Количественное определение серы

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ И РАЗЛИЧНЫХ ГРУПП СЕРНИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ [c.426]

Полуавтоматическая установка для количественного определения серы и галогенов (хлора, брома иода) в органических соединениях и нефтепродуктах. Волынский Н. П. Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных , сб. 2. М., Наука , 1969, стр. 63—75. [c.209]

Совсем недавно разработан новый, ацидиметрический способ количественного определения серы в органических сульфидах и сульфониевых солях, пригодный и для анализа концентратов из тяжелых вакуумных дистиллятов и остатков нефти [206]. Он основан на обратном титровании хлорной кислотой соединения (1), образующегося в присутствии ацетата ртути [c.26]

Количественное определение серы [c.596]

Качественное и количественное определение серы, сероводорода и серусодержащих углеводородов. [c.49]

Несмотря на высокую трудоемкость > анализа, в большинстве промышленных нефтяных лабораторий до сих пор для количественного определения серы в нефтепродуктах приняты в качестве стандартных методы сожжения в бомбе, тигле, колбе, горизонтальной трубке и ламповый. Каждый из этих методов имеет ограниченные области применения. Так, ламповый метод применяется для анализа светлых, остальные — для различных фракций темных нефтепродуктов [3—6]. [c.43]

Рис. XV. 2. Советский стандартный аппарат для количественного определения серы ламповым способом.

Рис. XV. 7. Установка для количественного определения серы способом

Если же содержание серы ниже 0,7 %, то её определение вряд ли возможно. Следовательно, абсолютно надёжно установить вид сшивания резины по количественному определению серы не всегда удаётся. [c.587]

Результаты количественного определения серы методом [c.256]

Методика количественного определения серы гидрированием была проверена на индивидуальных сернистых соединениях чистота которых была определена по физическим константам. [c.258]

Для выяснения возможности количественного определения серы в различных сернистых соединениях, растворенных в углеводородах, были приготовлены искусственные смеси из индивидуальных сернистых соединений, как жидких, так и твердых, растворенных в медицинском масле (табл. 2). [c.258]

Для количественного определения серы и других составляющих кокса, отложившегося при крекинге нефтепродукта на катализаторе, производят выжиг его в условиях, не допускающих дезактивации катализатора, так чтобы составляющие кокс элементы перешли в газообразную фазу, в которой возможно их количественное определение. [c.266]

Количественное определение серы и органических сернистых соединений в нефтяных дестиллатах. [c.20]

Для количественного определения серы предложено очень много различных способов и их вариантов. В целом почти все они основаны на полном сжигании образца и фиксации тем или иным путем образовавшихся при сгорании окислов серы. Чаще всего применяют следующие методы [c.172]

Количественное определение серы в различных образцах нефти [c.159]

НОСТЬ, суспензии сульфата бария широко изучались и, как было установлено, могут быть использованы для количественного определения серы. Серу в виде сульфат-ионов можно определять непосредственно, в то время как сульфиды и сероорганические соединения необходимо переводить в сульфат методом мокрого или сухого окисления. Условия окисления зависят от характера анализируемого материала. Многие углеводороды можно окислить в пламени, на чем основан широко применяемый ламповый метод определения серы. Более жесткие условия необходимы для трудносжигаемых материалов, и в этих случаях окисление производят в бомбе Парра, трубке Кариуса или в печи. Для мокрого окисления обычно применяют азотную кислоту (иногда в присутствии ускорителей реакции) или же хлорную кислоту. [c.312]

ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ И ГАЛОГЕНОВ (ХЛОРА, БРОМА, ИОДА) [c.63]

Определение общего содержания серы. Прежде чем приступить к количественному определению серы в породах, надо прочитать гл. Сера (стр. 726). [c.1029]

В 1955 г. нами был предложен метод двойного сожжения (идея которого принадлежит Н. П. Волынскому) для количественного определения серы в органических соединениях разнообразного состава, а также в нефтях и нефтепродуктах, включая тяжелые остатки (мазуты, битумы, гудроны, асфальтены). [c.37]

Г. Тер-Мелейн [159], Н. Гельман [164], С. Т. Байбаева и Н. В. Соловьева [70] разработали методы количественного определения серы на основе метода, опубликованного Г. Тер-Мейленом в 1931 г., который заключается в деструктивном каталитическом гидрировании органических веществ над платиной путем превращения в сероводород с последующим йодометрическим титрованием образующегося сульфида. [c.419]

Это объясняется тем, что такие сульфиды, как галенит, пирит, сульфиды меди и другие, сгорают в токе кислорода не только до ЗОг, но и до сульфатов [3—5] для разложения же сульфатов требуется очень высокая температура, хотя и при таких условиях не происходит 100%-ный выход серы в ЗОг. При количественном определении серы методом сжигания до ЗОг в токе кислорода требуется также очень высокая температура (1425°) и специальное оборудование [б]. [c.8]

Однако, есть сорта бензина, напр, сланцевые, которые по техническим соображениям не могут подвергаться продолжительному и исчерпывающему действию серной кислоты. Для количественных определений серы в бензине применимы, главным образом, разные варианты лампового метода (см. главу о керосине). Качественное испытание в Америке производится так называемой докторской пробой , т. е. путем взбалтывания с рахггвором плюмбита натрия. Затем прибавляют немного серного цвета, распределяющегося на границе двух слоев жидкостей, и наблюдают цвет. Предварительно надо убедиться в том, что серный цвет не содержит сероводорода в той или иной форме. Для этого опыт производят с обессеренным бензином или бензолом. [c.183]

Сера качественно открывается прорсаливанием небольшой навески (1—2 г) с кусочком калия или натрия. После обугливания всей массы и охлаждения, сплав бросают в воду и водную вытяжку испытывают нитропруссидным реактивом. Присутствие серы выражается появляющейся фиолетовой окраской. Кроме того общеизвестны пробы с уксусно-свинцовой бумажкой и серебряной пластинкой (образование черного пятна). Последний способ рекомендует Иванов (1). Количественное определение серы производится по способам, оипсанным в главе о нефти, т. е. надежнее всего-калориметр1Гческпм сожиганием в бомбе. [c.286]

Рис. XV. 1. Американский станда])тный аппарат для количественного определения серы ламповый способом.

Количественное определение серы в нефтяных фракциях прс-В(1дят путем сожжения определенной иавески вещества. При сгорании продукта сера превращается в сернистый газ, который улавливается с помощью титрованного раствора Na2 03 (0,05N или 0,1 ). После сожжения титруют раствор ЫагСОз с помощью 0,05N или О,IX растворов НС1. Параллельно ставят холостой опыт сож жения продукта, не содержащего серы. Расчет ведут по формуле [c.102]

Групповой анализ сернистых соединений в бензиновой и керосиновой фракциях производился по методу Фараге-ра, Морреля и Монрое [22]. При этом во всех случаях количественное определение серы производилось ламповым методом, по разности двух определений до и после удаления соответствующего класса сернистых соединений. [c.38]

Для количественного определения серы избыток соды оттитоовы-вают соляной кислотой. [c.46]

Чаще всего ЗО, осаждают и взвешивают в виде Ва304. Для количественного определения серы ее также окислением переводят в серную кислоту, а затем определяют в виде Ва304. Так как определение серной кислоты и серы часто встречается в практике контрольно-аналитических лабораторий, то осаждение и взвешивание ВаЗО., широко распространено. Наиболее прост и точен этот метод тогда, когда требуется осадить сульфат-ион из раствора либо чистой Н2304, либо N3,304, либо КзЗО , либо (НН4)2304, не содержащих заметных примесей других ионов. [c.317]

Количественное определение серы по ГФ1Х основано на реакции [c.43]

Ранее сделанное предположение Шрётера [55], касающееся возможности применять десульфуризацию под действием никеля Ренея для количественного определения серы в углеродных соединениях, было практически осуществлено. На сульфид никеля, образующийся в результате десульфуризации, дейст- [c.383]

Сера занимает тринадцатое место по распространенности в природе, она содержится во многих неорганических и органических соединениях, а также встречается в свободном состоянии. Сера и ее соединения широко используются в промышленности, в связи с чем фотометрические методы количественного определения серы применяются часто. Хотя многие серусодержащие соединения окрашены, только некоторые из них используются в количественном фотометрическом анализе. Серу определяют в первую очередь в форме сульфата бария, сульфидов некоторых металлов, метиленового голубого, диэтилдитиокарбамината меди и роданида трехвалентного железа. [c.305]

Для определения тиофена в тяжелых фракциях нефти и сырых нефтях может быть использована специальным образом модифицированная ГХ-система с узлом предварительного фракционирования, подсоединенным к стандартному устройству ввода с делением потока [10]. На рис. 8-8 приведена схема крана-переключателя, используемого в этом анализе. Проба вводится через устройство ввода узла предварительного фракционирования в короткую предколонку с НФ OV-101. На этой иредколонке происходит разделение компонентов в соответствии с их температурами кипения. Во избежание попадания тяжелых фракций нефти (Сао) в капиллярную колонку кран-переключатель устроен таким образом, чтобы обеспечить продувку и сброс тяжелых фракций. Легкие фракции нефти попадают в аналитическую колонку, где происходит дальнейшее разделение и идентификация смеси. На рис. 8-9 приведена типичная хроматограмма сырья, поступающего на гидроочистку. Анализируемая фракция содержит 1,5 масс.% серы. Использование высокоэффективных капиллярных колонок сводит к минимуму совместное элюирование углеводородов, содержащихся в большом количестве, и серусодержащих соединений. В результате такого совместного элюирования может наблюдаться гашение сигнала ПФД. По сравнению с ПИД ПФД обладает превосходной чувствительностью к серусодержащим соединениям и селективен к ним (рис. 8-10). Вследствие нелинейности сигнала ПФД к сере количественное определение серы проводится с помощью многоуровневой градуировки. Градуировочные кривые для некоторых тиофенов представлены на рис. 8-11. [c.112]

Количественное определение серы обычно производят осаждением и взвешиванием в виде сульфата бария. В органических соединениях серу -чаще всего определяют этим методом для этого ее переводят или в серную кислоту нагреванием с концентрированной азотной кислотой в запаян--ной ампуле метод Кариуса), или в сульфат натрия нагреванием с перекисью натрия (метод Вюрцшмитта). [c.795]

Для количественного определения серы в нефтепродуктах предложено много способов, из которых в СССР приняты следующие сжигание пробы в лампе, сжигание нробы в бомбе для тяжелых нефтепродуктов и ускоренный метод определения серы для темных нефтепродуктов. [c.208]

В 1931 г. Тер-Мейлен [2] опубликовал метод количественного определения серы. Способ основан на принципе деструктивного каталитического гидрирования органических веществ (над платиной) путем превращения в сероводород с последующим иодо-метрическим титрованием образующегося сульфида. [c.254]

Разберем причины, которые могут вызывать неполное превращение в осадок определяемой составной части анализируемого вещества. Для этого рассмотрим опять пример количественного определения серы в каком-либо образце. Сначала серу количественно переводят в507 -ионы, а затем SO4 -ионы осаждают в виде BaSOj при помощи какой-либо растворимой в воде соли бария. [c.24]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах (кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. После окончания сжигания избыток соды оттитровывается соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (метилоранж -f индигокармин [72]). Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0,1—0,4 г занимает не более 4—10 мин., а на дожигание кокса требуется меньше одной минуты. Точность анализа такая же, как в ускоренном ламповом методе. Сжигание чистого динитробензола и диметилоктадециламина, проведенное авторами в условиях предлагаемого метода, показало, что присутствие азота не влияет на точность определения, тогда как при сжигании динитробензола по Преглю было найдено 2,45% серы за счет образовавшихся окислов азота. Г. Д. Гальперн и И. К- Чудакова [582] разработали метод двойного сожжения применительно к одновременному определению серы и галоидов в нефтепродуктах. [c.19]