Этил-(5-этил-2-тиенил)сульфид

ЭТИЛ-(5-ЭТИЛ-2-ТИЕНИЛ)СУЛЬФИД [c.156]

СХЕМА СИНТЕЗА ЭТИЛ-(5-ЭТИЛ.2-ТИЕНИЛ)СУЛЬФИДА [c.156]

А. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 МА, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой, помещают 87 г (0,64 М) N-метилформанилида и 98 г (0,64 М) хлорокиси фосфора и оставляют стоять в течение 40 минут. Затем при 25—35°, охлаждая колбу водой, постепенно прибавляют 100 г (0,58 М) этил-(5-этил-2-тиенил) сульфида, перемешивают при 50—60° в течение двух часов и оставляют на ночь. На следующий день темную вязкую массу переносят в стакан со смесью 800 г льда и 250 мл воды и перемешивают 20—30 минут. Выделившееся масло отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями эфира (по 150 мл). Органический слой и эфирные вытяжки объединяют и промывают разбавленной соляной кислотой (30 г концентрированной НС1 на 250 ма воды) для удаления следов N-метиланилина. Водные вытяжки вновь экстрагируют эфиром. Объединенный эфирный раствор промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия, водой и сушат сульфатом магния. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме с елочным дефлегматором н получают 94,4 г [c.154]

Б. К перемешиваемому раствору 100 г (0,58 М) этил-(5-этил-2-тиенил) сульфида в 60 ма (0,82 М) К,Ы-диметилформ-амида при 0—5° постепенно прибавляют 98 г (0,64 М) хлорокиси фосфора. Затем реакционную массу перемешивают в течение часа при 20°, нагревают один час при 50—60° и оставляют стоять на двое суток. Темный раствор выливают в смесь 800 г льда и 500 ма раствора ацетата натрия (взято 200 г кристаллического ацетата натрия), экстрагируют четыре раза эфиром (по 150. ил). Эфирный раствор обрабатывают, как указано выше, и получают 90,4 г 2-этилмеркапто-5-этил-3-тио-фенальдегида, что составляет 77,67о от теоретического выхода т. кип. 132—140° при 4 мм —1,5842. [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология