Сурьма трех.броМиСтая

Нагреванием металлической сурьмы с бромистым ди(пентафторфенил)-таллием в течение 18 час. нри 190° С в запаянной ампуле с выходом 23% получен три(пентафторфенил)стибин, т. пл. 77—79° С, образующийся в результате переметаллирования [26] [c.78]

Получение три-(трамс-пропенил)стибина [7]. К т/)анс-пропениллитию, полученному при 5—7° С из 20 г т/)о с-бромистого пропенила и 2,2 г металлического лития в 150 мл абс. эфира, прибавляют в течение 40 мин. при 10—20° С раствор 10 г треххлористой сурьмы в 50 мл эфира (все операции проводят в токе чистого сухого азота). После перемешивания в течение 4 час. при той же температуре реакционную массу разлагают 150 мл насыщенного раствора хлористого аммония при 4—6° С. Эфирный раствор отделяют, высушивают хлористым кальцием, эфир отгоняют в вакууме водоструйного насоса без нагревания,, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 82° С/5 мм. Выход 9,0 г (83%),-ид 1,5511, 1,2870. Вещество из-за окисления быстро мутнеет на воздухе в запаянных ампулах па холоду может храниться долгое время. [c.26]

Получение двубромистой три-м-бутилсурьмы [2]. Смесь 4 г тонкоизмельченной сурьмы и 10 мл бромистого w-бутила нагревают при 250° С.в запаянной трубке в течение 30 час. В результате реакции в трубке образуется твердая масса, состоящая из кристаллов и непрореагировавшей сурьмы кроме того, в трубке остается жидкость и образуется газообразный углеводород (давление при вскрытии трубки ). Твердую массу экстрагируют эфиром, эфирный раствор фильтруют и испаряют в вакууме, причем двубромистая три-к-бутилсурьма остается в виде масла выход не указан. [c.178]

Пента-(трамс-пропенил)сурьма. трянс-Пропениллитий, полученный из 0,7 г (0,1009 моля) металлического лития в 50 мл эфира и 6,0 г (0,05 моля) транс-бромистого пропенила в 6,0 жл сухого эфира при 5—7°С, прибавлен по каплям к раствору 8,0 г (0,0197 моля) двубромистой три-(транс-про-пенил)сурьмы в 25,0 мл эфира при—10 —5° С в течение 45 мин. После [c.745]

Три-(т аис-пропенил)диэтилсурьма. Бромистый этилмагний, полученный из 0,72 0 магния в 20 мл сухого эфира и 3,23 г бромистого этила вЪ мл эфира, прибавлен по каплям в течение 40 мин. к раствору 5 г двубромистой три-( гракс-пропенил)сурьмы в 10 мл тетрагидрофурана при 0° С. После [c.796]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология