Кристаллический фиолетовый ацетат

Методы количественного определения препаратов фенотиазинового ряда разнообразны и базируются на свойствах соединений. Фармакопейным методом является метод кислотно-основного титрования в неводных средах. Препарат растворяют в ледяной уксусной кислоте ли ацетоне, добавляют ацетат окисной ртути и титруют хлорной кислотой по индикатору кристаллический фиолетовый или метиловый оранжевый. [c.322]

Стандартизация раствора хлорной кислоты по карбонату натрия. Навеску около 0,25 г карбоната натрия, высушенного при 270-300 °С, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют несколько капель безводной уксусной кислоты для превращения карбоната в ацетат, выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем до метки. Аликвоту раствора (10 мл) переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл ледяной уксусной кислоты и титруют до изменения окраски индикатора кристаллического фиолетового. [c.84]

Оттитровать в неводной среде соли галогеноводородных кислот органических оснований можно и без помощи ацетата ртути (II). Для этого в качестве растворителя используют смесь муравьиной кислоты и уксусного ангидрида в соотношении 1 20. Такое сочетание растворителей повышает основность растворов и позволяет выполнить титрование с использованием в качестве титранта хлорной кислоты (индикатор — кристаллический фиолетовый), например, эфедрина гидрохлорида и дефедрина. В других случаях к указанной смеси прибавляют бензол, например, при определении этмозина и этацизина и др. Не требуется добавления ацетата ртути и при определении некоторых солей органических оснований (например, аминазина) с использованием в качестве индикатора малахитового зеленого (растворитель уксусный ангидрид, титрант — 0,1 М раствор хлорной кислоты). [c.142]

Соли некоторых слабо основных алкалоидов, например ареколина гидробромид, скополамина гидробромид, количественно определяют путем титрования алкалоида-основания хлорной кислотой в среде безводной уксусной кислоты (индикатор — кристаллический фиолетовый). Для связывания бромистоводородной кислоты перед титрованием прибавляют раствор ацетата ртути в безводной уксусной кислоте. [c.123]

Методика приготовления. Растворяют 50 г ацетата ртути Р в ледяной уксусной кислоте Р1, нейтрализованной, если необходимо, по раствору индикатора кристаллического фиолетового в уксусной кислоте ИР хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, до получения 1000 мл. [c.228]

Количественное определение производят одним из нижеприведенных методов а) около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл раствора ацетата ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте до голубовато-зеленого окрашивания в присутствии индикатора кристаллического фиолетового параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт 1 -ил 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,01812 г пахикарпина-гидройодида. В данном случае на 1 мол. основания алкалоида, содержащего два атома азота, расходуется 2 мол. хлорной кислоты [c.437]

Для определения перйодата изучали экстракцию различными растворителями ионного ассоциата периодат-иона с некоторыми трифенилметановыми красителями [21]. Лучшие результаты получаются при использовании кристаллического фиолетового, оптимальным растворителем является бензол. Этим методом можно определить 0,1 — 1,0 10 М 104- Светопоглощение измеряют при 615 нм. Определению не мешают 10 М галатов и 10 М Юз. Нитрат, гидрокарбонат и ацетат в этих условиях не экстрагируются. При концентрации выше 10 М роданид мешает анализу, сульфит и цианид взаимодействуют с красителями. [c.413]

По чувствительности определения следует выделить методы [214, 436]. Первый из них основан на окнслении бромат-ионом иодида в солянокислом растворе, его нейтрализации ацетатом натрия до pH 3,9, взаимодействии продуктов реакции с бриллиантовым зеленым или кристаллическим фиолетовым и последую-ш,ем фотометрировании растворов соответственно при 628 и 594 нм. Чувствительность определения ВгОз-иона с обоими трифенил- [c.110]

Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения добавляют 5 мл ацетата окисной ртути н титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до зеленого окрашивания (индикатор — кристаллический фиолетовый). [c.144]

Около 0,15 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 70—80 С до постоянной массы, растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор — кристаллический фиолетовый). [c.144]

Установка титров растворов кислот по карбонату натрия. Навеску около 0,25 г х. ч. карбоната натрия, высушенного при 270— Э00°С, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют несколько ка пель безводной уксусной кислоты для превращения карбоната в ацетат, выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем до метки. Часть раствора (10 мл) переносят в стакан для титрования, добавляют 20 мл растворителя и титруют визуально или потенцио-метрически. Для установки титров рекомендуется пользоваться тем же методом, что и для последующих титрований определяемых веществ. В качестве растворителей при установке титров желательно использовать те же растворители, что и для последующих определений. В случае, если установочное вещество не растворяется в этом растворителе, титр устанавливают в уксусной кислоте или в гликолях с добавлением углеводородов При использовании уксусной кислоты в качестве индикатора применяют кристаллический фиолетовый до перехода синей окраски в сине-зеленую. При использовании гликолей в качестве индикатора применяют метиловый оранжевый, метиловый красный или тимоловый голубой до перехода канареечно-желтой окраски в ярко-розовую. Для увеличения резкости изменения окраски можно прибавить небольшое количество хлороформа или фенола. [c.84]

В качестве катионного компонента ионного ассоциата состава (1 1 1) применен также кристаллический фиолетовый [38]. Ассоциат экстрагируют смесью бензол — изобутилметилкетон (3 2) и измеряют поглощение при 585 нм. Закон Бугера — Ламберта — Бера соблюдается в интервале содержаний ванадия 0,05— 0,5 мкг/мл, причем е = 1,1-105. Этот метод применен для определения следов ванадия в растительных материалах после их предварительного озоления. Определению не мешают сульфат и ацетат, мешает ряд анионов, в том числе С1-, F-, оксалат, цитрат и тартрат при их 100-кратном избытке относительно ванадия. [c.251]

Концентрация ионов значительно влияет на изменение окраски индикаторов в ледяной уксусной кислоте [7]. В наших опытах оказалось, что 50 мкг ацетата натрия при титровании 0,01 н. хлорной кислотой с кристаллическим фиолетовым дают в конечной точке синюю окраску, а 300 мкг ацетата натрия в тех же условиях дают сине-зеленую окраску. При этом расход титранта при холостом потенциометрическом определении не изменяется, а при визуальном определении увеличивается. Было показано [6], что соотношение [c.118]

Результаты холостых анализов были завышены. несмотря на то, что использовался тот же самый растворитель, что и в предшествующих титрованиях, и не зависели от количества ацетата ртути. Как оказалось, завышенные результаты были получены вследствие того, что кристаллический фиолетовый реагирует с ацетатом ртути. [c.126]

Переносят образец в пробирку для титрования, добавляют 0,4 мл ледяной уксусной кислоты, 1 каплю раствора кристаллического фиолетового и небольшой избыток (примерно 5—8 мкл) 0,01 н. хлорной кислоты. Перемешивают жидкость, чтобы растворить образец (3 мин при титровании ксантогенатов, 8— 10 мин при титровании аминокислот), и оттитровывают 0,01 н. ацетатом натрия. Проводят холостое определение и вносят поправку в полученную при титровании величину. [c.133]

Определение галогенидов аминов. В коническую колбу емкостью 50 мл точно отвешивают около 0,1 мг-экв соли амина и приливают 5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл раствора ацетата ртути. Когда навеска полностью растворится, добавляют 2 капли раствора кристаллического фиолетового и титруют смесь 0,01 н. раствором хлорной кислоты в диоксане. [c.458]

Около 3,5 мг-экв образца растворяют в 30 мл уксусной кислоты, если необходимо, при осторожном нагревании и титруют 0,1 и. хлорной кислотой в присутствии одной капли 1%-ного кристаллического фиолетового до появления сине-зеленой окраски. Этим способом, например, можно титровать следующие соединения (в скобках приведено число миллиграмм-эквивалентов соли, соответствующее 1 мл раствора 0,1 н. концентрации) бензоат аммония (13,92), салицилат аммония (15,52), ацетат натрия (8,204), салици-лат натрия (16,01), бензоат натрия (14,41), ацетат калия (9,815), ацетат гуанидина (11,91). [c.284]

Примерно 200 мг образца растворяют в 20 мл смеси уксусная кислота — уксусный ангидрид (5 1), нагревают до кинения, охлаждают и смешивают с 20 мл диоксана. Добавляя 10 мл ацетата ртути(П), выделяют свободное основание из соли и титруют в присутствии кристаллического фиолетового. [c.330]

Количественное определение. Около 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл предварительно нейтрализованного раствора ацетата окисной ртути, добавляют 10 мл безводной уксусной кислоты, 2 капли раствора кристаллического фиолетового и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубого окрашивания. [c.80]

Титрования ацетата натрия. Помещают 200—250 мг препарата в бюкс. Отвешивают порции по 70—80 мг в три колбы для титрования. Сушат колбы с образцами 30 мин при 125 С. В каждую колбу вносят по 4 мл ледяной уксусной кислоты. Нагревают до растворения безводной соли. Охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют 16 мл бензола и 0,02 мл или меньше раствора кристаллического фиолетового. Титруют хлорной кислотой до перехода окраски раствора в синюю. Заканчивают титровать при зеленоватосиней окраске, добавляя кислоту по каплям. Расчет ведут по затраченному объему H IO4 на грамм образца. Определяют содержание ацетата натрия в анализируемом препарате (в %) [c.446]

Титрование хлорида аммония. Помещают 0,12 г хлорида аммония в небольшой бюкс. Отвешивают торзионными весами три порции по 40 мг в три сухие колбы для титрования на 50 мл. Образцы в каждой колбе обрабатывают следующим образом. Добавляют по 16 мл ледяной уксусной кислоты. Нагревают до растворения соли. Охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 0,02 мл и меньше раствора кристаллического фиолетового. Отмечают температуру и титруют хлорной кислотой. Замечают, когда первые несколько капель кислоты дают заметноз изменение окраски. Доливают 3,5 мл раствора ацетата ртути (II) — до достижения обратного изменения окраски. Продолжают титровать хлорной кислотой до изменения окраски раствора в синюю. Последние капли должны вызвать перемену окраски в зеленовато-синюю, когда кислоту прибавляют маленькими каплями (объем каждой 0,005 мл). Отмечают температуру, объем прибавленного титранта (хлорной кислоты) на 1 г анализируемого образца, среднее по трем колбам и процент хлорида. [c.447]

Количественное определение проводят титрованием препарата в безводной уксусной кислоте, в присутствии ацетата ртути 0,1 и. раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте, в присутствии индикатора кристаллического фиолетового. Одновременно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,03478 г налорфина, которого в препарате должно быть не менее 98%. [c.477]

Безводный ацетат натрия титруют потенциометрически в среде лед. СНзСООН 0,1 М раствором H IO4 или в диоксане [669]. При содержании ацетата натрия в препарате 99,58 и 99,52% (определено гравиметрически осаждением натриймагнийуранилацетата) найдено предлагаемым методом 99,59% 99,55% и 99,50%. Можно конечную точку титрования определять визуально, используя в качестве индикатора кристаллический фиолетовый (1 капля 0,5%-ного раствора индикатора на 55 мл анализируемого раствора). [c.65]

К соединениям, которые можно титровать как кислоты, относятся кислотные галогениды, ангидриды кислот, карбоновые кислоты, аминокислоты, энолы, такие, как барбитураты и ксантины, ИМ1ИДЫ, фенолы, пирролы, сульфаниламиды. К соединениям, которые можно титровать. как основания, относятся амины, азотсодержащие гетероциклические соединения, четвертичные аммониевые соединения, щелочные соли органических кислот, щелочные соли неорганических кислот и некоторые соли аминов. Многие соли галоидоводородных кислот можно титровать в уксусной кислоте или уксусном ангидриде после прибавления ацетата. ртути, который удаляет ион галоида переведением а неионизированный комплекс га-логенида ртути. Гидрохлориды слабых оснований, не содержащие группировок, способных ацетилироваться, можно та.кже титровать в уксусном ангидриде без добавления ацетата ртути, используя в качестве индикатора малахитовый зеленый или кристаллический фиолетовый. Титрования, проводимые при избытке уксусного ангидрида, следует приме- [c.150]

Количественное определение. 1. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 30безводной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл раствора ацетата ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубоватозеленого окрашивания (индикатор кристаллический фиолетовый). Параллельно в тех же усло1Виях проводят контрольный опыт. [c.57]

Алицино [2] предложил определять тиомочевину титрованием хлорной кислотой в присутствии ацетата ртути в неводной среде с индикатором кристаллическим фиолетовым, [c.252]

Для определения Основного вещества в ТАМАМ и ТАБАХ применили ацидиметрическое титрование в неводной среде. Титрование проводили безводной хлорной кислотой в среде толуол — ледяная уксусная кислота по индикатору кристаллическому фиолетовому. Известно [8], что в ледяной уксусной кислоте ЧСА в виде перхлоратов, иодидов, бромидов и хлоридов не титруются. Амины в виде оснований титруются непосредственно кислотой. Слабо диссоциированные ЧСА — тиоцианаты или ацетаты титруются безводной хлорной кислотой. [c.127]

Получающийся ацетат амина оттитровывают затем раствором хлорной кислоты в диоксане. Эта методика была распространена и на анализ катионных мыл По сообщению Дьенеша гидрохлориды аминов можно определять в количестве 0,3—5,5 мг-экв, пользуясь 0,05 н. раствором хлорной кислоты с кристаллическим фиолетовым или азо красным в качестве индикатора. Потенциометрическое титрование становится необходимым при работе с [c.230]

Диоксан Уксусная кислота + + ацетат ртути для пм Т1 г л V 1ТЛПЫ я а Кристаллический фиолетовый [c.349]

Гидрохлорид антадрила иодид эл-ветила Уксусная кислота Уксусная кислота + + ацетат ртути Потенциометрический кристаллический фиолетовый 76 [c.354]

Уксусный ангидрид + + ацетат ртути Кристаллический фиолетовый скарлетовый красный Фотометрический малахитовый зеленый /58 [c.362]

Большинство солей органических кислот с н1,елочными металлами или алганосоединениядш можно титровать хлорной кислотой в уксусной кислоте-как ацетаты в присутствии кристаллического фиолетового или потенциометрически [15, 48, 442, 548, 682, 732, 709]. [c.284]

В широкогорлой колбе Эрленмейера емкостью 250 мл взвешивают 60— 110 мг вещества, добавляют 40 л.г чистой концентрированной солянойкисло-ты, закрывают колбу часовым стеклом и раствор 45—60 мин осторожно кипятят в вытяжном шкафу. После завершения гидролиза выпаривают солянокислый раствор почти досуха, добавляют 10 мл уксусной кислоты и 10— 15 мл 5%-ного раствора ацетата ртути(И) в уксусной кислоте (нейтрализованного в присутствии кристаллического фиолетового) и после растворения разбавляют 20 мл диоксана. Титруют 0,1 н. хлорной кислотой до появления ярко-синего окрашивания. На титрование 10,91 мг дикарбамата 2-дгетил- [c.332]

Взвешивают такое количество анализируемого вещества или раствора, иа титрование которого потребуется 6—8 мл 0,05 или 0,01 н. хлорной кислоты. В колбу Эрленмейера к 5—10 мл образца добавляют достаточное коли-ч( Ство ацетилирующего агента так, чтобы общий объем раствора равнялся 20—30 мл, причем в нем содержалось 40—80% уксусного ангидрида и в зависимости от навески образца 200—300 или 40—60 мг ацетата ртути(П). Широкую часть колбы Эрленмейера смачивают уксусным ангидридом. Ацетилирование проводят при комнатной температуре в течение 60—180 мин. Затем добавляют 1 каплю 1%-ного (или 2 капли 0,2%-ного) кристаллического фиолетового и титруют 0,05 или 0,01 н. хлорио кислотой, пока фиолетовая окраска индикатора не перейдет в синюю. В ка кдол1 случае учитывают расход титранта на реакцию с ацетилирующей смесью. [c.353]

Титрование органических оснований проводили 0,1 н раствором НСЮ4, приготовленным в среде безводной уксусной кислоты. Титр раствора устанавливали по бифталату калия или ацетату натрия в среде уксусной кислоты визуальным (с индикатором кристаллическим фиолетовым) и ио- [c.328]

Основания, которые являются слабыми в воде, например NH3, в уксусной кислоте оказываются сильными, так как ацетат аммония полностью ионизирован (СНзСОО"КН ). Наоборот, сильные кислоты (кислоты, проявляющие одинаковую силу в водном растворе) в растворах в уксусной кислоте оказываются совершенно различными по силе. Из-за малой диэлектрической проницаемости уксусной кислоты в ней трудно определить константу ионизации этих кислот. Однако при измерении электропроводности были установлены следующие относительные значения кислотности минеральных кислот по сравнению с азотной кислотой, сила которой принята за единицу HNO3 1, H I 9, H2SO4 30, НВг 160, H IO4 400. Раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте можно титровать очень слабые (органические) основания, используя подходящий индикатор (кристаллический фиолетовый). [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология