Правила проведения нагревания и прокаливания

Правила проведения нагревания и прокаливания [c.99]

После этого приступают собственно к сожжению. Надо следить за тем, чтобы во время проведения определения газометр был постоянно наполнен воздухом (или кислородом) и чтобы каждые 10—15 сек из него выделялся один пузырек газа. Как только трубка внутри печи нагреется до красного каления, муфту из проволочной сетки длиной 5 см продвигают вперед, чтобы она своим передним краем достигала ушка лодочки, и подводят несветящееся пламя горелки Бунзена к другому концу проволочной муфты. Вследствие нагревания скорость выделения пузырьков газа уменьшается, но через короткое время становится прежней. Обычно исследуемое вещество, находящееся в задней части лодочки, через несколько минут начинает плавиться, перегоняться или возгоняться. Необходимо принять за правило продвигать вперед проволочную муфту и горелку только тогда, когда полностью закончится начавшееся изменение вещества. Теперь муфту передвигают вперед приблизительно через каждые 2 мин на 2—3 мм. Одновременно передвигают и горелку так, чтобы она постоянно находилась под задним концом муфты. При перемещении горелки скорость выделения пузырьков газа временно уменьщается. Муфту и горелку продвигают вперед только тогда, когда вновь достигается первоначальная скорость выделения пузырьков. Таким образом, приходится следить не только за поведением исследуемого вещества, но и за счетчиком пузырьков. Горелку нельзя продвигать слишком быстро, так как пары могут начать накапливаться в заднем конце трубки. Нельзя допускать прекращения выделения пузырьков газа или засасывания щелочи в трубку счетчика пузырьков. Искусство сожжения состоит в медленной, терпеливой газификации вещества, причем необ.ходимо принимать во внимание, что по мере приближения горелки к платиновой лодочке теплопроводность сильно повышается. Как только последние частицы вещества испарятся, трубку в том месте, где помещается лодочка, нагревают пламенем горелки Бунзена без проволочной муфты до тех пор, пока трубка и лодочка не раскалятся. Таким же образом быстро доводят до темно-красного каления часть трубки в электрической печи. Выделившийся углерод при этом обычно быстро сгорает. Если при разложении вещества на стенках трубки отлагается плотный слой трудно сгорающего углерода, то прибегают к следующему приему трубку охлаждают, при этом углерод поглощает кислород и при последующем возобновлении прокаливания быстро сгорает. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология