Количественное определение галоидов и серы

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛОИДОВ И СЕРЫ [c.176]

Количественное определение галоидов или серы по Кариусу. [c.138]

Красители с атомами азота, серы или галоида в молекуле можно количественно определять по содержанию этих элементов при условии, что они не содержатся в примесях, сопутствующих красителю. Определение азота используется для установления количества азоидного красителя на волокне. Методы количественного определения индиго, компонент ледяного крашения, кубовых красителей в растворимом состоянии и других красителей с помощью специальных методов описаны в соответствующих местах этой книги. [c.1532]

Количественное определение галоидов и серы. Галоиды и серу можно определять одновременно с углеродом и водородом./ Для этого перед поглотителями углекислого газа и воды помещают трубку с металлическим серебром. Серебро при 550° полностью (количественно) поглощает галоиды, а при 700°С — окислы серы. По привесу трубки с серебром определяют количественное содержание элементов. Существуют и другие способы определения этих элементов. [c.9]

Количественный элементарный анализ органических веществ включает в себя определения содержания углерода, водорода, азота, галоидов, серы и фосфора, а также несгораемых металлических составных частей или золы. [c.19]

Разложение органического вещества нагреванием его с металлическим калием до настоящего времени применялось главным образом для качественного открытия азота и серы. Перенесение того способа разложения в количественный анализ, несо.мненно, не ограничивается определением галоидов, и в недалеком будущем может послужить основой для развития нового раздела микроэлементарного анализа. [c.8]

Классическим методам определения серы по Преглю и Кариусу присуши те же недостатки, которые уже отмечались при обсуждении определения галоидов аналогичными методами. Кроме того, при определении серы по Преглю возможно неполное поглощение серного ангидрида вследствие образования стойких туманов. Оба метода разложения предполагают дальнейшее весовое определение серы в виде ВаЗО . Это определение, требую-ш,ее применения специальных фильтрующих микротиглей, справедливо может быть отнесено к одной из самых неприятных и трудоемких процедур количественного микроанализа. [c.88]

В том случае если, кроме углерода, водорода и кислорода, проба содержит другие элементы, их улавливают в специальных сосудах, и они не мешают поглош,ению воды и двуокиси углерода. Например, если образец содержит галоиды или серу, то для поглощения их в трубку для сожжения помещают платиновую или кварцевую лодочку длиной 80 мм, наполненную электролитическим серебром. При температуре 450° С электролитическое серебро количественно поглощает хлор и другие галоиды, а при 650° С— окислы серы. Скорость пропускания кислорода при сожжении соединений, содержащих галоиды и серу, 15—17 мл мин. Точность определения галоидов и серы 0,5%. [c.29]

Настоящий метод применим для избирательного обнаружения соединений, содержащих серу, при проведении термического разложения в атмосфере водорода. Можно использовать также кислород и образующийся сернистый ангидрид титровать в окислительно-восстановительной ячейке, применяя золотой электрод. При точно известном весе пробы такой детектор можно применять для определения содержания галоидов и серы в органических соединениях. Сигнал по отношению к хлору количественный, но по отношению к брому он составляет лишь половину величины, предсказываемой теоретически [129]. По-видимому, в потоке газа образуется элементарный бром, а не бромистый водород. При растворении в электролите бром гидролизуется, давая бромноватистую и бромистоводородную кислоты, причем титруется только последняя. При высоком содержании кислорода в газах сгорания можно обнаружить в заметном количестве элементарный хлор или другие окислители, дающие положительную реакцию на о-толидин. [c.65]

Количественное определение углерода, водорода и кислорода производится методами элементарного анализа, модификации которого для целей микроанализа предложены Преглем. Определение галоидов и серы производят по методу Кариуса в запаянных трубках известны также микрометоды. Недавно предложен полумикрометод прямого определения кислорода [7], который без всяких изменений может быть использован и в макроанализе имеется также и модификация этого метода для определения в микромасштабе [8]. [c.13]

Сера, фосфор и мышьяк определяются по методу К а р и у с а подобно тому, как это делалось для определения галоидов. Навеску вещества нагревают с концентрированной азотной кислотой в запаянной трубке органическое вещество сгорает (окисление азотной кислотой), сера превращается в серную кислоту, фосфор в фосфорную, а мышьяк в мышьяковую, которые и определяются обычными приемами количественного анализа. [c.234]

Количественный анализ промежуточных продуктов и красителей, содержащих азот, серу или галоиды (обычно хлор, бром), часто основывается на определении содержания в них указанных элементов. [c.47]

В группе галоидов мы видели четыре очень сходных элемента Р, С1, Вг, 5 такое же число ближайших аналогов встречаем и в группе кислорода, потому что к ней, кроме серы, относятся еще селен и теллур О, 5, 5е, Те. Эти две группы чрезвычайно близки между собою по отношению к величине весов атома, также и по способности тел обеих групп соединяться с металлами. Явственная аналогия и определенная мера различия, известные для галоидов, повторяются в такой же мере и для элементов описываемой группы. Там фтор имеет много особенностей сравнительно с С1, Вг, J, ближе между собою сходными, здесь кислород во многом отличается от более друг с другом сходных 5, 5е, Те. В количественном же отношении там и здесь у аналогов сходство полное. Так, галоиды соединяются с одним Н, а элементы описываемой группы — с №, образуя №0, №5, Н 5е, Н Те [553]. Водородистые соединения селена и теллура суть такие же кислоты, как и №5. Селен прямо, при простом накаливании в струе водорода, с ним отчасти соединяется но водородистый селен подвергается еще более легкому разложению от действия жара, чем сернистый водород, а это свойство у теллуристого водорода еще более развито. №5е и №Те суть газы, такие же как и сернистый водород, растворимые, как и он, в воде, получающиеся чрез действие кислоты на металлические соединения этих элементов, образующие со щелочами солеобразные тела и т. д. Селен и теллур, как и сера, дают две нормальных степени соединений с кислородом, обе кислотного характера прямо происходит только форма, соответственная [c.230]

Количественный элементарный анализ (Ю. Либих, 1830 г.) в его наиболее распространенном виде осуществляется сожжением вещества в трубке, через которую проходит ток кислорода и в которой находится окислитель (окись меди или хромат свинца). Во всех случаях продуктами сгорания являются одни и те же газы углерод превращается в двуокись углерода, водород—в воду, а азот выделяется в свободном состоянии. Два первых газа определяют весовым методом, а азот — объемным галоиды и серу определяют в соединениях, содержащих эти элементы, разрушением органического вещества за счет окисления или гидрирования с последующим определением получающихся ионов. Кислород можно определять непосредственно деструктивным гидрированием вещества, однако в большинстве случаев его определяют по разности. [c.15]

Элегантный и простой метод определения серы Гемпеля-Грефе Маркуссон и Дешер видоизменили таким образом, что он оказался применимым и для количественного определения галоидов в органических веществах. [c.454]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах (кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. После окончания сжигания избыток соды оттитровывается соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (метилоранж -f индигокармин [72]). Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0,1—0,4 г занимает не более 4—10 мин., а на дожигание кокса требуется меньше одной минуты. Точность анализа такая же, как в ускоренном ламповом методе. Сжигание чистого динитробензола и диметилоктадециламина, проведенное авторами в условиях предлагаемого метода, показало, что присутствие азота не влияет на точность определения, тогда как при сжигании динитробензола по Преглю было найдено 2,45% серы за счет образовавшихся окислов азота. Г. Д. Гальперн и И. К- Чудакова [582] разработали метод двойного сожжения применительно к одновременному определению серы и галоидов в нефтепродуктах. [c.19]

Определение галоидов и серы. При анализе органических веществ, содержащих гало1 Д или серу, в основном сохраняется общий принцип метода — сожжение в незаполненной окислителем трубке поглощение галоидов или серы производится в специальном аппарате, наполненном металлическим серебром. При 550° металлическое серебро количественно поглощает хлор, бром и иод, а при 700° — окислы серы. Серебро помещают непосредственно перед поглотительными аппаратами для двуокиси углерода и воды. Таким образом одновременно определяют углерод, водород и галоиды или углерод, водород и серу. [c.34]

Обычно три сожжении веществ, содержащих азот, галоиды и серу, продукты окисления этих элементов необходимо задержать в трубке для сожжения, чтобы воспрепятствовать их абсорбции в поглотителях двуокиси углерода и воды. Связывание галоидов и серы не встречает затруднений. Галоиды количественно задерживаются помещенной в трубке серебряной сеткой [140, 375], нагретой до 400—650° аналогично улавливают и окислы серы [279, 500, 630, 680]. Коршун и Шевелева [371] считают, что для количественного поглощения окислов серы серебр яную сетку необходимо нагреть дО 700°. Указанная температура является оптимальной для количественного поглощения окислов серы серебром с одновременным окислением их и образованием сульфата серебра [793]. На основе этих наблюдений был разработан весовой метод определения С, Н и S и З одной авеоки [371, 796, 798, 802, 819]. — Прим. ред.. [c.24]

Читатель найдет в этой монографии описание новых методов количественного определения важнейших элел1ентов-органо-генов углерода, водорода, кислорода, галоидов, серы н ртути. [c.5]

Число гидроксильных групп, содержащихся в органическом соединении, может быть установлено путем количественно го элементарного анализа тех же производных, которые применялись при качественном определении для этого наиболее пригодны сложные эфиры (стр. 17). Если эфиры содержат азот, как напри.мер уретаны (стр. 28) и их производные, или эфиры нитробензойной кислоты, то часто можно ограничиться только определением азота точно так же достаточно определить содержание галоида в галоидосодержащих соединениях, как например зфирах бромбензойной кислоты или серы в содержащих серу сложных эфирах (стр. 22). В уретанах, полученных с помощью хлорангадрида карбаминовой кислоты, можно определить азот в виде аммиака путем отщепления его щелочью [c.58]

При проведении анализа по спектрам поглощения исследуемое вещество располагают на пути пучка рентгеновских лучей, и о количественном содержании определяемого элемента судят по ослаблению интенсивности излучения. Этот метод очень прост. Однако он обладает относительно невысокой чувствительностью, которая тем больше, чем больше разница между поглощающей способностью атомов определяемого элемента и других элементов, входящих в состав исследуемого вещества. Достаточной чувствительности и точности анализа по этому методу удается достигнуть лишь при определении относительно тяжелых элементов в малопоглощающих средах. Таким образом можно, например, количественно определять содержание тетраэтилсвинца в бензинах, серы и галоидов в углеводородах, различных присадок в маслах и т. п. Иногда абсорбционные методы анализа применяются также для определения толщин и степени однородности материалов и изделий. [c.4]

Для анализа образцов, содержащих 0,01% свободной серы, был применен метод, разработанный для бутилмеркаптана [176], полученные результаты были достаточно хорошо воспроизводимы, но отклонялись от истинных в сторону повышения в среднем на 172% [78]. Разложение вещества в эвакуированной трубке действием натрия цли калия при 400°, предложенное сначала для определения рргапически связанного галоида. [99], было в дальнейшем использовано и для серусодержащих соединений, что привело к созданию нового количественного метода определения серы [122]. [c.22]