Количественное определение серы и различных групп сернистых соединений

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ И РАЗЛИЧНЫХ ГРУПП СЕРНИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ [c.426]

Наиболее часто используют бомбу Бертло — Маллера — Крокера, представляющую собой сосуд емкостью 300 мл с плотнонавин-чивающейся крышкой. Внутри стенки сосуда либо покрыты платиной, либо эмалированы. Крышка имеет два газовых канала питающий (для подвода кислорода под давлением 25 атм) и отводящий (для выпуска газов). Образовавшиеся при сгорании окислы серы поглощают предварительно залитой в бомбу водой и определяют гравиметрически. Количественное определение сероводорода, элементной серы, меркаптанов, дисульфидов, сульфидов и остаточной серы тиофенов, тиофанов и других соединений в нефти проводят по методу Фарагера, Морреля и Монрое. Испытуемый образец последовательно обрабатывают различными реагентами, удаляющими отдельные группы сернистых соединений. [c.209]

Сероводород, уловленный в виде PbS и dS, определялся взвешиванием или иодометрическим титрованием [9], а углеводородные газы— методом адсорбционной хроматографии. Жидкие катализаты из 2—4-х параллельных опытов объединялись и подвергались фракционированию при атмосферном давлении, а затем в вакууме. Во избежание разложения катализата его нагревали не выше 250°. В отдельных фракциях катализата проводились качественные определения общей и элементарной серы, меркаптанов и сульфидов. Количественное определение серы проводилось ламповым способом для низкокипящих фракций и методом двойного сожжения 110] для высококипящих. Определение различных групп сернистых соединений проводилось по методу Фарагера и потенциометрическим титрованием элементарной и меркаптанной серы 1181. Для исследования жидких продуктов катализа были использованы методы спектрального анализа в УФ-и ИК-областях и газо-жидкостной хроматографии на колонках с трикрезилфосфатом, диоктилфталатом и силиконовым маслом ПФМС-4, нанесенными на диатомитовый кирпич (размером 0,25—0,5 мм). Для разделения сернистых соединений и углеводородов, а также для очистки выделенных соединений в отдельных случаях применялась хроматография на силикагеле марки ШСМ. Углеводороды вымывались н-пентаном, сернистые соединения — бензолом. Выделенные вещества идентифицирова- [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология