полученных соединений определялся химическим анализом цирконий — весовым методом [4], уксусная кислота — отгонкой с фосфорной кислотой [5], наличие влаги устанавливалось по разности. [c.152]

По описанной принципиальной схеме производится отгонка воды из смесей с различными органическими веществами, например с уксусной кислотой. [c.207]

Выделение ароматических углеводородов из нефтяных фракций может быть осуществлено также с помощью азеотропной ректификации. Бензол и толуол высокой степени чистоты могут быть выделены этим методом из смесей, содержащих непредельные и парафиновые углеводороды, с использованием в качестве разделяющих агентов ацетонитрила, метанола, этанола, изопропанола, ацетона, метилэтилкетона и уксусной кислоты [272]. Метанол был рекомендован также для выделения ксилолов [273]. Из числа указанных соединений наиболее эффективен, по-виднмому, ацетонитрил. В качестве разделяющего агента может применяться также пропионитрил [274]. В виде дистиллата отгоняются азеотропные смеси парафиновых углеводородов с нитрилами, расслаивающиеся после конденсации. Нижний слой, богатый нитрилом, возвращается в колонну в виде флегмы, а верхний слой, содержащий преимущественно парафиновые углеводороды, отбирается в качестве дистиллата, из которого углеводороды выделяются путем отгонки. [c.274]

Конденсат после сатуратора 5 п скруббера 7 стекает в сборник 12. Этот сырой продукт содержит 58—60% (масс.) уксусного ангидрида, 28—30% (масс.) уксусной кислоты, 9—10% (масс.) воды, 1--1,2% (масс.) этилидендиацетата, немного ацетальдегида и формальдегида. Ввиду возможности гидролиза ангидрида (особенно при повышенной температуре) в первую очередь осуществляют азеотропную отгонку воды с этилацетатом в колонне 13 с дефлегматором 14 и сепаратором 15. Затем от смесн продуктов в колонне 16 отгоняют этилацетат, возвращаемый на азеотропную отгонку. Уксусную кислоту и уксусный ангидрид получают в чистом виде после дополнительной ректификации, на схеме не изображенной. Выход продуктов 95% от теоретического. [c.409]

Р-(2-М е т и л ф е н и л) э т и л а м и и. 35 г нитрила 2-метилфенил-уксусной кислоты растворяют в 400 г абсолютного спирта, нагревают до кипения в колбе с обратным холодильником, соединенным с колбой двурогим форштоссом. Через второй отвод форштосса вносят 25 г натрия, нарезанного кусочками. Натрий прибавляют возможно быстрее, насколько это позволяет течение реакции. Когда весь натрий растворится, спирт отгоняют. В отогнанном спирте содержится около 2 г твердого хлористого аммония, который отфильтровывают, и около 2 г растворенного р-(2-метилфенил)-этиламина. Остаток после отгонки спирта перегоняют с водяным паром в водный раствор соляной кислоты и получают 23 г раствора хлоргидрата Р-(2-метилфенил)этиламина. [c.34]

Технологическая схема совмещенного процесса представлена на рис. 19 [160]. На первой стадии смесь ацетальдегида и ацетона (соотношение 1 9) окисляется кислородом. После отгонки и возвращения в цикл ацетона образующаяся 40%-ная надуксусная кислота смешивается в реакторе с фенантреном и раствором гексаметафосфата натрия в уксусной кислоте. Из полученной смеси получают дифеновую кислоту и техническую уксусную кислоту [c.105]

В реакции (1) путем отгонки уксусной кислоты можно сместить равновесие вправо. [c.276]

Так как эфирный раствор н-бутиллития неустойчив при комнатной температуре, сразу же приступают к последующему синтезу. Колбу с раствором н-бутиллития охлаждают (водой со льдом) и прибавляют к нему при перемешивании по каплям в течение 30—40 мин раствор 10 г метилизопропилкетона в 50 мл абсолютного эфира. Затем, не прекращая перемешивания, охлаждение снимают, доводят реакционную массу до комнатной температуры, после чего нагревают при кипении эфира 30 мин. Реакционную смесь выливают в смесь льда и разбавленной уксусной кислоты. Эфирный раствор отделяют, водный экстрагируют эфиром. Объединенные эфирный слой и вытяжку промывают раствором соды, тиосульфата натрия и сушат сульфатом магния. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме водоструйного насоса. [c.233]

На некоторых заводах уксусную кислоту извлекают из подсмольной воды растворителями (этиловый эфир, уксусноэтиловый зфир и т. д.). После отгонки растворителя им вновь пользуются для извлечения уксусной кислоты. [c.231]

После отгонки бензола и уксусной кислоты получают ангидрид бензо [c.360]

Если применять для ввода и вывода пара стеклянные трубки диаметром 10 жж. то при наличии эффективного холодильника максимальная скорость перегонки с водяным паром может достигать 3 л в час. В 20 л собранного дистиллата содержится 95 /о вычисленного количества уксусной кислоты. Удаление последней происходит медленно потому, что скорость омыления в конечной стадии, по-видимому, незначительна, а потому мала и скорость отгонки уксусной кислоты. Оставшееся количество отгоняется настолько медленно, что вести дальнейшую перегонку не имеет смысла, хотя выход конечного вещества в результате этого может быть несколько увеличен. [c.199]

Fresenius и Grunhut провели детальное сравнительное обследование трех методов определения уксусной кислоты отгонкой и установили, что ни один из них не дает вполне точных результатов. Всегда определяются также и летучие гомологи уксусной кислоты, которые и перечисляются на уксуснокислый кальций. Однако, несмотря на неточность, любой из описанных. методов можно использовать для контроля в производстве надо только раз навсегда установить те соотношения, в которых данные принятого метода находятся с выходами чистой уксусной кислоты в систематическом производстве. За отсутствием точного метода, как это часто бывает в практике технического анализа, приходится ограничиваться условным методом. В данном случае целесообразно выбрать такой метод, в котором меньше всего сказывается влияние кислых продуктов разложения. Этому условию отвечает больше метод Красочных заводов Байера, который кроме того п проще по выполнению, чем метод Союза химической промышленности. [c.132]

Описан способ , по которому сначала получают динатриевое производное (растворение дифенилолпропана в водном растворе щелочи, выпаривание на водяной бане и окончательное высушивание при ПО °С и 20 мм рт. ст.). Полученное динатриевое производное растворяют в даутерме и обрабатывают двуокисью углерода. Указывается и на возможность непосредственного растворения дифенилолпропана и твердой щелочи (МаОН) в смеси даутерма и этанола . После отгонки этанола и воды вязкую массу нагревают в вакууме при 3—5 мм рт. ст. до полного удаления влаги. Остаток представляет собой смесь динатриевого производного и даутерма. Далее, так же, как и в первом случае, проводится обработка СО2 (1 ч при 50 °С и 45—50 ат). Реакционную массу промывают бензолом, затем растворяют в теплой воде и подкисляют, собирая выпадающий в осадок продукт. Таким путем дикарбоксипроизводное дифенилолпропана получается с выходом 85% (т. пл. 274—278 °С при перекристаллизации из уксусной кислоты). [c.29]

Этот способ неприменим для полимеров хлоропрена, обладающих высокой пластичностью, регулирование молекулярной массы которых осуществляется меркаптанами. Для них был разработан способ выделения каучука из латекса вымораживанием после предварительной отгонки незаполимеризовавшегося хлоропрена и подкисления латекса уксусной кислотой до pH 5,5. [c.383]

Технологический метод получения ацетата целлюлозы гомогенным периодическим методом (рис. 65) в среде метилеихлорида состоит из следующих стадий подготовка целлюлозы, приготовление ацетилирующей смеси, активация целлюлозы, ацетилирование, гидролиз триацетата целюллозы, нейтрализация катализатора, отгонка метиленхло-рида, осаждение гидролизованного ацетата, измельчение, промывка, стабилизация, отжим и сушка готового продукта, регенерация уксусной кислоты и метилеихлорида. [c.97]

По окончании нейтрализации метиленхлорид отгоняют (при 75—80°С). Пары метилеихлорида конденсируются в холодильнике 14 конденсат поступает в отстойник 15. После отгонки метилен-хлорида ацетат целлюлозы осаждают 8—127о-ным раствором уксусной кислоты, подаваемым из емкости 13. Концентрация уксусной кислоты после осаждения равна 29—32%- Ацетат целлюлозы в виде кусков вместе с маточным раствором самотеком поступает на мельницу предварительного измельчения 16, а затем насосом подается на наклонное сито 17, в мельницу бкончательного помола 18 и промыватель 19. Маточный раствор, попавший с наклонного сита в высадитель, также перекачивают в промыватель 19 после окончания измельчения продукта, [c.98]

Для ссвместного синтеза этих веществ используют два способа. В первом случае процесс осуществляют в барботажной колонне в среде зтилацетата при 50—70°С и 0,4 МПа. Окисление ведут воздух( м (а не кислородом) в присутствии смешанных катализаторов (например, ацетаты меди и кобальта в отношении 10 1 или 2 1). Растворитель, ацетальдегид и катализаторный раствор непрерывно подают в окислительную колонну и барботируют воздух через реакционную смесь. Пары, уходящие с воздухом, конденси-руьэтся в обратном холодильнике воду отделяют, а этилацетат возвращают в колонну. Летучий ацетальдегид поглощают из газа водой, регенерируя его при последующей отгонке. Реакционную массу ььшодят из окислительной колонны и направляют на разделение, отгоняя в первую очередь смесь растворителя с водой и непревращенным ацетальдегидом. Затем в других колоннах последовательно отгоняют уксусную кислоту, уксусный ангидрид и катализаторный раствор, который возвращают на стадию окисления. [c.407]

ИК-спектры многих окисей биссульфидов и смесей продуктов окисления имеют широкую полосу в области 3200—3600 см , аналогичную полосе в спектрах поглощения растворов пиридина с водой [14]. Удалить воду из ассоциатов окисей вторичных, третичных биссульфидов и окисей биссульфидов из природных меркаптанов довольно трудно, так каК при температуре выше 50—60° происходит разложение продуктов. При перекристаллизации продуктов окисления, отгонке растворителей и хроматографировании на окиси алюминия наблюдается образование примесей с ненасыщенной связью. Появление подобных соединений можно объяснить, вероятнее всего, протеканием реакции Пуммерера [3]. Нам удалось выделить хроматографированием дисульфон ацетилтиоэфира (LIV) предполагаемого строения из продуктов окисления биссульфидов из нефтяных меркаптанов перекисью водорода в уксусной кислоте. [c.65]

По сравнению со спиртами образующиеся альдегиды окисляются значительно легче и один из простых способов их сохранения основан на непрерывном удалении, путем отгонки из окислительной среды более летучих альдегидов. В тех случаях, когда этот метод применить не удается, например при получении л-нитробензальдегида из п-нитротолуола, окисление ведут хромовым ангидридом в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида. В этих условиях образуется устойчивый к действию окислителя диацетат л-нитробензальдеги-да, из которого альдегид выделяют гидролизом [c.202]

Затем к охлажденной льдом смеси добавляли по каплям 100 мл 15% НС1 и избыток о-ксилола отгоняли с водяным паром. Из перегонной колбы водный слой сливали с осадка, а остатки воды удаляли азеотропной перегонкой с бензолом. Продукт из остатка экстрагировали последовательно горячим бензолом и хлороформом экстракты обесцвечивали кипячением с активированным углем. После отгонки из экстрактов растворителей и перекристаллизации остатка из ледяной уксусной кислоты получили 26 г (24%) кристаллического продукта, из которого, многократной перекристаллизацией из смеси бензол-н. гексан (1 1) выделили 18 г продукта с т. пл. 180— 18Г (I) и 3,8 г продукта с т. пл. 121—122° (II), Дополнительную очистку II проводили путем перекристаллизации из ацетона. 1,т. пл. 180—181° ИК-спектр, см- 875 (изолированный Н в бк ), 1380, 1455, 2865, 2925,. 2955 (СНз). Найдено, % С 70,5 Н 6,1 S 23,0. СюН З . Вычногено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. II, т. пл. 125—126° ИК-спектр, см 825 (два смежных Н вбк), 877 (изолированный Н в бк), 1375, 1460, 2864, 2925, 294S (СНз). Найдено, % С70,4 Н 6,0 .S 23,1. igHieSa- Вычислено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. [c.216]

Б. В условиях, аналогичных проведению опыта А, к 124 г (1,17 моля) о-ксилола и 46,6 г (0,349 моля) AI I3 добавляли 56 г (0,543 моля) S I.,. После разложения реакционной смеси, как описано в опыте А, продукт реакции последовательно экстрагировали горячим спиртом, эфиром и уксусной кислотой. Из. охлажденных экстрактов выделили 16 г кристаллического продукта. После отгонки из экстрактов растворителей смолообразный продукт разгоняли в вакууме и собирали фракцию (19 г) с т. кип-210—225° (3 мм),которая при стоянии закристаллизовалась. Выход смеси I и II составлял 47,8%. Из нее по вышеописанному методу выделили 19,11 г I и 8,39 г II. [c.216]

Реакция синильной кислоты с окисью этилена экзотермична. Газы, выходящие из реактора, поступают в конденсатор, охлаждаемый рассолом с температурой —10°, и зател выбрасываются в атмосферу. Процесс проводят при 55°. Через 10 час. в реакторе накапливается 2500 кг продукта. Содержимое реактора выдерживают еще 6 час. при 60°, после чего подвергают дальнейшей обработке. Для этого реакционную смесь нейтрализуют уксусной кислотой (около 20 л), прибавляют серную кислоту до реакции на конго-рот и спускают в емкость, откуда она поступает на ненрерывно действующую установку, в которой при 110° и разряжении отгоняют воду. Непрерывную работу этой установки обеспечивают два периодически действукрщих аппарата. После отгонки воды получается смесь нитрила оксинропионовой кислоты с солями, образовавшимися в процессе реакции последние отделяют на фильтрпрессе. Продукт-сырец содержит около 4—5% воды и 2% полимеров синильной кислоты. Выходы достигают 90%, в расчете как на синильную кислоту, так и на окись этилена. [c.423]

Р-(4-Н итрофенил)э тиловый спирт получают по Ферберу [1441 нитруют Р-фенилэтиловый эфир уксусной кислоты азотной кислотой (уд. в. 1,5) и омыляют р-нитрофенилэтиловый эфир уксусной кислоты метиловым спиртом, содержащим 2% хлористого водорода. Из масла, оставшегося после отгонки метилового спирта, выкристаллизовывается при охлаждении до —10° р-(4-нитрофенил)этиловый спирт с т. пл. 60—61° (из ])азбавленного спирта) выход равен 50% от теорет. [30]. [c.112]

Затем в пробку колбы вместо капельной воронки вставьте термометр и, прикрепив колбу лапкой к штативу, поместите ее на а сбестовую сетку. К отводной трубке колбы Вюрца присоедините холодильник (см. рис. 24) и начните отгонку уксусной кислоты. Дистиллят собирают в интервале температур 100—105° С. Уксусная кислота легко идентифицируется по запаху. [c.231]

В нефтезаводских газах иногда присутствуют значительные количества муравьиной и уксусной кислот. От них избавляются таким же путем, как и от тиосульфатов защелачивапием и отгонкой или растворением этаноламина. [c.149]

Циклический гидразид малеиновой кислоты [69i]. В трехгорлой колбе емкостью 2 л растворяют при перемешивании 161,7 е ангидрида малеиновой иис-лоты в 1 л кипящей ледяной уксусной кислоты. Нагревание прекращают и в течение 10 мшс прибавляют 75 з 100%-ного гидразингидрата при этом образуется частично растворимый желтый осадок. Затем нагревают еще 30 мин и после охлаждения отфильтровывают осадон. многократно промывают небольшими порциями спирта и эфира и сушат на воздухе. Получается 100 г бесцветного продукта. Вторую фракцию выделяют из фильтрата после отгонки 800 мл растворителя, добавления 200 мл води и охлаждения дальнейшее разбавление фильтрата 400 мл воды и упаривание до 100 АЛ дает третью фракцию. Общий выход 144 е (83% от теоретического) т, пл. выше 300° С (разд.). [c.453]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, содержащую-25 мл этилового спирта, постепенно вливают 25 мл концентрированной серной кислоты, охлаждая извне водой со льдом. Горло колбы закрывают пробкой через пробку пропущена делительная вороика, нижний конец которой погружен в жидкость, и согнутая трубка, соединенная с длинным холодильником Либиха. Колбу нагревают на масляной бане до ИО " и при этой температуре приливают по каплям смесь 200 мл (3 моля) этилового спирта и 200 мл (3 моля) уксусной кислоты со скоростью, равной скорости отгонки образую1цегося этилацетата, постоянно поддерживая температуру 140° (примечание 1). Реакция длится около 6 часов. Дистиллят (примечание 2) нейтрализуют 2%-ным раствором карбоната натрия, затем встряхивают с раствором 50 г хлористого кальция в 50 мл воды и оставляют на 24 часа над 30 г хлористого кальция. После фильтрования продукт отгоняют на водяной бане с холодильником Либиха. Температура кипения этилацетата 77 . [c.359]

Очень чистый и совершенно бесцветный раствор хлоргидрата л-фенэтидина можно получить путем гидролиза фенацетина рассчитанным количеством чистой 15%-ной соляной кислоты и. кипячения в течение 0,5 часа в колбе с обратным холодильником, с доследующей отгонкой образовавшейся уксусной кислоты. [c.752]

В круглодонную трехгорлую колбу 2 (рис. 188) емкостью 1 л помещают 148 г (2 моля) бутилового спирта и 60 г (1 моль) ледяной уксусной кислоты и вносят 3 г Вофатита Р (примечание 1), Затем содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение всего процесса (примечание 2). При этом отгоняется гетероазеотропная смесь, состоящая из образовавшегося бутилацетата, воды и взятого в избытке бутилового спир- у та. Продукты реакции проходят через небольшую колонку 3, заполненную стеклянными кольцами,, и собираются в приемнике—градуированной бюретке б, соединенной с обратным холодильником 5, Бутиловый спирт и бутилацетат (верхний слой) вновь стекают в реакционную колбу через боковой отвод приемника. Скорость отделения воды в приемнике во время реакции позволяет судить о ходе этерификации. Если, несмотря на продолжающуюся отгонку, отделение воды в приемнике прекращается, то процесс Этерификации следует считать законченным. Время проведения этерификации, в зависимости от того, применялся ли свежий или регенерированный Вофатйт Р, колеблется от 4 до 15 часов. Полученный [c.852]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология