Чистый сухой газ-носитель

Чтобы интенсифицировать процесс испарения, применяют технику газа-носителя , продувая через жидкость (над жидкостью) воздух или какой-нибудь инертный газ. Инертный газ, применяемый для продувания жидкости при входе в калориметрический сосуд или испарительную камеру калориметра, должен быть чистым, сухим и иметь температуру, равную температуре калориметра. [c.15]

Действие детектора основано на использовании разности теплопроводности чистого газа-носителя и газа-носителя, содержащего компоненты анализируемой смеси газа. В каждой из двух камер детектора находится полупроводниковое сопротивление (термистор). Сопротивление каждого термистора при комнатной температуре около 2000 ом. Мост питается от батареи сухих гальванических элементов напряжением 6 е. В качестве газа-носителя могут быть применены азот, водород, гелий, воздух. [c.272]

После подготовки колонки на верхний слой носителя вносится исследуемый раствор пипеткой с оттянутым концом. Есть и другой способ внесения исследуемого раствора в колонку для этого его перемешивают с небольшим количеством сухого носителя и эту смесь количественно переносят в колонку на чистый слой носителя. Затем колонку промывают элюентом и получают кривую элюирования. [c.419]

Чистый сухой газ-носитель [c.194]

Химически чистый хлористый натрий просеивают через сито с отверстиями 0,5 леи и отбирают фракцию с диаметром зерен более 0,5 мм. Полученный материал мелкими порциями растирают в фарфоровой ступке и вновь просеивают, собирая фракцию 0,16—0,3 мм. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 100 г приготовленной таким способом поваренной соли и заливают равным объемом ( 70 мл) бутилового спирта, содержащего 0,1 г едкого кали, а затем удаляют растворитель в вакууме при периодическом подогреве на водяной бане, непрерывном взбалтывании и пересыпании содержимого колбы. К полученному сухому носителю прибавляют раствор 1 г полиэтиленгликоля-400 в 70—100 мл бензола, эфира или ацетона, перемешивают, выдерживают в течение 3-4 час., а затем удаляют растворитель, как описано выше, и выдерживают наполнитель в вакууме в течение 4 час. при 100°С. Приготовленный таким образом носитель просеивают через сита с отверстиями 0,16—0,3 мм, заполняют им чисто вымытую и высушенную прямую колонку из нержавеющей стали длиной 3 л и сечением 7 мм с соблюдением всех предосторожностей, приведенных в общих руководствах по газовой хроматографии [118, 119], сгибают колонку в спираль на оправке диаметром 100—150 мм, не допуская появления вмятин, помещают в хроматограф и продувают газом-носителем при 80°С в течение 2-3 час. для стабилизации. [c.136]

Однако в атмосфере сухого воздуха, даже при наличии совершенно чистой окисной пленки, коэффициент усиления 3 имеет невысокие значения. Это объясняется двумя причинами. Во-первых, в сухом воздухе мала концентрация носителей на поверхности кристалла, во-вторых, глубокая осушка поверхностного окисла приводит к увеличению концентрации быстрых состояний. Оба указанных фактора увеличивают скорость рекомбинации, а потому уменьшают коэффициент усиления 3. [c.214]

Одним из растворителей пропитывают твердый носитель, чтобы он казался на вид все еще сухим. Этот растворитель называется неподвижным. Исследуемую смесь растворяют (или суспендируют) во втором растворителе, называемом подвижным, и пропускают равномерно раствор (или жидкую кашицу) через колонку (рис. 58). После того как раствор впитается, колонку промывают чистым подвижным растворителем до тех пор, пока компоненты [c.82]

Катализаторы готовились методом последовательной пропитки порций образца носителя растворами постоянного и переменного компонентов с последующим высушиванием до воздушно-сухого состояния и восстановлением металла в токе электролитического водорода [4]. В качестве носителя взята предварительно прокаленная особо чистая (ос. ч.) двуокись кремния. [c.93]

Насадка для. хроматографической колонки состоит из SE-30, нанесенного в количестве 3 /о от массы носителя на хроматон N. Для этого 0,9 г SE-30 растворяют в 100 мл ацетона и этим раствором заливают 30 г. хроматона. Смесь осторожно перемешивают, нагревают на водяной бане до удаления основного количества растворителя. После этого нагревают в сушильном шкафу 2 ч при 100 °С до полного исчезновения запаха ацетона. Сухой насадкой заполняют чистую хроматографическую колонку, устанавливают в термостат прибора в рабочем положении, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют в токе газа-носителя 3 ч при 210 С. [c.186]

Рутениевые катализаторы обладают весьма специфическими во многих отношениях свойствами. Не удалось найти пи промоторов, ни носителей, которые улучшили бы свойства рутениевого катализатора. При работе с чистыми смесями окиси углерода и водорода активность катализатора не изменяется в течение исключительно длительных промежутков времени (в опыте, проводившемся при 195° и 100 атм и длившемся в течение 6 месяцев, не было обнаружено изменений в выходах и в распределении продуктов реакции). Такого выдающегося постоянства каталитической активности нельзя было ожидать, так как давления окиси углерода и водорода, а также температуры, применявшиеся в этих опытах, благоприятны для образования летучего карбонила рутения [Ки(С0)4]. Характер продуктов реакции почти не менялся, независимо от того, применялся ли катализатор в виде сухого неподвижного слоя или суспендировался в нейтральных жидкостях, в концентрированном щелочном растворе или в разбавленных кислотах [26]. Следы сернистых соединений, однако, вызывают быстрое падение каталитической активности. Рутений катализирует конверсию углекислоты и водорода (в метан) при значите тьно более низких температурах (ниже 100°), чем он катализирует конверсию окиси углерода и водорода. Присутствие окиси углерода, однако, препятствует конверсии двуокиси углерода [27]. [c.203]

Одним из растворителей пропитывают твердый носитель, но так, чтобы он казался на вид все еще сухим. Этот растворитель называется неподвижным. Исследуемую смесь растворяют (или суспендируют) во, втором растворителе, называемом подвижным, и пропускают равномерно раствор (или жидкую кашицу) через колонку рис. 58). После того как раствор впитается, колонку промывают чистым подвижным растворителем до тех пор, пока компоненты смеси веществ не образуют в колонке зоны или пока вещества не окажутся в растворителе, капающем из нижнего конца [c.77]

Одним ИЗ растворителей пропитывают твердый носитель, но так, чтобы он казался на вид все еще сухим. Этот растворитель называется неподвижным. Исследуемую смесь растворяют (или суспендируют) во втором растворителе, называемом подвижным, и пропускают равномерно раствор (или жидкую кашицу) через колонку (рис. 58). После того как раствор впитается, колонку промывают чистым подвижным растворителем до тех пор, пока компоненты смеси веществ не образуют в колонке зоны или пока вещества не окажутся в растворителе, капающем из нижнего конца колонки (это обнаруживают по специфическим реакциям). Затем компоненты последовательно элюируют и по мере вымывания зон собирают фракции элюата в разные приемники. Растворитель из фракций удаляют перегонкой или выпариванием, выделяя чистые вещества. [c.82]

AI2O3 рассчитывают по формуле (111.35). Пропитанный носитель сушат горячим воздухом в аппарате 5 в течение 40 ч при 200— 220°С. Сушилка представляет собой полый цилиндрический аппарат с коническим днищем. Затем катализатор прокаливают в печи 6 при 380—400°С в атмосфере азота, при этом соль разлагается 2Pd(N03)2 = 2Pd0-f 4NO2 +О2. Окончание прокаливания определяют по прекращению выделения оксидов азота. В среднем время, необходимое для полного разложения соли в указанных условиях, составляет примерно 60 ч. Катализатор охлаждают до 50—60 °С в токе азота и затаривают в чистые сухие герметично закрывающиеся барабаны. Катализаторная масса должна обеспечить очистку газа от оксидов азота до остаточного содержания N0, не превышающего 0,006%. [c.165]

При так называемой газоадсорбционной (проявительной) хроматографии газы сорбируются на активном твердом сорбенте — активированном угле, силикогеле, алюмогеле и др. Затем производится десорбция. Сорбированный газ вымывают (проявляют, элютируют) чистым сухим воздухом, азотом или другим газом-носителем . При десорбции в строгой последовательности выделяются отдельные компоненты природного газа и тем самым он разделяется на составные части, а затем их количество определяют физическими методами. [c.139]

Уэстон показал, что такой спектр возникает при горении чистой сухой окиси углерода в кислороде. Поэтому можно принять, что молекула носителя содержит только атомы углерода и кислорода. Так как этот спектр очень сложен, то носитель его не мон ет быть двухатомной мо-.лекулой. С другой стороны, полосатые спектры Og, Сг и СО хорошо известны, а поскольку они совершенно не похожи на полосы спектра пламени окиси углерода, эти молекулы можно исключить из рассмотрения. При обсуждении вопроса о природе носителя спектра Кондратьев привел ряд доводов в по.льзу предположения о том, что появление этих полос обусловлено излучением света молекулами СО 2- [c.99]

И. Раствор носителя в 1 жл—10 у йода (готовится растворением 0,1308 г химически чистого сухого йодистого калия в 100 мл воды разбавлением этого раствора в 100 раз получают раствор, содержащий в 1 мл 10 y йида). [c.84]

Порошкообразная форма. В порошкообразном виде МоЗг эффективнее, чем графит. Во многих случаях достаточно нанесения вручную ветошью. Для обеспечения удовлетворительной адгезии поверхность должна быть чистой, сухой и не содержать пластичной смазки. Хорошие результаты дает также интенсивное натирание кусочком кожи или жесткой кистью. Чем интенсивнее натиранйе, тем лучше адгезия к поверхности металла. Для обработки крупных деталей применяют шлифовальные круги. Экономичным способом нанесения порошкообразного МоЗа на мелкие изделия массового производства из металла или пластмассы является полировка в барабане. В этом случае соответствующие носители (шарики, закаленная чугунная дробь и т. п.) предварительно в течение 3 ч обрабатывают порошком МоЗг. В зависимости от размера деталей в барабане можно за один прием нанести твердое смазочное покрытие толщиной около 1 мкм на несколько тысяч деталей. Этот способ часто применяют для нанесения покрытий на диски муфт сцепления, винты, валы, ролики и конструкционные элементы подшипников качения. При очень высоких температурах твердое смазочное покрытие наносят преимущественно с помощью газа-носителя. Пленки МоЗд можно также наносить с помощью ультразвуковых волн частотой около 2200 Гц. Равномерное нанесение слоев МоЗ, достигается импульсами высокой частоты. Оптимальные результаты с порошкообразным МоЗа достигаются при нанесении покрытия при малых скоростях скольжения и высоких нагрузках, при которых гидродинамическое давление, достигаемое жидкими смазочными материалами, недостаточно высоко. [c.172]

Стеклянную цилиндрическую воронку диаметром 15 см с пористой пластинкой № 4 устанавливают в водяной бане, в которой поддерживают температуру примерно на 10 С ниже температуры кипения растворителя. Можно также равномерно обО -гревать воронку нагревательной спиралью. Чере -воронку про- дувают очищенный и сухой воздух или азот (из баллона) со скоростью 100 л/н. Не прекращая потока газа, насыпают в воронку 50—250 г высушенного и просеянного носителя и вводят рассчитанное количество растворителя (для препаративных задач целесообразно наносить на 100 г носителя 20 г растворителя), разбавленного чистым петролейным эфиром или диэти-ловым эфиром, и слегка перемешивают. , [c.67]

Нанесение неподвижной фазы на носитель и заполнение колонок в ЖЖХ можно проводить двумя приемами, В первом случае в зависимости от размера частиц носителя и его свойств колонку заполняют сухим или суспензионным способом, а затем через слой носителя пропускают жидкость, которая будет служить стационарной фазой. Жидкость может быть использована в чистом виде, но чаще ее разбавляют легколетучим растворителем. Затем насадку сушат током воздуха или азота для удаления растворителя и промывают подвижной фазой. Содержание стационарной фазы в колонке определяется ее концентрацией в исходном растворе. Максимальный объем стационарной фазы достигается при последовательном пропускании через колонку неразбавленной подвижной фазы и подвижной фазы того же состава, что используется при последующем разделенгш. [c.212]

Обычно в качестве катализатора в этих процессах используют окись ванадия, нанесенную на носитель типа окиси алюминия или окиси кремния. Катализатор можно приготовить путем пропитки носителя раствором чистого метаванадата аммония с последующим выпариванием всей массы досуха при перемешивании. Сухую массу затем прокаливают эту операцию желательно вести в токе сухого воздуха в реакционной трубке, в которой катализатор будет применяться, и при той температуре, при которой должна проводиться реакция. Иногда бывает также полезно пропустить через катализатор при его прокаливании небольшое количество вещества, подлелсащего окислению. Соотношение компонентов при приготовлении катализатора должно выбираться так, чтобы готовый катализатор содержал около 10 о У,,0.,. [c.150]

Б. Смит и Р. Олсон [И] разработали метод идентификации ненасыщенных углеводородов, основанный на их гидрировании, после выделения в чистом виде в результате хроматографического разделения. Выделение чистых соединений (или отдельных фракций) проводилось в и-образной ловупгке (общая длина 15 см, диаметр 0,5 см), заполненной катализатором гидрирования Адамса (1% окиси платины, высота слоя 14 см), нри охлаждении в бане с сухим льдом. После улавливания хроматографической зоны ловушку удаляли иа охладительной бани и заполняли водородом до давления 3 атм в течение 1 мин. (один кран ловушки был при этой операции закрыт). Затем ловушку с закрытыми кранами помещали для проведения полного гидрирования выделенной фракции в баню с горячей водой (80—90° С) на 10 мин. После гидрирования ловушку подсоединяли к входу газового хроматографа и продукты потоком газа-носителя вносились в хроматографическую колонку для разделения. Метод был успешно применен к углеводородам с прямой углеродной цепью и к циклическим соединениям с двойными и тройными непредельными связями. Во всех случаях степень превращения близка к 100%. Ароматические углеводороды превращались в циклогексановые с выходом, превышающим 90%. Для проведения частичного гидрирования диенов продолжительность реакции уменьшалась до 5— 10 сек. В этой работе были предложены также методы частичного гидрирования алкинов. [c.58]

Качество слоя микропримесей. Нанесение растворов. Присутствие в слое пробы больших количеств любого вещества заметно ухудшает пределы обнаружения элементов-примесей или делает невозможным количественные определения. При дуговом анализе масса пробы на торце электрода диаметром 4—5 мм не должна превышать 0,5 мг [1293]. В противном случае слой становится рыхлым, непрочным и значительная часть его чисто механически теряется в источнике света. При возбуждении в искре, действующей на поверхность энергичнее дуги, общее ослабление спектра вызывает присутствие >0,1 мг макрокомпонента [244]. Следовательно, обсуждаемые методы пригодны для анализа концентратов, если при отделении примесей от основы достигается коэффициент концентрирования не менее 10 . Когда вес сухого остатка после упаривания раствора на электроде превышает указанную выше допустимую массу, количественный анализ в дуге все же возможен при закреплении сухого остатка вместе с носителем в порах угольного электрода на небольшой глубине. Для этого используют алюминиевые электроды с оксидным слоем [1262] и составные угольные электроды, содержащие пористую сердцевину [1129, 1239]. Но эти электроды сложны для массового изготовления. Более простым способом закрепления сухого остатка раствора на небольшой фиксированной глубине угольного электрода является частичное [c.353]

В настоящее время кисатибский завод выпускает диатомиты двух сортов сухой молотый и сырой кусковой. Сушка его производится в кустарных напольных печах. При соприкосновении обжиговых газов с диатомитом он загрязняется золой, сажей и битумами. Для ряда катализаторов содержание органических примесей ухудшает его качество как носителя. Необходимо настоятельно просить руководство Кисатнбского месторождения и Грузинский совнархоз снабжать катализаторные фабрики только чистым отборным диатомитом с минимальным содержанием полуторных окислов, высушенным в современных сушильных аппаратах и измельченным. [c.475]

Однако алхимики накопили много важных эмпирических данных. Они открыли и описали ряд новых простых веществ и соединений фосфор, мышьяк, висмут, многие соли, соляную и азотную кислоты, играющие огромную роль в современной химической промышленности. Алхимики впервые применили царскую водку (смесь азотной и соляной кислот) для растворения серебра с целью отделения его от золота и т. д. Поскольку отдельные вещества имеют специфическую окраску, обладают характерным запахом (сера, хлор, эфиры, аммиак и т. д.), то в первую очередь описывались эти непосредственно воздействующие на органы чувств свойства веществ, а также такие, как агрегатное состояние, форма кристаллов или аморфность и т. д. В 1669 г. немецкий алхимик Бранд, прокаливая сухой остаток нынаренной человеческой мочи, наблюдал его зеленое свечение в темноте. Это способное к свечению вещество получило название носитель света , или по-гречески фосфор . Так же чисто случайно, эмпирически, во время безуспешных попыток [c.287]

Работа с этим устройством осуществляется следующим оора-зом. Чистов и высушенное лриспособление подсоединяют к дозатору газового хроматографа и помещают в наполненный азотом пластиковый мешок. Через отверстие 7 нродувают сухой газ-носитель для промывки устройства и вытеснения из него воздуха, одевают колпачок 8, содержащий взвешенный образец. С помощью [c.97]

Подготовка разделительной колонки. Колонку промывают несколько раз водой, бензолом, гексаном, ацетоном, после чего высушивают в токе газа-но-чгителя (гелия) для удаления паров растворителей. Подготовленной насадкой заполняют сухую чистую колонку, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (гелия) [c.143]

Насадка для хроматографической колонки состоит из 10% диоктилсеба-цината и 1% себациновой кислоты (от массы твердого носителя), нанесенных на хроматон. Навеску диоктилсебацината растворяют в хлороформе, а навеску себациновой кислоты — в этаноле. Полученные растворы перемешивают и наносят на навеску хроматона, помещенную в круглодонную колбу. Смесь осторожно перемешивают, выдерживают 20 мин при комнатной температуре и отгоняют растворитель досуха на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют сухие чистые хроматографические колонки. Затем колонки помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют 15 ч в токе азота (40—60 мл/мин) по 2 ч при 60, 80, 100, 130 °С и 7 ч при 150 °С. [c.151]

Насадка для хроматографической колонки состоит из 20% полиэтиленгликольадипината и 5% силоксанового эластомера SE-30, нанесенных на хроматон N-AW-HMDS. Для ее приготовления 0,7 г полиэтиленгликольадипината и 0,017 г силоксанового эластомера растворяют в хлороформе. Полученным раствором заливают 3,5 г хроматона, слегка перемешивают и оставляют под тягой до полного испарения растворителя. Сухой насадкой заполняют чистую хроматографическую колонку, устанавливают в рабочем положении в термостат колонок хроматографа и кондиционируют 24 ч при 130 °С в токе газа-носителя. [c.211]

Газом-носителем служил сухой хлор, а колонку для препаративного разделения термостатировали при 380 °С. Во всех экспериментах железо полностью оседало в колонке, окрашивая силикагель у ее начала, а Т1С14 собирался в стеклянном приемнике уже через 1—2 мин после введения пробы. Очищенный тетрахлорид титана содержал менее 5-10- % железа, а за 4—5 ч эксперимента накапливалось 10—15 г чистого Т1 С14. [c.212]

В силу легкой воспламеняемости на воздухе триалкилалюмишш предложено использовать для металлизации их растворы в углеводородах, например в гептане, которые при концентрации ниже 2Г>% по воспламеняются [144, 151, 153]. В отом случае газ-носитель (сухой азот или аргон) пропускается через чистый гептан при 95° С до насыщения ого гептаном, а затем уже через раствор триизобутилалюминия в гептане при 93° С [153]. Оптимальная температура для осаждения алюминия указывается равной 275 — 325° С [153] и 250—300° С [1511. К сожалению, авторы не сравнивали качества полученных этим способом покрытий с качеством покрытий, полученных при использовании просто триизобутилалюмшшя. [c.226]

Если используются небольшие диафрагмы, то следует выше клапана помеш,ать фильтры для удаления большей части частиц. Все элементы системы газа-носителя должны быть легко з даляе-мы для их очистки или замены. Газ-носитель должен быть инертным, сухим и чистым. [c.63]

Металлы группы железа. Никель, а также кобальт и железо оказались активными, но легко отравляемыми катализаторами сухой конверсии (2.3). Больше всего исследовался никель, известный как катализатор паровой и кислородной конверсии метана. Чистый Ni обладает высокой склонностью к образованию углерода. Углерод выделяется как из метана, так и из СО по реакции Будуара (2.5). Углерод образуется в виде углеродных нитей, вероятно, на грани №(111) 158]. Роструп-Нильсен [151] считает, что для получения углерода нужен ансамбль из нескольких атомов Ni. Ансамбль для основной реакции (2.3) содержит меньшее число атомов Ni. Поэтому для снижения отравляемости Ni полезно уменьшение размера частиц, нанесение на носители, частичное отравление путем покрытия поверхностных атомов Ni различными добавками. [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология