Прокаливание

Высушивание и прокаливание осадка. Подсушив фильтр с промытым осадком, осторожно переносят его вместе с осадком в доведенный до постоянной массы тигель и приступают к прокаливанию осадка. Техника выполнения этих операций подробно описана в гл. 111. [c.168]

Ошибки оперативные. Оперативные ошибки происходят от неправильного или недостаточно тщательного выполнения аналитических операций. Сюда относится, например, недостаточное промывание осадков, приводящее к постоянному завышению результатов, иногда — излишнее промывание осадков, приводящее к систематическим потерям. Систематические ошибки появляются также в результате недостаточной или чрезмерной продолжительности прокаливания осадков, недостаточно тщательного перенесения осадков из стакана в тигель, неправильного способа выливания растворов из пипеток и т. п. [c.48]

Высушивание и прокаливание осадков 149 [c.149]

Зольность. Остаток, полученный от выпаривания и прокаливания в фарфором тигле определенного образца масла и выраженный в процентах к весу масла, называется зольностью. [c.168]

Указанных осложнений обычно можно избежать, если обойтись вовсе без прокаливания, заменив его высушиванием осадка до постоянной массы. При этом фильтрование проводят не через бумажный фильтр, а через стеклянный фильтрующий тигель. Конечно, он должен быть предварительно доведен до постоянной массы при температуре прокаливания осадка. [c.154]

Метод определения зольности по ГОСТ 1461—52 сводится к медленному выпариванию образца масла и затем к прокаливанию образовавшегося после выпаривания углеродистого остатка при темнокрасном калении до полного озоления. [c.168]

Повторные прокаливания (около получаса) продолжают до получения постоянной массы, что достигается не сразу, так как оксалат кальция является одним из наиболее трудно разлагающихся осадков. [c.179]

В отдельных случаях осаждаемая форма и весовая форма могут представлять собой одно и то же соединение. Например, Ва - и 504 -ионы осаждают из раствора и взвешивают в виде сульфата бария, который не изменяется химически при прокаливании. Точно так же при определении Ag+ (или С1 ) осаждаемой 11 весовой формой является хлорид серебра Ag l и т. д. [c.66]

Чаще всего в лабораторной практике употребляются фарфоровые тигли, применяемые обычно для прокаливания осадков. Они в достаточной мере удовлетворяют требованиям, предъявляемым при анализах средней точности. Для более точных анализов необходимо использовать платиновые тигли. [c.45]

Когда исследуемый раствор подготовлен, количественное определение его компонентов может быть осуществлено различными методами (гравиметрия, титриметрия и др.), каждому из которых присуща своя техника выполнения операций. В этой главе мы остановимся на технике общих операций в химическом анализе и на технике операций в гравиметрическом анализе осаждении, фильтровании и промывании осадка, высушивании или прокаливании его, взвешивании, а также на математической обработке результатов анализа. [c.134]

Ошибки методические. Эти ошибки зависят от особенностей применяемого метода анализа, например от не вполне количественного протекания реакции, на которой основано определение, от частичной растворимости осадка, от соосаждения вместе с ним различных посторонних примесей, от частичного разложения или улетучивания осадка при прокаливании, от гигроскопичности прокаленного осадка, от течения наряду с основной реакцией каких-либо побочных реакций, искажающих результаты титриметрических определений, от свойств примененного при титровании индикатора и т. д. Методические ошибки составляют наиболее серьезную причину искажения результатов количественных определений, устранить их трудно. [c.48]

Использование какого-либо малорастворимого соединения данного элемента для гравиметрического определения методом осаждения возможно лишь в том случае, если это соединение удовлетворяет ряду требований. Прежде чем перейти к рассмотрению этих требований, обратим внимание на то обстоятельство, что по-пученные в ходе анализа осадки обычно приходится прокаливать. При прокаливании многие осадки претерпевают химические изме-1ения. Таким образом, взвешивают часто какое-то другое соеди-1ение, а не то, которое было получено при осаждении. Вследствие лого в гравиметрическом анализе различают осаждаемую форму i весовую форму. [c.66]

В этой стадии работы для лучшего притока воздуха тигель следует положить в треугольник наклонно и время от времени поворачивать щипцами так, чтобы выгорел налет угля на стенках тигля и произошло полное озоление самого фильтра. Когда весь уголь сгорит, прокаливание тигля продолжают еще 15—20 мин, затем переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Чтобы быть уверенным в том, что химические процессы, происходящие при прокаливании, закончились, тигель снова 15—20 мин прокаливают и снова взвешивают так повторяют несколько раз до получения постоянной массы. [c.153]

Рис. 24. Фарфоровый треугольник и прокаливание на нем тигля.

Прокаливают осадки в фарфоровых или платиновых тиглях. Приступая к прокаливанию, необходимо знать массу пустого тигля и иметь уверенность в том, что она при прокаливании не изменится. Для этого тигель предварительно доводят до постоянной массы, т. е. прокаливают в тех же самых условиях, при которых в дальнейшем будут прокаливать осадок прокаливание тигля проводят заблаговременно, параллельно с вьшолнением предшествующих операций анализа. Если осадок нужно прокаливать на горелке, то чистый и сухой тигель помещают в фарфоровый треугольник, положенный на кольцо штатива (рис. 24), и нагревают его в пламени горелки так, чтобы синий конус пламени был на несколько миллиметров ниже дна тигля. [c.150]

Платина соединяется с углеродом, кремнием и фосфором, причем становится хрупкой и быстро ломается. Поэтому платиновую посуду нельзя нагревать на светящемся (коптящем) пламени га ювой горелки нагревание ее следует вести так, чтобы внутренний синий конус пламени, содержащий углеводороды, не касался дна сосуда (тигля, чашки и т. п.). Платиновые тигли при прокаливании в них осадков берут щипцами с никелевыми или платиновыми наконечниками и помещают в треугольник из металлической проволоки, на которую надеты фарфоровые трубки, защищающие платину от соприкосновения с металлом, из которого сделана проволока. [c.45]

Для того чтобы помешать этому нежелательному явлению, приходится промывать осадок не чистой водой, а разбавленным раствором какого-либо электролита. Тогда удаляемые из осадка адсорбированные ионы заменяются ионами, содержащимися в промывной жидкости, т. е. происходит так называемая обменная адсорбция. Таким образом, пептизация осадка предотвращается. Понятно, что применяемый электролит должен быть веществом летучим и полностью удаляться из осадка при прокаливании. [c.146]

К обработке осадка реагентами приходится прибегать и в тех случаях, когда осадок при прокаливании частично восстанавливается углем и продуктами неполного сгорания фильтра. [c.68]

На дневном свету Ag l разлагается с образованием металлического серебра, причем сначала осадок становится фиолетовым, а затем постепенно чернеет. Фиолетовый цвет осадка еще не служит признаком непригодности его для дальнейшей работы. Почернение указывает на значительное разложение Ag l и является недопустимым. Поэтому нельзя оставлять осадок на прямом солнечном свету и долго держать на рассеянном свету. Лучше всего при отстаивании обернуть стакан с осадком черной бумагой. Хлорид серебра очень легко разлагается также и при нагревании. Поэтому прокаливать его необходимо очень осторожно, особенно в присутствии фильтра, образующего углерод. Прокаливание можно заменить высушиванием осадка до постоянной массы при 130°С. Понятно, что употребление бумажных фильтров для фильтрования при таком методе работы невозможно. В этом случае [c.170]

Техника прокаливания. Прокаливание осадков вместе с фильтром. Во избежание распыления осадка высушивание лучше не доводить до конца, а вынуть фильтр из воронки еще слегка влажным. [c.152]

Прокаливание осадка нужно проводить при 800—900 °С. При 1400°С осадок разлагается [c.168]

Очень часто осадки необходимо прокаливать не на газовой горелке, а в специальной электрической печи. Обычно в лаборатории употребляют муфельную печь (рис. 26), в которой можно одновременно прокаливать от 12 до 25 тиглей, или тигельную печь (рис. 27), рассчитанную на прокаливание только одного тигля и расходующую значительно меньше электрической энергии. [c.151]

После окончания промывания прежде всего выключают вакуум, открыв кран на склянке 4, закрывают водоструйный насос, после этого закрывают кран водопровода и, вынув фильтрующий тигель, снова высушивают его при 130°С до постоянной массы. По разности масс фильтрующего тигля с оса-дком и без него находят массу Ag l. Выгода такого метода работы очевидна. В этом случае предотвращается восстановление Ag l углем фильтра и разложение при прокаливании. [c.171]

При прокаливании в электрической печи фильтр сначала обугливают на газовой горелке (или на электрической плитке) и, тол зко когда он перестанет дымиться, помещают тигель в муфельную печь . [c.153]

Осаждаемой формой (или формой осаждения) называется то юединение, которое осаждается из раствора при взаимодействии соответствующим реагентом, а весовой формой — соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при определении РеЗ+ и Al + осаждаемой формой ивляются обычно водные окиси РегОз-лНгО и АЬОз-пНгО [также обозначаемые формулами Ре(ОН)з и А1(0Н)з и называемые гид-)оокисями], получаемые действием NH4OH на анализируемый рас- вор. Весовой формой являются безводные окиси РеаОз и AI2O3, образующиеся из указанных водных окисей при прокаливании 1[х, например [c.66]

При прокаливании Ре(ОН)з (вернее, водная окись железа РегОз-иНаО) теряет воду и превращается в безводную окись [c.172]

При определении Са осаждаемой формой будет оксалат кальция СаС204-Н20, а весовой формой может быть окись кальция СаО, образующаяся из него при прокаливании [c.66]

Удаляя С1" промыванием, предотвращают потерю при прокаливании осадка вследствие образования летучего СаСЬ. [c.177]

Именно вследствие того что первоначально выпадающие осадки 1 асто не удовлетворяют требованию соответствия состава формуле, и приходится прибегать к их прокаливанию. Кроме того, при гфокаливании полностью удаляется из осадка удерживаемая им вода и неотмытые летучие примеси, а также происходит озоление фильтра. [c.68]

Высушивание до постоянной массы осадка Ag l оказывается более выгодным также и потому, что, если прокаливание ведут недостаточно осторожно, осадок частично разлагается. При высушивании опасность разложения Ag l исключена. [c.154]

При прокаливании состав BaS04 не изменяется, поэтому суль-ф< 1Т бария является также и весовой формой. Состав BaS04 строго соответствует формуле, он весьма устойчив термически и химически. Следует отметить резко выраженную склонность осадка BaS04 к образованию весьма мелких кристаллов, которые при фильтровании иногда проходят через поры фильтра и могут затруднять работу. Поэтому при осаждении нужно особенное внимание обратить на создание условий, благоприятствующих образованию сравнительно крупнокристаллических осадков. [c.166]

Выпадающие в процессе анализа осадки увлекают с собой из раствора различные примеси. Например, если на раствор, содержащий смесь ВаС1г с РеСЬ, подействовать серной кислотой, то следовало бы ожидать, что будет осаждаться только Ва304, так как соль Рег(504)з растворима в воде. В действительности, однако, и она частично осаждается. В этом можно убедиться, если выпавший осадок отфильтровать, промыть и затем прокалить. Осадок оказывается не чисто белым (цвет ВаЗО/,), а окрашенным в коричневатый цвет окисью железа, образующейся в результате разложения Рб2(504)з при прокаливании [c.107]

Нужно и 1еть также в виду, что осадок может частично восстанавливаться углем фильтра или восстановительным пламенем горелки, если прокаливание осадка проводят на ней [c.168]

Осадок оксихинолината алюминия — кристаллический он легко отфильтровывается и отмывается от примесей, при прокаливании превраи1ается в АЬОз. Выгодное, однако, не прокаливать осадок, а высушивать его до постоянной массы, — поскольку весовая форма Al( 9HвNO)з не гигроскопична и процентное содержание в ней алюминия меньше, чем в АЬОз. Понятно, что при таком окончании анализа отделять осадок необходимо через стеклянный фильтрующий тигель (или через тигель Гуча), но не через бумажный фильтр. [c.174]

Восстановления можно избежать, если фильтр сжигать медленно при низкой температуре и доступе воздуха и вести прокаливание в электрической печи. Если частичное восстановление EaS04 до BaS и происходит, то при дальнейшем прокаливании с/льфид вновь окисляется кислородом воздуха до BaSOi. Тигель прокаливают 20—25 мин после того, как будет полностью сожжен фильтр. [c.168]

Между тем многие из получаемых при анализе осадков не удовлетворяют этому требованию. Например, осадок гидроокиси железа не соответствует точно формуле Ре(ОН)з, а содержит переменное, зависящее от условий осаждения и неизвестное колнче-с тво воды. Таким образом, формулу его следует писать в виде Feo0.3-nH20. При прокаливании гидроокиси железа вся эта вода удаляется и образуется соединение вполне определенного состава, строго соответствующего формуле РеаОз. [c.68]

Прокаливание осадков отдельно от фильтра. Многие осадки частично восстанавливаются углем и продуктами неполного сгорания фильтра, поэтому прокаливать их, как описано выше, нельзя. В таком случае осадок возможно полнее снимают с фильтра на листок глянцевой бумаги и, озолив в тигле фильтр, пер( носят туда же ранее отделенный осадок и прокаливают его. [c.153]

Например, АР+-ион нередко определяют, осаждая его аммиаком в виде водной окиси и взвешивая образующуюся после прокаливания окись алюминия AI2O3. Однако если в растворе присутствует Ре 4-ион, то он тоже будет осаждаться. В этом случае удобнее применить тиосульфат натрия Na2S203, который реагирует с А1 + по уравнению [c.69]

Взвесив тигель и записав его массу, тигель снова прокаливают, охлаждают в эксика-тор<1 и снова взвешивают. Если вторая масса отличается от первой не более чем на 0,0002 г, то можно считать, что постоянство массы тигJЯ достигнуто. В противном случае прокаливание с последующим взвешиванием повторяют еще раз и т. д. [c.151]

Ре ", т. е. путем доведения до конца гидролиза его соли аммиаком с последующим превращением осадка А1(0Н)з в АЬОз прокаливанием. Однако этот часто применяемый метод в данном случае сильно осложняется. Прежде всего А1(0Н)з как амфотер-ная гидроокись заметно растворима в избытке ЫН40Н. Поэтому полное осаждение АР+ требует весьма точного регулирования pH раствора . Во-вторых, осадок сравнительно трудно отфильтровывается и отмывается от адсорбированных примесей. [c.173]

Курс аналитической химии. Кн.1 (1968) -- [ c.3 ]

Начала техники лабораторных работ Изд.2 (1971) -- [ c.22 , c.87 , c.97 ]

Качественный полумикроанализ (1949) -- [ c.41 ]

Введение в количественный ультрамикроанализ (1963) -- [ c.49 ]

Курс аналитической химии Книга 2 (1964) -- [ c.0 ]

Руководство по малому практикуму по органической химии (1964) -- [ c.71 ]

Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2 (1968) -- [ c.107 ]

Очерк общей истории химии (1969) -- [ c.135 , c.159 , c.267 , c.270 , c.274 , c.279 , c.290 , c.339 , c.344 , c.348 ]

Курс аналитической химии Книга 1 1964 (1964) -- [ c.25 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1973 (1973) -- [ c.45 ]

Техника лабораторных работ (1966) -- [ c.168 , c.185 ]

Руководство к практическим занятиям по радиохимии (1968) -- [ c.28 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Методы эксперимента в органической химии Часть 1 (1980) -- [ c.67 ]

Количественный микрохимический анализ минералов и руд (1961) -- [ c.33 ]

Количественный микрохимический анализ (1949) -- [ c.73 ]

Курс аналитической химии Издание 3 (1969) -- [ c.31 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1982) -- [ c.31 , c.34 , c.36 , c.90 ]

Техника лабораторных работ Издание 9 (1969) -- [ c.186 , c.225 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1981) -- [ c.50 ]

Аналитическая химия (1980) -- [ c.84 ]

Аналитическая химия благородных металлов Часть 2 (1969) -- [ c.0 ]

Справочник для работников лабораторий спиртовых заводов (1979) -- [ c.47 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.92 , c.151 ]

Микрокристаллоскопия (1955) -- [ c.70 ]

Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4 (1975) -- [ c.0 ]

Количественный анализ Издание 5 (1955) -- [ c.78 , c.83 , c.126 ]

Техника лабораторного эксперимента в химии (1999) -- [ c.262 , c.263 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология