Хлорангидрид галловой кислоты

Синтез хлорангидрида галловой кислоты- В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 50 г галловой кислоты, 375 г (250 мл) сухого хлороформа и 2 мл триэтиламина. Реакционную массу нагревают на водяной бане при температуре 45—50° и из капельной воронки в течение 30 минут добавляют 165 г (100 мл) свежеперегнанного хлористого тионила. После прибавления всего количества хлористого тионила смесь кипятят в течение 6—8 часов при 55— 60°, за это время галловая кислота полностью переходит в раствор. Растворитель и не вошедший в реакцию хлористый тионил отгоняют вначале при обычном давлении и затем 2— [c.122]

Получение п-карбоксигалланилида. В колбу с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, вносят 6,8 г /г-аминобензойной кислоты, 200 мл абсолютного эфира и прибавляют 9,4 г хлорангидрида галловой кислоты, раствО репного в 50 мл абсолютного эфира. Добавляют 14 г сухого углекислого калия и кипятят 10—12 часов на водяной бане. Отгоняют эфир досуха, остаток растворяют в 250 мл воды, фильтруют и фильтрат подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по конго. [c.76]

Выход хлорангидрида галловой кислоты теоретический. [c.122]

При неоднократной проверке этой методики нами выяснено, что первая стадия этого процесса, т. е. получение хлорангидрида галловой кислоты, указанным способом, не дает положительных результатов — реакция не идет. [c.121]

Получение хлорангидрида галловой кислоты. В круглодонную колбу емкостью 750 мл, снабженную обратным холо-дильником на шлифе, загружают 50 г галловой кислоты и 500 г хлористого тионила с т. кип. 74—78°. Кипятят в течение 5—6 часов, за это время галловая кислота полностью переходит в раствор. Отгоняют хлористый тионил вначале при обычном давлении и затем в течение 2 часов в вакууме при 20 мм на кипящей водяной бане. Полученный хлорангидрид галловой кислоты представляет собой вязкую янтарного цвета массу и содержит одну молекулу сернистого ангидрида. Выход теоретический. [c.76]

При прямой этерификации галловой кислоты высшими спиртами используют высококипящий полярный инертный растворитель (например, анизол или нитробензол) и растворитель, с которым вода удаляется азеотропно [9]. Разработан также способ получения эфиров через хлорангидрид галловой кислоты галловая кислота реагирует с хлористым тионилом при 120°, галлоилхлорид выделяется и затем вводится в реакцию с высшими спиртами [10, 12]. [c.186]

Окси-3,5 Дибр(1мбензопной кислоты хлорангидрид, Нитро-5-оксибеняойной кислоты азид Галловой кислоты эфир Фталид [c.398]

Фишер (Dps. 27) дал три метода для полного ацетилирования виноградного сахара 1) ангидрид и уксуснокислый натрий или Zn I, 2) ангидрид и пиридин 3) ацилхлорид в воднощелочном растворе однако ШИ неприменимы для галловой кислоты. Поэтому Фишер разработал новый метод с xJюpaнгидpидoм и хинолином. Карбо.метоксипроизводные, не разрушаясь, реагируют по этому методу с глюкозой. Хлороформ очень легко растворяет соответствующие хлорангидриды, но не растворяет глюкозы. Однако при продолжительно.У взбалтывании (24 часа) в хлороформе тонкоразмолотая глюкоза также переходит в раствор. Обычно для выделения образовавшегося проду кта прибавляют к раствору метиловый спирт. Пснтагаллоилглюкозы (а и / ) неоднократно являлись предметом исследования в лаборатории Фишера (Dps. 27, 28, 31, 45, 53, 267, 279, ЗГЯ, 369, 381, 402, 433). [c.205]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология