Кадмий присутствии больших количеств

Описан экстракционно-фотометрический метод одновременного определения алюминия и железа. Принцип метода состоит в том, что хлороформный экстракт оксихинолинатов алюминия и железа фотометрируют при 390 при 470 ммк. Метод использован для определения алюминия и железа в титане и ванадии [187]. Аналогичный вариант применен для определения алюминия и железа в магнии [188]. Экстракция оксихинолината железа и фотометрирование экстракта использованы для определения железа в крови [189]. Ванадий экстрагируют хлороформом в виде оксихинолината при pH 3,5—4,5 и полученный экстракт фотометрируют при 550 ммк [190]. Методики экстракционно-фотометрического анализа в виде оксихинолинатов разработаны для определения цинка и кадмия в присутствии больших количеств кальция [191], кальция в солях, технических продуктах и породах [192], олова в железе и стали [193], урана в присутствии тория, лантана, иттрия или самария [194] и в висмутовых сплавах [195]. Цинк и магний в форме оксихинолинатов легко экстрагируются метил-изобутил кетоном. Экстракты имеют максимумы светопоглощения [c.243]

Различные примеси, обычно сопутствующие таллию, например цинк, кадмий, медь, свинец в количествах, значительно превышающих содержание таллия, не сказываются на результатах титрования. Впрочем, ожидать присутствия больших количеств свинца в титруемом растворе не приходится, поскольку растворы применяются сернокислые. [c.311]

При амперометрическом варианте необходимость в индикаторе отпадает. Кроме того, подбирая соответствующие условия, можно проводить титрование в присутствии больших количеств кальция, магния, свинца (при сульфатном фоне свинец в большей своей части окажется в осадке), меди (до соотношения меди к цинку, равном примерно 1 1), кадмия (до соотношения кадмия к цинку, равном примерно 1 10), алюминия и железа. Такая возможность достигается подбором фона, способствующего связыванию мешающих элементов в комплексные соединения или выпадению их в осадок. Так, в ацетатно-аммиачной среде медь и кадмий удерживаются в виде комплексных соединений, а цинк, обладающий наименьшей по сравнению с другими металлами растворимостью ферроцианидного соединения, выпадает в осадок. Железо в аммиачной среде выпадает в осадок и не мешает титрованию, если его содержание не слишком велико, так как в ином случае цинк может адсорбироваться осадком гидроокиси железа. Поэтому при высоких содержаниях железа (около 10% и выше) следует прибегать к добавлению лимонной кислоты связывающей его в достаточно прочный комплекс, из которого ферроцианид не осаждает железо. Добавление лимонной кислоты также ослабляет влияние алюминия, которое вообще довольно заметно при всех титрованиях с платиновым электродом (возможно, что алюминий пассивирует электрод вследствие образования тончайшей пленки гидроокиси, появляющейся в результате гидролиза солей алюминия). [c.345]

На рис. 2 представлена зависимость максимальных токов никеля и кадмия от их концентрации при совместном присутствии. Из полученных данных видно, что одновременно с никелем на одной и той же осциллополярограмме можно определять и кадмий. Осциллополярограмма никеля в присутствии больших количеств цинка не имеет характерного максимума (рис. 3). [c.211]

Гравиметрически хром в виде хромистой соли может быть осажден аммиаком в растворе, свободном от железа и алюминия. Гидроокись хрома прокаливают до постоянной массы и взвешивают в виде окиси хрома (молекулярный вес 152). Соляная и серная кислоты на осаждение влияния не оказывают (1 мг окиси хрома эквивалентен 0,6843 мг хрома). Объемным способом хром обычно определяют восстановлением хромата в кислом растворе, добавляя иодид калия и титруя освободившийся иод стандартным раствором тиосульфата натрия. Присутствие больших количеств магния, кальция, бария, стронция, цинка, кадмия, алюминия, никеля и кобальта не оказывают влияния даже в присутствии соляной и серной кислот. В процессе титрования, когда зеленая окраска восстановленного хрома (III) начнет преобладать над коричневато-красной окраской свободного иода, добавляют небольшое количество раствора крахмала и продолжают титровать тиосульфатом до исчезновения синей окраски крахмала (1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия эквивалентен 0,001734 г хрома). [c.124]

Амальгамный способ. В последние годы в промышленности стал применяться амальгамный способ. Он заключается в том, что индий вместе с некоторыми другими элементами переводят из раствора в амальгаму, затем фракционным разложением амальгамы выделяют металлический индий. Индий в амальгаму можно перевести цементацией амальгамой цинка или электролизом с ртутным катодом. Цинковая амальгама цементирует индий из сульфатных растворов небольшой кислотности (0,1%). Присутствие больших количеств свободной серной кислоты, а также присутствие ионов цинка в растворе затрудняют цементацию индия [94]. Кадмий из растворов цементируется совместно с индием вследствие близости их потенциалов. Однако при избытке сульфат-ионов можно добиться разделения этих металлов при цементации за счет связывания индия в комплексные сульфатные анионы [95]. [c.190]

Примечание. Этот метод вполне специфичен для висмута и может применяться в присутствии щелочных и щелочноземельных металлов, железа, марганца, хрома, никеля, кобальта, алюминия, цинка и меди. Если присутствует олово, надо прибавить по 2 г винной кислоты на каждые 75 мл раствора и принять меры (устанавливая соответственно кислотность раствора), чтобы не выпал кислый тартрат калия. В присутствии ртути, кадмия или большого количества цинка надо также прибавить винную кислоту, перенести осадок при помощи горячей воды в стакан, прокипятить несколько минут, чтобы гидролиз прошел полностью, профильтровать через тот же фильтр и промыть горячей водой. Осадок (оксихлорид висмута) снова растворяют в горячей 1 н, соляной кислоте, содержащей 10% бромида калия, и после прибавления 30%-ного раствора бромида калия, как описано выше, снова осаждают в виде хромового комплекса. [c.219]

Если надо определить следы кадмия в присутствии большого количества мешающих ионов, можно провести предварительное разделение экстракцией дитизоната кадмия в щелочной среде. Затем из органического растворителя кадмий снова переводят в водный раствор обработкой, разбавленной сильной кислотой, и определяют его полярографически. [c.792]

В присутствии большого количества марганца прибавляют сульфит для предупреждения окисления его кислородом воздуха. Если никеля мало, а кобальта много, то осадок будет содержать некоторое количество кобальта. Его растворяют в разбавленной соляной кислоте и повторяют осаждение. В присутствии цинка и кадмия прибавляют соль аммония для стабилизации аммиачных комплексов этих элементов. [c.913]

В присутствии большого количества железа и сульфидов применяют обработку пробы солями кадмия. [c.47]

Почти все остальные катионы не мешают открытию натрия. Так, можно открыть натрий в присутствии ионов аммония, калия, бария, стронция, кальция, магния, алюминия, хрома, железа, кобальта, никеля, марганца, ртути, свинца, висмута, кадмия и меди, если эти катионы присутствуют в растворе в 20-кратном количестве по сравнению с ионом натрия. Этой реакцией можно открывать следы натрия в присутствии больших количеств калия. [c.45]

Многие катионы тяжелых металлов дают с ионом родана бесцветные комплексы. Поэтому, например, все определения металлов роданидным методом невозможны в присутствии большого количества ионов ртути. Меньшее влияние оказывают ионы цинка, кадмия и др. [c.166]

Такие электрохимические процессы могут происходить с достаточной быстротой, и токи обмена могут быть велики. Так, величина стандартного тока обмена между 2п804 и амальгамой цинка доходит до 0,08 а/см [60]. Введение в раствор поверхностно-активных веществ, например сернокислого цинхонина, пли комплексообразователей, например кем, приводит к резкому снижению величины тока обмена. Так же обстоит дело и в случае амальгамы кадмия. Присутствие больших количеств ионов СК снижает [c.39]

Максимум светопоглощения наблюдается при 530— 620 М.МК, молярный коэффициент светопоглощения равен 56 000. Растворы подчиняются закону Ламберта-Бера в пределах 0,3—3 Y таллия в 1 жл бензолового раствора 168]. Рекомендуется также фотоколориметрическое определение с зеленым светофильтром 252, 253]. При определении 0,5 TI ощибка не превышает 2%. Присутствие больших количеств Fe3+ и РЬ + (до 500 у1мл), а также Сц2+, Сг +, Hg2+ и других не мещает определению. Метод позволяет определять до 0,0005% таллия в цинке или кадмии. [c.120]

В тех случаях, когда в исследуемом растворе присутствуют большие количества урана (до 250 л) и хрома наряду с элементами, не осаждаемыми в щелочной и аммиачной средах, для выделения плутония можно применять соосаждение плутония с гидроокисью никеля в присутствии перекиси водорода (А. А. Чайхорский и сотр., 1953 г.). Метод отделения плутония от урана и хрома основан на способности этих примесей образовывать растворимые перуранаты и хроматы в щелочной среде (КОН, NaOH) в присутствии перекиси водорода. В тех случаях, когда в растворе кроме урана и хрома присутствуют медь, цинк, кадмий, серебро, кальций и др., не осаждаемые в аммиачной среде элементы, соосаждение плутония проводят на гидроокиси Лантана аммиаком, не содержащим углекислоты в присутствии перекиси водорода. Большим преимуществом данного метода (соосаждение с гидроокисью никеля) является его быстрота (выделение и определения плутония занимает около часа), а также возможность определять плутоний из раствора со значительным содержанием урана (до 250 л). Точность определения 67о. [c.279]

Амнерометрическое титрование индия при pH 1 возможно в присутствии больших количеств цинка, марганца, кобальта, кадмия, алюминия, а также значительных количеств железа, если его предварительно восстановить аскорбиновой кислотой (табл. 46). Двухвалентное олово может присутствовать в растворе лишь в незначительных количествах (до 0,5 мг), однако его влияние можно устранить введением в раствор винной кислоты. Следует отметить, что образование комплекса олова с винной кислотой протекает во времени нагревание ускоряет )тот процесс. Поэтому титрование следует производить после предварительного подогрева раствора или примерно через 2 часа после приготовления. В этом случае присутствие даже 5 мг олова не отражается на результатах титрования. Введением в раствор винной кислоты удается предотвратить мешающее влия- ние сурьмы (до 2 мг). Титрование возможно и в присутствии не- больших количеств галлия и никеля. Висмут мешает оиределе- / нию. Медь также мешает, однако ее влияние можно до некоторой степени устранить введением в раствор тиомочевины. В этом случае титрование возможно в присутствии до 0,5 мг меди. [c.109]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Разделение 1-нитрозо-2-нафтолом. Кобальт можно осадить или экстрагировать 1-нитрозо-2-нафтолом из растворов, содержащих ртуть, никель, хром, марганец, свинец, цинк, алюминий, кадмий, магний, кальций, бериллий, сурьму и мышьяк для удержания в растворе сурьмы необходимо прибавить винную кислоту [1467]. Кобальт отделяется вполне удовлетворительно от катионов ртути (II), олова (II), свинца, кадмия, мышьяка, сурьмы, алюминия, марганца, кальция, магния, висмута и никеля [755]. Однако в присутствии больших количеств никеля и олова, особенно если в растворе находится также висмут, осадки содержат большие или меньшие количества этих элементов. Пред-ттолагается, что мешающее влияние олова обусловлено образованием соединения, содержащего одновременно олово и кобальт. Полностью или частично осаждаются вместе с кобальтом медь (pH 4—13), железо (pH 0,95—2,0), ванадий (pH 2,05— 3,21), палладий (pH 11,82) и уран (pH 4,05—9,4). (Указанные границы pH осаждения взяты из работы [1402].) [c.74]

Из бесцветного раствора медистосинероднстоги калия сероводород не осаждает сернистой меди при условии присутствия достаточного количества цианистого калия (отличие от кадмия). Иногда, в особенности в присутствии большого количества медной соли, при пропускании сероводорода образуется красный кристаллический осадок рубеанового водорода ( SNH2)2 (стр. 157). [c.153]

Примечание редактора. В присутствии большого количества меди (но не больше 4 г в 100. я.г. раствора.) необходимо каплю испытуемого раствора пере.мешать с каплей раствора едкого натра и тремся каплями цианистого калия до пол ого растворения ги.дроок си или цианида меди, после чего смешать с двумя каплями реактива и тремя каплям формальдегида. Открываемый при таких ус.- о.вия с мииимук 4 V кадмия при 400-кратном количестве меди. А. К. [c.161]

Медь. В присутствии большого количества ртути (Hg2+), свинца, висмута и кадмия можно пользоваться реакцией А с тетрароданомеркуриатом аммония (стр. 21), реакцией Б с роданидом железа и тиосульфатом натрия (стр. 22) или реакцией Г с салицилатом натрия, бензидином и цианидом калия (стр. 24), которые остаются специфичными даже при предельной концентрации меди при отношении указанных катионов 100 1. Ртуть мешает открытию меди только в реакции В с рубеановодо родной кислотой (стр. 23). [c.90]

Для амперометрического титрования кадмия используют реакции его осаждения и комплексообразования, в качестве титран-тов — преимущественно органические реагенты. Индикаторными электродами служат ртутный капельный, вращающиеся платиновый или танталовый, два станционарных платиновых электрода. Амперометрический метод характеризуется высокой точностью титрования малых количеств кадмия (га-10 — 10-га С(1) и в ряде случаев позволяет проводить анализ в присутствии большого количества посторонних элементов [69, 204, 378, 379]. [c.114]

В присутствии больших количеств сурьмы и (Молибдена [8Ь(Мо) Оа= 1000 1] галлий может быть определен в виде тетрахлоргаллата астразон синего В [764], После выделения тяжелых металлов цементацией на кадмии галлий экстрагируют из 6 N НС1 раствором реагента в смеси хлорбензола и четыреххлористого углерода (4 1) Я, = 620 нм. [c.154]

В случае присутствия больших количеств сульфидов и железа к 50-200 мл пробы прибавляют 5 мл 10 %-вого раствора азотнокислого кадмия, 5-7 капель I %-ного раствора фенолфталеина и по каплям добавляют 50 %-кый раствор едкого натра до щелочной реакцчи по фенолфталеину (появление малинового окоа-шиваиия), затем осторожно добавляют по каплям 10 55-ный раствор соляной киолоты до изменения окраски из малиновой в бесцветную, чтобы раствора стал равен 8,0-8,3. Дают постоять " около I часа для оседания выпавшего осадка на дно стакана, после чего осадок фильтруют через фильтровальную бумагу, не оодержао1ув ионов. ч [c.49]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

По химическому составу крупная (фубая) пыль близка к исходному сырью. Ее обычно возвращают в оборот. Тонкая (мелкие фракции) пыль содержит большое количество так называемых возгонов, образующихся при сублимации (возгонке) легколетучих компонентов шихты. В них присутствует большое количество цинка, кадмия, свинца, германия, индия и других элементов, поэтому они представляют собой ценнейшее сырье, направляемое на специальную переработку. После глубокой очистки газы направляют на производство серной кислоты, жидкого сернистого ангидрида или элементарной серы. [c.458]

Гусев С. И. Качественное и количественное определение кадмия антипиринбромидным реактивом. [Открытие кадмия в присутствии больших количеств цинка и меди. Весовое определение кадмия в присутствии Mg, А1, Zn, Си и Ре]. ЖАХ, 1949, 4, вып. 3, с, 175—182. 3702 [c.150]

Долженко Т. С. и Зданович И. Д. Полярографическое определение кадмия в присутствии большого количества меди. Зав. лаб., 1951, [c.153]

Дитиофосфаты пригодны для открытия, отделения, гравиметрического и титриметрнческого определений кадмия, в присутствии больших количеств цинка, алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов. Разработан простой метод количественного отделения кадмия от цинка, гравиметрический и тптриметрический методы определения кадмия [18]. Удовлетворхгтельные ро "льтаты были получены прт определе-нип кадмия в современных магниевых сплавах [28]. [c.176]

Мешающие ионы. Мешают все окислители, выделяющие иод из иодида калия их надо предварительно восстановить, например сернистой кислотой. Осадки иодидов меди (I) и серебра можно отфильтровать, потеря висмута при этом не пройсходит, но осадки иодидов свинца и таллия захватывают некоторое количество висмута. В -Присутствии большого количества кадмия значительная часть иодид-ионов расходуется на образование соответствующего кадмиевого комплекса. Так же ведет себя и ртуть (II). Не мешают железо (III) в количестве до 1000жг/л, свинец — до ЮОмг/л, медь —до 20 мг/л, мышьяк —до 400 мг/л, фторид- и тартрат-ионы. [c.736]

O l", ВгО з, JO s) не дают с трехвалентным железом аналогичного окрашивания [349, 394, 644, 645, 675, 1095, 1126]. Однако, если открытие [Fe( N)e] " приходится производить в присутствии большого количества анионов этой подгруппы, обычно прибегают к предварительному отделению ферроциапида в виде какой-либо его малорастворимой соли. В зависимости от анионного состава смесей такое отделение может производиться осаждением в виде солей свинца [646], титана [808], цинка [516, 1127], тория [781, 1006], церия [622], кадмия [843, 1096], кобальта [706], молибдена [623], серебра [419] или же осаждением в виде смешанного ферроцианида (NH4)2 a[Fe( N)e] [1391]. После отделения этих осадков ферроцианид в них идентифицируется либо по синей окраске берлинской лазури, либо по красно-коричневому окрашиванию, которое дают ионы [Fe( N)e] с или UOf. [c.20]

Мешающие влияния. Помехи многих металлов, реагирующих с дитизоном в тех же условиях, что и цинк, устраняют, добавляя соответствующий реактив, который образует с ними комплексные соли. При pH 4—5,5 тиосульфат натрия маскирует реакции с дити-зонатом меди, ртути, серебра, золота, висмута, свинца и кадмия. В присутствии больших количеств никеля и кобальта в качестве комплексообразователя необходимо пользоваться цианидом калия. Влияние железа устраняют разведением дистиллированной водой зрализируемой пррбы воды- [c.135]

В присутствии большого количества цинка последний извлекается вместе с кадмием, так что при последовательнмл извлечен дитизоном нельзя достигнуть момента, при котором четыреххлсч)истый углерод становится бесцветным. В таком случае дитизоновый экстракт-перед добавлением его к предыдущим экстрактам взбалтывают с 2%-ным едким натром. Исчезновение красной окраски растворителя— признак того, что окраска бцла обусловлена дитизонатом цинка и что весь кадмий полностью извлечен из раствора. [c.252]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология