Тантал с пирогаллоловым красным

Так, например, анализируемый образец, растворенный в концентрированной соляной кислоте, обрабат1лвают цинком и сравнивают затем с серией подобных стандартов Среди других реактивов для ниобия следует упомянуть пирогаллол и хинализарин. В концентрированной серной кислоте хинализарин с небольшими количествами ниобия, а также тантала, дает красное окрашивание сам хинализарин в серной кислоте окрашен в фиолетовый цвет. Эта реакция несколько более чувствительна, чем реакция с перекисью водорода. При добавлении 0,25 мл 0,01 %-ного раствора хинализарина в ацетоне к Б мл серной кислоты (больше 90%), содержащим 0,01 мгнтбт, образуется красновато-фиолетовая окраска, слабо отличающаяся от окраски слепого опыта. Влияние других металлов не изучено. Небольшие количества борной и германиевой кислот в тех же условиях дают синюю окраску. [c.363]

Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 %-ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышалочсодержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем назревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикаторной бумаге конго, после чего вводят избыток кислоты с таким расчетом, чтобы концентрация ее была 1 н. Кислый раствор кипятят 30—40 мин, добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять несколько часов. Осадок пирогаллатов ниобия и тантала отфильтровывают через плотный фильтр, цромывают раствором пирогаллола, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и снова обрабатывают пирогаллолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска фильтрата не станет достаточно бледной. На задержавшиеся в осадке небольшие количества титана вводят поправку, определив их колориметрически., [c.677]

Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 %-ного водного раствора пирогаллола. При наличии больцшх количеств титана и железа раствор окрашивается в темный ко-ричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышало содержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем нагревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикаторной бумаге конго, после чего вводят избыток кислоты с таким расчетом, чтобы концентрация ее была 1 н. Кислый раствор кипятят 30—40 мин., добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять не- [c.618]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология