Давление паров хлорокиси фосфора

Хлорокись фосфора и четыреххлористый титан марки X. ч. перегоняли, тетрахлориды циркония и гафния получали хлорированием металлического 2г, содержащего не более 0,05 вес. % Н , и Н , содержащего 0,05 вес. % 2г, с последующей перегонкой в запаянных и вакуумированных стеклянных ампулах. Спектральный анализ подтвердил чистоту исходных веществ. Давление насыщенного пара над ними совпали со значениями, имеющимися в литературе. Следует подчеркнуть, что все исходные вещества очень легко гидролизуются, поэтому [c.66]

В круглодонной колбе емкостью 500 мл со шлифом смешивают 23,9 г (0,15 М) 1-метилкарбостирила и 48 г (0,23 Л1) растертого в порошок пятихлористого фосфора. Прибавляют 24 г (0,157 М) свежеперегнанной хлорокиси фосфора, присоединяют обратный 8-шариковый холодильник, защищенный хлоркальциевой трубкой и нагревают колбу на масляной бане при 170—180° в течение 9—12 часов. Реакционная масса, вначале густая, к концу нагревания разжижается. Тогда заменяют холодильник на нисходящий и отгоняют хлорокись фосфора при пониженном давлении (водоструйный насос) при температуре бани не выше 170°. Остаток охлаждают, выливают на 250 г толченого льда, помещенного в круглодонную колбу емкостью 2 л, осторожно подщелачивают добавлением 10%-ного раствора едкого патра и отгоняют 2-хлорхинолин с водяным паром. Отгонку продолжают до тех пор, пока дистиллят Станет прозрачным (около 2,5—3 л). Дистиллят экстрагируют бензолом (3—4 раза по 100 жл). Экстракт сушат безводным сульфатом натрия и растворитель отгоняют. Остаток (около 22 г) перегоняют в вакууме при 124—130°/5 мм (см, примечание 6). Выход 2-хлорхинолина 17—18 г (69—-77.5%). Он застывает в белую массу, плавящуюся при 37— 38°. [c.52]

Предложенная Зонном и Мюллером (ОР, 8, 310) модификация метода Стефена, также основанная на восстановлении имидохлоридов, состоит в обработке анилидов пятихлористым фосфором. Смесь реагентов нагревают в бензоле, толуоле или тетрахлорэтане до полного растворения. Растворитель и хлорокись фосфора отгоняют при пониженном давлении, и имидохло-рид восстанавливают затем хлористым оловом, как и в методе Стефена. Альдегид выделяют, либо подвергая реакционную смесь перегонке с паром, либо отделяя комплексную соль с последующим гидролизом кипячением в кислой среде и перегонкой с паром или экстракцией подходящим растворителем. Выходы альдегидов составляют около 85%. Метод применим, например, для синтеза о-толуилового альдегида из анилида о-толуиловой кислоты общий выход составляет 70 о (СОП, 4, 484) [c.498]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология