Предварительная обработка кварцевых капилляров

Предварительная обработка кварцевых капилляров [c.71]

На основании многолетнего опыта изготовления кварцевых капилляров с покрытием для ГХ известно, что перед собственно химическим модифицированием очень полезно провести предварительную обработку материала. Капилляры, применяемые в КЭ, обычно изготавливаются либо из "некондиционных" трубок, применяемых в ГХ, либо из отходов производства световодов. Поэтому качество материалов различных трубок относительно их шероховатости и загрязнения адсорбированными ионами металлов очень различается. [c.71]

Потенциалы выделения натрия из расплавленного хлорида натрия на твердых (Мо, Ре, Си) и жидких (РЬ, сплавы РЬ—Ма) катодах определялись при 850° С путем снятия кривых ток — катодный потенциал (/ — фн). Кривые I—фк записывались автоматически электронным потенциометром КВТ. Подаваемое на ячейку напряжение плавно изменялось с помощью реохорда, соединенного с синхронным моторчиком. Длительность снятия / — фк кривой составляла 3—4 мин. Потенциал катода измеряли относительно хлорного электрода сравнения. Хлорный электрод состоял из графитовой трубки, к нижнему концу которой присоединяли с помощью резьбы тонкостенную трубку из спектрально чистого графита с внутренним диаметром 2 мм, длиной 20—30 мм. Навинчиваемые трубки подвергали предварительной обработке в токе хлора. Хлорный электрод помещали в кварцевую пробирку с капилляром в нижнем конце. Исследуемые катоды — твердые или жидкие — помещали в синтеркорундовую пробирку диаметром 10 мм имевшую для сообщения с электролитом отверстие в стенке диаметром 1 —1,5 мм. Роль поляризующего анода выполнял графитовый стержень, заключенный в кварцевую пробирку с капилляром в нижнем конце для сообщения с расплавом. Снятию кривых / — фк предшествовали хлорирование электролита путем барботирования сухого хлора в течение 30 мин и предварительный электролиз (от постороннего источника тока). [c.284]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология