Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Трубки запаянные, вскрытие

    Для летучих свинцовоорганических соединений рекомендуют разложение 68%-НОЙ азотной кислотой в запаянных трубках по Кариусу. Для предупреждения взрыва трубки следует вскрыть после нагревания в течение 12 час. до 150° С, выпустить газы и, снова запаяв, нагревать еще 12 час. до 200° С [6]. [c.631]

    Водные растворы в запаянных трубках из специального стекла могут нагреваться до 400°. Давление, которое способны выдержать запаянные трубки, различно и доходит до 10—20 атм. При наполнении нужно выяснить,. могут ли в реакционной смеси образоваться газообразные продукты или нет. В последнем случае давление мало зависит от величины не заполненного жидкостью объема, поэтому трубку можно наполнять почти на / . В первом же случае, когда при нагревании выделяются или возникают газы, давление зависит от оставшегося свободного пространства трубки, поэтому можно использовать только меньшую часть ее объема. В подобных случаях для устранения возникшего давления можно временно вскрыть трубку и после выпуска газа снова запаять ее. [c.63]


    Ход якоря 4 от открытого до закрытого положения клапана должен составлять 0,8-=-1 мм, что регулируется винтом 9. Чтобы осуществить эту регулировку, необходимо вскрыть верхушку 10 стеклянной трубки, а после установки нужного зазора между якорем 4 и трубкой 8 вновь ее запаять. Как и якорь, стальная трубка 8 имеет шесть углублений для фторопластовых пробок однако в отличие от пробок якоря эти пробки имеют такую длину, которая обеспечивает прессовую посадку трубки 8 внутрь стеклянной трубки (при введении трубки 8 в стекло усилие составляет около 3 кГ), благодаря чему при перемещении якоря трубка 8 остается неподвижной. [c.39]

    Около 6 г углеводорода с показанной температурой кипения были запаяны в трубку со спиртовой щелочью и нагреты нри 170° в продолжение 9 час. После вскрытия трубки содержимое ее было вылито в ледяную воду, всплывший углеводород спят пипеткой, промыт от спирта водой, высушен хлористым кальцием и перегнан с теми же предосторожностями, как и при метилаллене. Перегонка началась при 27.5 и окончилась при 28.5°. [c.182]

    Вторичный а-нитрокамфен ]oHl5N02 (VII). Жидкая модификация. 57 г трициклена и 285 мл азотной кислоты уд. в. 1,075 распределены на 12 трубок, которые запаяны и нагреты 3 часа до 125—130° С. При вскрытии давление довольно сильное. В трубках — два слоя, из коих нижний — красноватый и маслянистый. По отделении кислотного слоя продукт реакции был подвергнут перегонке с водяным паром. При этом сначала отогнался не вошедший в реакцию трициклен (18 г), застывший в холодильнике, затем собрано 20 г тяжелого желтоватого масла остаток (12 г) осмолился. Высушенное сернокислым натрием масло в вакууме почти все перегналось при 119—119,5° С (14 мм) и оказалось аналитически чистым вторичным нитросоедипением состава loHl5NOJ с такими свойствами (11 1,0689 1,4942. [c.157]

    Естественно, возникло множество вопросов, ответы на которые можно было получить только из экспериментов. Бейкер запаял в стеклянные трубки 11 хорошо очищенных индивидуальных жидких веществ вместе с фосфорным ангидридом и заложил их на длительное хранение. Вскрыты они были через девять лет в условиях, исключающих поглощение влаги. Результаты оказались ошеломляющими. Резко повысилась температура кипения всех жидкостей — органических и неорганических, полярных и неполярных. Бензол начал кипеть при температуре на 26° выше обычной, этиловый спирт — на 60°, бром — на 59°, тетрахлорме-тан — на 35°, пропиловый спирт — на 39° и т. д. Температура кипения ртути подскочила на 100°. И температура замерзания этих жидкостей несколько повысилась. [c.86]

    Для изомеризации изобутилового эфира фосфористой кислоты [12] в эфир фосфиповой кислоты в толстостенную трубку, снабженную цилиндрической перетяжкой, было помещено 44 г Р(ОС4Н9). з и туда же прилито около трети по объему иодистого изобутила так, чтобы уровень жидкости был как раз на перетяжке. Затем трубка была запаяна и уровень жидкости при 0° отмечен наклеенной бумажкой, после чего смесь подвергнута нагреванию в течение 5 час. нри 150—160°. По прошествии этого времени трубка опять была охлаждена до 0°. Содержимое ее было бесцветно, как и в начале опыта, но объем жидкости сильно сократился. Мениск снова отмечен наклеенной бумажкой, после чего трубка опять нагревалась в течение часа при прежней температуре. После нового охлаждения трубки изменения положения мениска заметить было нельзя, потому реакция считалась законченной. При вскрытии трубки давления газов не замечено. Затем, по отгонке иодистого изобутила, продукты реакции подвергнуты перегонке под уменьшенным давлением при 10 мм, причем получены следующие фракции  [c.172]


    Получение трифенилиндия (СвН5)з1п. 3 г (0.0262 моля) индия (процентное содерясание 96.75) в виде мелких кусочков запаяно в трубке Шленка с 10 г (0.0282 моля) дифенилртути в атмосфере сухого азота. Реакционная смесь нагрета по крайней мере в течение 48 час. при 130° по вскрытии сосуда белый кристаллический продукт был растворен в 25 см горячего хлороформа. [c.96]

    Получение трифенилиндия [18]. Все операции проведены в атмосфере азота. 3 г (0,026 моля) индия (процентное содержание 96,75) в виде мелких кусочков запаяно в трубке Шленка [19] с 10 г (0,028 моля) дифенилртути в атмосфере сухого азота. Реакционная смесь нагрета в течение 48 час. при 130° С. Трубка вскрыта, образовавшийся кристаллический трифенилиндий растворен в 25 мл горячего хлороформа. После фильтрования горячий раствор охлажден, масса выделившихся длинных игл отжата на пористой стеклянной пластинке и промыта сухим петролейным эфиром (т. кип. 65—68° С). Полученное вещество плавилось при 208° С по данным других авторов [20], т. пл. (СвНб)з1п равна 291° С. Однако Гилман и Джонс [18] считают последнюю температуру плавления ошибочной, поскольку температура плавления определялась в этом случае не в атмосфере азота и, следовательно, в капилляре находился также продукт окисления трифенилиндия. [c.408]

    Хлоргептилметилсульфон [385]. Метилсульфонилхлорид (8,5 г, 74 ммоля) и гептен-1 (6,5 г, 67 ммолей) помещены в кварцевую трубку и после охлаждения жидким азотом запаяны в вакууме 10 мм. Содержимое трубки облучали УФ-лампой с расстояния 8 см в течение 15 час. со встряхиванием. Реагенты сначала не смешивались, но постепенно смесь становилась гомогенной. Через 15 час. трубка вскрыта, причем не наблюдалось выделения SOj или НС1. Непрореагировавшие исходные вещества отогнаны в вакууме. Получена фракция 9,5 г (выход 67%) с т. кип. 127—130 С/0,4 мм. При стоянии вещество закристал-лизовывалось, т. пл. 24—26° С. [c.89]

    Получение СвН4Ре (СО)2РСвН5 (002115)2 (I). В стеклянную трубку объемом 50 мл, наполненную азотом, помещено 2 з бутадиенжелезотрикарбонила, 2 г диэтилового эфира фенилфосфинистой кислоты и несколько кристаллов гидрохинона. Смесь охлаждена до —70° С в трубке создан вакуум, и она запаяна. Реакционная смесь нагрета в течение 5 час. при 120—140° С. Перед вскрытием трубка выдержана в жидком азоте. После удаления окиси углерода из реакционной массы получено 2,4 г вещества [c.234]

    Спустя 1—1 Уг часа, когда выделение пузырьков почти прекратилось, а жидкость охладилась, трубки были запаяны и нагреты в электрической печи до 110° в продолжение 16—20 час. Натрий при этом предварительно диспергируется сильным встряхиванием нагретой трубки. На протяжении реакции трубка время от времени встряхивается для облегчения контакта между натрием и кетоном. После охлаждения получают совершенно твердую, почти бесцветную массу натриевого производного. При вскрытии трубки из капилляра с силой вырывается водо1)од, поэтому необходимо это делать осторожно. [c.524]

    Смесь ментола (20 г) со свежесплавленным и измельченным в порошок борным ангидридом (15 г) была запаяна в трубки и нагрета в течение 10 час. до 200°. При вскрытии трубок давления не оказалось. Содержимое представляло слегка окрашенную, легко подвижную жидкость, которая почти целиком переходила между 167—169°. После кипячения над натрием вещество кипело при 167—168,5° и представляло собой чистый ментен со следующими свойствами  [c.100]


Смотреть страницы где упоминается термин Трубки запаянные, вскрытие: [c.444]    [c.68]    [c.255]    [c.74]    [c.552]    [c.111]    [c.112]    [c.114]    [c.161]    [c.173]    [c.237]    [c.535]    [c.437]    [c.224]    [c.90]    [c.1146]    [c.98]   
Экспериментальные методы в неорганической химии (1965) -- [ c.551 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте